《改性纖維中石墨烯的定性檢驗(yàn)方法 綜合實(shí)驗(yàn)法（征求意見(jiàn)稿）》編制說(shuō)明

0《改性纖維中石墨烯的定性檢驗(yàn)方法綜合實(shí)驗(yàn)法》Qualitativeidentificationforgrapheneinm1 2 3 3 3 3 54.1、改性纖維中石墨烯的定性檢驗(yàn)方法綜合實(shí)驗(yàn)法的 5 7 8 8 23 24 24 252效果。我國(guó)對(duì)石墨烯的扶持政策較晚，直到2012年工信部發(fā)布的《新材料實(shí)現(xiàn)石墨烯材料在部分工業(yè)產(chǎn)品和民生消費(fèi)品上的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，并提出到20次應(yīng)用示范指導(dǎo)目錄(2019年版)》將9種石墨烯石墨烯改性纖維（Graphenecompositefiber）3二、任務(wù)來(lái)源江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院（國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心江蘇蘇美達(dá)輕紡科技產(chǎn)業(yè)有限公司、江蘇新瑞三、編制過(guò)程42022年5月，組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，工作組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)和流程擬2022年6月，起草工作組廣泛檢索與參考纖維前處理及石墨烯測(cè)試相關(guān)的各類標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)文件，制訂詳細(xì)的石墨烯改性纖維中石墨烯測(cè)定的比對(duì)試驗(yàn)方性、穩(wěn)定性等因素，研究考察各類石墨烯改性纖維在1.《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部《信息處理-數(shù)據(jù)流程圖、程序5圖流程圖、系統(tǒng)流程圖、程序網(wǎng)絡(luò)圖和系統(tǒng)資源圖的文件編制四、主要內(nèi)容技術(shù)指標(biāo)確立“石墨烯”的定義采用GB/T30544.13內(nèi)容：由一個(gè)碳原子與周圍三個(gè)鄰近碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層?！笆┎牧稀钡亩x采用GB/T中石墨烯相關(guān)二維材料的特征信號(hào)，來(lái)判斷改性纖維中6進(jìn)行拉曼光譜表征，否則判定為“該纖維不的單層石墨烯具有完美的結(jié)構(gòu)，其拉曼光譜圖沒(méi)有D峰，僅有尖銳的G峰，與材料存在一定結(jié)構(gòu)缺陷，有顯著的D峰，并且G峰和2D峰均為寬峰，與活性相似?？梢钥吹?，僅靠拉曼光譜很難將10層以下石墨烯與其他干擾項(xiàng)區(qū)別開(kāi)，7圖2常見(jiàn)碳材料的拉曼光譜圖（Saito,R.,etagrapheneandcarbonnanotubes.Advancesi原子力顯微測(cè)試結(jié)果進(jìn)行觀察，并計(jì)算二維材料占比N：N=m1/m0(2)式中：N——樣品中二維材料的占比；m1——橫向尺寸/縱向尺寸>10的樣品數(shù)量；m0——觀測(cè)的總樣品數(shù)量（m0≥5）。當(dāng)N≥60%時(shí)，判定為“推測(cè)該纖維含石墨烯材料”，否則判定為“推測(cè)該纖維不含石墨烯材料”。8透射電子顯微鏡可以通過(guò)觀測(cè)石墨烯邊緣條紋數(shù)和衍射光斑來(lái)判斷石墨烯層數(shù)，但是對(duì)于改性纖維中石墨烯的層數(shù)分析，存在幾個(gè)難以解決的問(wèn)題：1.五、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果分析9重復(fù)兩次溶解離心過(guò)程在旋涂到aao上后的SEM圖如圖4所示，可以發(fā)現(xiàn)仍存在大量未除去的聚合物，不僅堵塞了aao12345678創(chuàng)新中心采用的離心轉(zhuǎn)子小，離心管僅為5mL，不僅溶液儲(chǔ)存量小，而且離心力小，因此分離能力差。而高烯科技采用的是50mL離心管，離心力大，在標(biāo)國(guó)家先進(jìn)功能纖維創(chuàng)國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量杭州高烯科技有限公司D峰拉曼位移/cm-18000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000150020002500300035004000圖5錦綸樣品拉曼光譜圖（國(guó)家先進(jìn)功能纖維創(chuàng)新中心）5.3.1.2AFM試驗(yàn)///4以判斷為具有明顯的二維特征。其中國(guó)家石墨烯檢測(cè)中心的11,12噪比=S/N，信噪比在3以上才有定量判斷意義，從結(jié)果計(jì)算可知，浙大的結(jié)果號(hào)國(guó)家石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心（江D峰拉曼位移/cm-19070605040302001234100012001400160018002000220024002600280030005.3.2.2AFM測(cè)試/////表9滌綸樣品AFM厚度表（國(guó)家先進(jìn)功能纖維創(chuàng)新中心）7于創(chuàng)新中心結(jié)果，可能是與聚合物殘留和樣品脂，這也解釋了部分樣品AFM高度過(guò)高的原因。本標(biāo)準(zhǔn)中AFM測(cè)試的目的僅給出是否具有二維特征的結(jié)論即可。建議測(cè)試機(jī)構(gòu)可在報(bào)告中加入橫縱比的數(shù)的XRD圖譜中均在25-28度間出峰，且半峰寬均小于2.圖10滌綸樣品XRD圖譜纖維名稱烯滌綸竹炭滌咖啡碳滌綸石墨烯量子點(diǎn)滌綸石墨烯火山巖滌綸太極石滌綸多層石墨烯滌單層氧化石墨烯滌綸六、與國(guó)內(nèi)、外同類標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比情況和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)滯后、缺失所帶來(lái)的矛盾日益凸顯。目前GB/T30544.13-2018《納SN/T1690.3-2019《新型紡織纖維成分分析方法第3維的定性鑒別》中僅采用光學(xué)顯微鏡和拉曼光譜