DL∕T 772-2001 火力發(fā)電水處理用離子交換樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)原電力工業(yè)部1997年電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制、修訂計(jì)劃項(xiàng)目(綜科教[1998]28號(hào)文)的第22水處理用離子交換樹脂的工作交換容量是其主要的工藝性能，至今我國還沒有這一項(xiàng)工藝性能的換容量。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國ASTMD1782:1995粒狀陽離子交換劑工作交換容量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法和ASTMD3087:1991(1994年重新審查通過)陰離子交換樹脂工作交換容量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。根據(jù)我國本標(biāo)準(zhǔn)不包括測(cè)定弱酸性陽離子交換樹脂工作交換容量的方法，在ASTM標(biāo)準(zhǔn)中也沒有這一本標(biāo)準(zhǔn)著重區(qū)別了在標(biāo)準(zhǔn)條件下和在實(shí)際工況條件下測(cè)定的工作交換容量，標(biāo)準(zhǔn)條件下的工作交換容量對(duì)比較同類離子交換樹脂的工藝性能，對(duì)判斷離子交換樹脂使用后性能劣化程度具有重要的本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ASTMD1782:1995和ASTMD3087:1991(1994年重新審查通過)的修改主要有：①適用范圍限定為失效型的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、再生型陰離子交換樹脂；②交換柱的底部支持物改為濾板、裝置圖中增加了進(jìn)水過濾器并注明取樣點(diǎn)；⑧增加初裝樹脂層高度要求及操作方法；④增加樹脂預(yù)處理步驟；⑤增加標(biāo)定運(yùn)行水濃度的操作方法；⑥將判斷陽離子交換運(yùn)行終點(diǎn)用的甲基紫(變色范圍pH2.0～3.0)指示液改為甲基橙(變色范圍pH3.1～4.4)指示液；⑦僅采用氫型交換方式而不采用鈉型交換方式測(cè)定陽離子交換樹脂工作交換容量；⑧僅采用鹽酸而不采用硫酸作為陽離子交換樹脂的再生劑；⑨指定工作交換容量和正洗水耗值的有效數(shù)字位數(shù)；⑩將精度改為我國標(biāo)準(zhǔn)要求的允中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)離子交換樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量DL/T772-2001本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了失效型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂氫型交換標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量和再生型陰離子交換樹脂本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6908—1986鍋爐用水和冷卻水分析方法電導(dǎo)率的測(cè)定GB/T6909—1986鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測(cè)定GB/T14419—1993鍋爐用水和冷卻水分析方法堿度的測(cè)定DL/T434---1991電廠化學(xué)水專業(yè)實(shí)施法定計(jì)量單位的有關(guān)規(guī)定DL/T673—1999火力發(fā)電廠水處理用001×7強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂報(bào)廢標(biāo)準(zhǔn)火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法SS-6-1-84酸度的測(cè)定(容量法)水利電3.1標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量standardoperationexchangecapacity3.2氫型交換標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量operationexchangecapacityofhydrogentype3.3氫氧型交換