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—2012第13部分：硫酸酐的測定——國家能源局發(fā)布 822規(guī)范性引用文件 3方法概要 837分析步驟 8結(jié)果的表述 9測定結(jié)果的允許差 第1部分：通則第4部分：灼燒減(增)量的測定第13部分：硫酸酐的測定——硫酸鋇光度法酸酐測量范圍為(0～7.5)%DL/T1151.1火發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法第1部分：通則DL/T1151.2k發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法第2部分：試樣的采集與處理3方法概要5.2鹽酸1mol/L。5.3氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶液(25%):用煮沸冷卻后的水配制25%氯化鋇溶液，儲(chǔ)存在磨口玻璃5.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1mgsO2-):稱取1.479g在110℃~130℃烘干2h的優(yōu)級純無水硫酸鈉，6.1分光光度計(jì)：配有30mm比色皿。6.2秒表：精度0.2s。6.3磁力攪拌器、攪拌子。6.4砂芯抽濾器。7分析步驟7.1繪制工作曲線表1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制sO2-工作液007.1.2加入2.5mL氯化鋇溶液，以恒定的速度準(zhǔn)確攪拌1.0min,取下放置5min后，將懸浮液傾入30mm比色皿中，在波長420nm測定吸光度。7.2試樣的測定7.2.1吸取待測液VmL(硫酸鹽含量應(yīng)在工作曲線對應(yīng)的范圍內(nèi)),注入50mL容量瓶中，定容至刻度，7.2.2按7.1步驟測定吸光度。根據(jù)工作曲線計(jì)算試樣中硫酸鹽的質(zhì)量m?。7.2.3垢樣中Fe?O?含量大于30%時(shí)，待測液應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。測定方法為：用量筒移取50mL(記為V?)待測液，轉(zhuǎn)入250mL玻璃燒杯中，用1mol/L氫氧化鈉、1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)樣品pH值接近中性(用pH試紙檢驗(yàn)),此時(shí)樣品中的鐵已變成絮狀沉淀，搖勻，靜置一會(huì)兒，用0.45μm濾膜、砂芯抽濾器抽濾，收集濾液。將濾液轉(zhuǎn)入250mL三角錐瓶中，并用水沖洗瓶壁2次～3次，沖洗液轉(zhuǎn)入250mL三角錐瓶中。在電爐上加熱濃縮至樣品體積略小于40mL。冷卻后，再定容
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