GB∕T 39113-2020 鞋類 鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì) 苯酚的測(cè)定

鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)(ISO20536:2017,Footwear—Criticalsubstafootwearandfootwearcom國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO20536:2017《鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)鞋材中——GB/T12810—1991實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法(ISO4787:1984,IDT)——為與現(xiàn)有國(guó)內(nèi)鞋類標(biāo)準(zhǔn)體系一致，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)苯酚的測(cè)定》; 資料性附錄A增加了A.4,引出圖A.1。1GB/T39113—2020/ISO20536:ISO4787實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器測(cè)定體積的儀器供使用和容量的試驗(yàn)方法(Laboratoryglassware—Volumetricinstruments—Methodsfortestingofcapacityandforuse)本方法使用萃取替代物(苯酚-D6),在萃取步驟之前添加并與目標(biāo)化合物同樣地進(jìn)行定量。萃取5.1.1苯酚CAS:108-95-2(目標(biāo)化合物)。23GB/T39113—2020/ISO20536:2017校準(zhǔn)工作液體積/μL(5.2.7)混合萃取液體積/μL(5.1.6)0苯酚和苯酚-D6濃度/(μg/L)內(nèi)標(biāo)工作液體積/μL(5.2.2)內(nèi)標(biāo)液濃度/(pg/L)4GB/T39113—2020/ISO20536:2017應(yīng)使用表2中給出的離子。附錄A中給出了實(shí)例。表2監(jiān)測(cè)離子蒽-D109.2.1校準(zhǔn)曲線利用式(1)中(A./A,)和(C./C,)的比率建立線性回歸函數(shù)：A。一—基于監(jiān)測(cè)離子的目標(biāo)苯酚的峰面積；A,——基于監(jiān)測(cè)離子的蒽-D10的峰面積；a——線性函數(shù)的斜率；b——校準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)截距。單位取決于計(jì)算值。苯酚-D6應(yīng)進(jìn)行同樣的計(jì)算。9.2.2回收率使用萃取替代物后通過(guò)式(2)計(jì)算萃取率：如果提取率低于75%或高于125%,則應(yīng)重新分析樣品。9.2.3苯酚含量的測(cè)定按式(3)計(jì)算苯酚的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(mg/kg)表示：5GB/T39113—2020/ISO20536:2017a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)試驗(yàn)日期d)測(cè)試的材料類型(見第7章);6GB/T39113—2020/ISO20536:2017A.1通則色譜柱：DB-5MS(或相當(dāng)于5%苯基-95%二甲在50℃保持1min。在4min內(nèi)以25℃/min升至300℃.SIM模式聚焦的離子如表2所示。75.005.506.006.507.007.50aaasogoa.so100010.50001.50120125010013.501L00L015001s50I60650n7.001.0005.005.506.006.507.007.50aaasogoa.so100010.50001.50120125010013.501L00L015001s50I60650n7.001.0001——苯酚和苯酚-D6;2——蒽-D10.圖A.1標(biāo)準(zhǔn)物500μg/L下的總離子色譜圖(TIC)8ILT日期不確定度，u(x)9779注：ILT——實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)。根據(jù)ISO13528;2015的附錄C,使用了一個(gè)穩(wěn)健算法。9GB/T39113—2020/ISO2053網(wǎng)址總編室：(010)685