標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量operationexchangecapacityofhydroxidetype離子交換樹脂的離子交換基團(tuán)再生為游離胺型，再與試驗(yàn)水中的各種陰離子進(jìn)行交換得到的離子交換3.4失效型exhaustedtype中華人民共和國國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2001-10-08發(fā)布2002-02-01實(shí)施DL/T772--20013.5再生型regenerationtype3.6再生水平regenerantlevel4測(cè)定方法概述將離子交換樹脂樣品裝在一個(gè)透明的有機(jī)玻璃交換柱內(nèi)，在標(biāo)準(zhǔn)工作條件下，經(jīng)過若干周期的反5裝置5.1測(cè)定裝置(見圖1)再生劑進(jìn)口水連接口5.1.2有機(jī)玻璃交換柱底部支持物樹脂層底部是一塊由兩層多孔有機(jī)玻璃板夾有孔徑0.25mm±0.05mm的聚乙烯網(wǎng)組成的濾板，應(yīng)能保證試驗(yàn)過程中每個(gè)環(huán)節(jié)的溫度及試驗(yàn)室溫度維持在25C±5C的恒溫設(shè)備及試驗(yàn)室恒溫7.3.1將0.21g化學(xué)純無水碳酸氫鈉溶入水中并稀釋至1000mL。溶液的堿度為2.50mmol/L±7.3.2向7.3.1溶液溶入0.368g的CaCl?·2H?O和0.311g的MgSO?·7H?O。溶液的總硬度為7.3.3重新測(cè)定7.3.2溶液的堿度，用c?(mmol/L)來表示(溶液的堿度仍應(yīng)保持2.50mmol/L士0.13mmol/L),溶液的總陽離子含量即為上述堿度與總硬度之和(c?+c?),用它來計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)工作交換容7.4.2再小心地將27.5mL、密度為1.19g/mL的HCl溶入到7.4.1溶液中。7.4.3將7.4.2溶液稀釋至1000mL。DL/T772-2001溫度保持在25C±5C。9.2裝載樹脂樣品交換柱應(yīng)垂直放置。向交換柱中加入約一半高度的水，然后加入樣品樹脂，使陽樹脂層高度達(dá)到9.3強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量測(cè)定9.3.1第一周期9.3.1.1反洗和沉降。用使樹脂層膨脹50%的流序號(hào)名稱通酸在0.5h至0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/L的HCl溶液通水在0.5h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的純水3通堿在0.5h至0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/L的NaOH溶液通水同本表序號(hào)2重復(fù)重復(fù)序號(hào)1至序號(hào)2操作，繼續(xù)用純水清洗至中性9.3.1.3第一次量取樹脂層高度。用使樹脂層膨脹50%的流量反洗10min,然后使樹脂沉降，再以約9.3.1.4預(yù)運(yùn)行。以每毫升樹脂0.33mL/min流量的陽柱試驗(yàn)水(7.3)通過樹脂層，直至出水的酸度至相繼兩次量取的樹脂層高度之差小于10mm。以這兩次量取的樹脂層高度的平均值計(jì)算出樹脂層體樹脂層，當(dāng)出水的游離酸酸度小于0.2mmol/L時(shí)停止(約20min),換一個(gè)空桶接水。稱量(準(zhǔn)確至色，則表明出水的游離酸酸度大于0.2mmol/L。如果液體呈黃色，則表明出水的游離酸酸度小于0).2mmnol/L9.3.1.8運(yùn)行。以每毫升樹脂0.33mL/min的流量(0.33Vcx)的陽柱試驗(yàn)水通過樹脂層。運(yùn)行過程DL/T772--2001運(yùn)行監(jiān)督：每0.5h取一次水樣，按水利電力部《火力發(fā)電廠水、汽試驗(yàn)方法》SS-6-1-1-84方法測(cè)定游離酸酸度并記錄。在臨近失效時(shí)，可連續(xù)取樣測(cè)定游離酸酸度，以及時(shí)捕捉失效終點(diǎn)。終點(diǎn)：為及時(shí)捕捉到終點(diǎn)(出水的游離酸酸度降低10%),可事先準(zhǔn)備若干個(gè)250mL三角燒瓶，在每個(gè)三角燒瓶中加二滴甲基橙指示液、用滴定管加入0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液NmL[按(1)式計(jì)算]。