DL∕T 301-2011 發(fā)電廠水汽中痕量陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法

國(guó)家能源局發(fā)布I Ⅱ引言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 2 26儀器 3 38分析步驟 39精密度 4 4附錄A(資料性附錄)陽(yáng)離子測(cè)試示例 5Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過(guò)程中的意見(jiàn)或建議反饋至中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化管理中心(北京市白廣路二本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國(guó)家能源局《關(guān)于下達(dá)2009年第一批能源領(lǐng)域行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂計(jì)劃的通知》(國(guó)能科技[2009]163號(hào)文)安排制訂的?；痣姀S鍋爐和核電站蒸發(fā)器化學(xué)補(bǔ)給水都經(jīng)過(guò)完善的補(bǔ)給水除鹽處理，凝給水中仍然會(huì)帶入一些痕量雜質(zhì)。其中，痕量陽(yáng)離子如鈉離子、鉀離子、鈣離子和鎂離子等，被認(rèn)為1GB/T6903鍋爐用水和冷卻水分析方2一定體積的樣品溶液(如500μL)被注入樣品定量環(huán)。當(dāng)進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置時(shí)(進(jìn)樣閥中實(shí)線),淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分離柱，被測(cè)陽(yáng)離子根據(jù)其在分離柱上保留特性的不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液通過(guò)抑制器時(shí)，所有陰離子被交換為氫氧根離子，酸性淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)率降低。與此同時(shí)，被測(cè)陽(yáng)離子轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的堿(氫氧化物),待測(cè)離子的電導(dǎo)率響應(yīng)升高，信噪比提高。由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時(shí)間對(duì)被測(cè)陽(yáng)離子定性，廢液5.4.2.1鈉離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)3稱取2.542g氯化鈉(優(yōu)級(jí)純NaCl,500℃~600℃灼燒至恒重),溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量5.4.2.2鉀離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取1.907g氯化鉀(優(yōu)級(jí)純KCl,500℃~600℃灼燒至恒重),5.4.2.3鎂離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg稱取2.497g碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純CaCO?,105℃~110℃灼燒至恒重)于100mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，滴稱取2.965g氯化銨(優(yōu)級(jí)純NH?Cl,105℃~110℃干燥至恒重),溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000m4的濃度。準(zhǔn)確移取適量中間混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容。配以試劑水為空白溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各陽(yáng)離子的濃度水平，通常分別為2.5,5.0,10.0,15.0,20.0μg/L或更高。間；以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以陽(yáng)離子濃度為橫坐標(biāo)，由儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，銨作溶液，如125,250,500,750,1000μg/L或更高。宜先完成痕量濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測(cè)試后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%;待測(cè)離子濃度在1μg/L～20μg/L范圍時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。5(資料性附錄)色譜工作條件見(jiàn)表A.1,陽(yáng)離子色譜分離圖見(jiàn)圖A.1。AB32mmolL甲磺酸甲磺酸淋洗液發(fā)生器甲磺酸淋洗液發(fā)生器AA望6A.2實(shí)際水樣測(cè)試條件示例標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列見(jiàn)表A.2,某發(fā)電廠給水陽(yáng)離子色譜分離圖見(jiàn)圖A.2。回歸方