在臨近終點(diǎn)時(shí)用100mlL容量瓶取樣，將達(dá)到容量瓶刻度的水樣迅速倒入三角燒瓶中，根據(jù)反應(yīng)后的顏色判斷是否到達(dá)終點(diǎn)。式中：cu—-按9.3.1.9標(biāo)定的陽柱進(jìn)水的平均總硬度，mmol/L。9.3.1.9標(biāo)定陽柱試驗(yàn)水的陽離子總濃度至少在運(yùn)行初期、中期和末期三次標(biāo)定陽柱試驗(yàn)水的硬度和堿度，兩者之和為陽柱試驗(yàn)水的總陽離子含量，并以標(biāo)定的平均硬度用于式(1)的計(jì)算，平均總陽離子含量用于計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量。如果發(fā)現(xiàn)標(biāo)定的堿度或硬度達(dá)不到7.3.1和7.3.2的要求，也應(yīng)運(yùn)行至終點(diǎn)，但不計(jì)算結(jié)果。查找堿度或硬度達(dá)不到要求的原因，并消除缺陷后繼續(xù)試驗(yàn)。9.3.1.10第一周期交換離子總量計(jì)算。第一周期的周期交換離子總量Zc(mmol)按式(2)計(jì)算：Zc?=Vcwi×cc…………(2)9.3.2第二周期9.3.2.1反洗和沉降。用使樹脂層膨脹50%的流量控制反洗10min。使樹脂沉降下來，再以約100mL/min的流量排水，直至樹脂層上保持有20mm～30mm的水層。9.3.2.2再生、置換和正洗。按9.3.1.6和9.3.1.7操作。記錄第二周期正洗水量Vca.2。9.3.2.3運(yùn)行。按9.3.1.8和9.3.1.9操作。記錄第二周期制水量Vcw?。9.3.2.4第二周期交換離子總量計(jì)算。按9.3.1.10方法計(jì)算第二周期交換離子總量，得到Zc?。9.3.3第三周期重復(fù)第二周期的過程。9.3.4試驗(yàn)結(jié)束的判斷比較這三個(gè)周期交換離子的總量，如果它們中每一個(gè)值都與它們的平均值之差的絕對(duì)值小于平均值的5%,則可停止試驗(yàn)，并以這一平均值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量作為測(cè)定結(jié)果。否則繼續(xù)重復(fù)第二周期的過程，直至第i-2、i-1、i個(gè)相繼三個(gè)周期的交換離子的總量與它們的平均值之差的絕對(duì)值小于平均值的|±5%為止。9.3.5標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量的計(jì)算9.3.5.1用于工作交換容量計(jì)算的樹脂層體積的測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)束后，從交換柱中取出樹脂后加水至9.3.1.5兩次量取的樹脂層高度的平均高度，用500mL量筒接受，從交換柱底部排水至濾板面上或玻璃珠層面上。量筒中水的體積即為這一樹脂層的體積V'cR。9.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量Gc(mmol/L)按式(3)計(jì)算：……V'cR——樹脂層體積，L。9.3.6正洗水耗的計(jì)算水洗水耗Lc(體積比)按式(4)計(jì)算：9.4.1第一周期9.4.1.1反洗。用使樹脂層膨脹50%的流量控制反洗10min以上至反洗流出液澄清。序號(hào)名稱1通堿在0.5h～0.75h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的1mol/LNaOH溶液2通水在0.5h內(nèi)均勻通過5倍樹脂層體積的純水3通酸在0.5h～0.75h內(nèi)均勻通過5暫樹脂層體積的1mol/L,HCl溶液4通水同本表序號(hào)29.4.1.4預(yù)再生。根據(jù)VAR1計(jì)算出在400g/L的再生水平下的40g/LNaOH溶液的體積，以每豪升樹DL/T772—2001的制水量VAW?。9.4.1.11第一周期的周期交換離子總量計(jì)算。第一周期的周期交換離子總量2x(mmol)按式(5)式中：ZA—第一周期的周期交換離子總量，mmol;9.4.2第二周期9.4.2.1反洗和沉降9.4.2.3第二周期的周期交換離子總量ZA?計(jì)算按9.4.1.11的方法計(jì)算。9.4.3第三周期9.4.4試驗(yàn)結(jié)束的判斷判斷方法見9.3.4。9.4.5標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量的計(jì)算至9.4.1.5兩次量取的樹脂層高度的平均高度，用500mL量筒接受，從交換柱底部排水玻璃珠層面上。量簡(jiǎn)中水的體積即為這一樹脂層的體積V'AR。9.4.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作交換容量按式(6)計(jì)算：V'AR樹脂層體積，L