(高清版)GB∕T 6730.81-2020 鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

GB/T6730.81—2020鐵礦石多種微量元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T6730.81—2020本部分為GB/T6730的第81部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國鐵礦石與直接還原鐵標準化技術(shù)委員會(SAC/TC317)歸口。1GB/T6730.81—2020鐵礦石多種微量元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T6730的本部分規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鐵礦石中多種微量元素含量的方法。元素含量的測定，測定范圍見表1。表1測定范圍元素測定范圍/(mg/kg)PbAs1.0～1000HgBa0.10～100MoYPr0.30～100NdDyHoYb2GB/T6730.81—20202規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。4試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水或與其純度相當(1000μg/mL):按GB/T602配制或使用有證標準溶液。4.6系列標準溶液：用標準儲備溶液(見4.5)按表2配制標準溶液系列，介質(zhì)為2%硝酸(見4.4)。表2混合標準工作溶液系列配制濃度單位為微克每升檢測元素標準空白標準溶液1標準溶液2標準溶液3標準溶液4標準溶液5標準溶液60505As050250505053GB/T6730.81—2020表2(續(xù))單位為微克每升檢測元素標準空白標準溶液1標準溶液2標準溶液3標準溶液4標準溶液5標準溶液6Mo05Y050505Pr05Nd05050505Dy05Ho050505Yb054.9內(nèi)標使用液(在線內(nèi)標溶液):取2.5mL混合內(nèi)標溶液(見4.8),用硝酸(見4.4)定容至50mL,得4.10氬氣：純度≥99.99%。4.11氦氣：純度≥99.99%。分析中除非特別說明，使用通常實驗室儀器。單標線容量瓶應(yīng)符合GB/T12806的規(guī)定。5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):配備耐氫氟酸溶液霧化進樣系統(tǒng)。儀器工作參數(shù)參見附錄A。6取樣和制樣按照GB/T10322.1進行取制樣，一般試樣粒度應(yīng)小于100μm。如試4GB/T6730.81—2020化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見GB/T6730.1。6.2預(yù)干燥試樣充分混勻?qū)嶒炇以嚇?，采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定，在105℃±2℃溫度下干燥7分析步驟注：“獨立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實采用適當?shù)脑傩?。稱取0.10g的預(yù)干燥試樣(見6.2),精確至0.0除不加待測樣品外，其他均按照7.4進行空白試驗，所有試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。分析多個試料隨同試樣分析同類型標準樣品做驗證試驗。使用調(diào)諧液(見4.7)調(diào)諧電感耦合等離子體質(zhì)譜儀各項指標達到測定要求，依據(jù)儀器說明書建立分析程序，參見A.1建立電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)，參見A.2選擇測定元素及對應(yīng)的內(nèi)標元素，按濃度由低到高順序?qū)藴氏盗腥芤哼M行測定，各被測元素信號強度與其內(nèi)標元素信號強度值之比為按順序依次對空白溶液、試樣待測液進行測定，從校準曲線上查得的濃度即為試液中各元素的濃度。5GB/T6730.81—20208結(jié)果計算及其表示按式(1)計算被測元素的含量：w;——試樣中被測元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);當計算結(jié)果不小于10時，以整數(shù)表示；小于10時，表示到小數(shù)點后2位；小于1時，保留2位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)則進行。8.2分析結(jié)果的一般處理本部分的精密度數(shù)據(jù)是2019年由8個實驗室對5個鐵礦石樣品進行共同分析的試驗結(jié)果，根據(jù)表3方法的精密度單位為毫克每千克測定元素含量重復(fù)性限，再現(xiàn)性限Rr=0.049X+0.026R=0.115X+0.037r=0.057X+0.003R=0.122X+0.006Asr=0.038X+0.027R=0.105X+0.217Hgr=0.056X+0.005R=0.131X+0.002Bar=0.063X+0.357R=0.186X-0.417r=0.037X+0.134R=0.141X-0.209r=0.042X—0.001R=0.107X+0.002Mor=0.063X+0.016Yr=0.049X+0.091R=0.143X+0.067r=0.052X+0.165R=0.147X+0.232r=0.048X+0.651r=0.063X+0.033Ndr=0.061X+0.132R=0.158X+0.337r=0.057X+0.011R=0.153X+0.017r=0.075X+0.002R=0.161X+0.003r=0.057X+0.019R=0.166X-0.0576GB/T6730.81—2020表3(續(xù))單位為毫克每千克測定元素含量重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.067X+0.009R=0.143X+0.011r=0.081X+0.001R=0.159X+0.003r=0.062X+0.012R=0.137X+0.018r=0.076X+0.002R=0.163X-0.003r=0.063X+0.003R=0.138X+0.009注：X為測試結(jié)果的平均值。8.2.2分析結(jié)果的確定按照附錄C的步驟，根據(jù)式(1)計算獨立重復(fù)測量的結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)作比較，確定最終分析結(jié)果。8.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報告結(jié)果后，按式(2)計算：式中：μ12——最終結(jié)果的平均值；μ1——實驗室1報告的最終結(jié)果；μ?——實驗室2報告的最終結(jié)果?！躌,兩個實驗室的最終結(jié)果是一致的。8.2.4正確度檢查正確度檢查使用認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)來進行驗證，實驗室最終結(jié)果用來與CRM或RM的標準值A(chǔ)。比較，將出現(xiàn)兩種可能：a)|μc—A.|≤C,在這種情況下，測量值與標準值之間無顯著差異；b)μe-A.>C,在這種情況下，測量值與標準值之間有顯著差異。μe——CRM或RM的測量值；A.——CRM或RM的標準值；C——其值取決于所使用CRM/RM的種類。通過多個實驗室間確定的認證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)的C值按式(3)計算：式中：R———實驗室間再現(xiàn)性限；r——實驗室內(nèi)重復(fù)性限；n—--—標準樣品重復(fù)測定次數(shù)；7GB/T6730.81—2020u——CRM/RM樣品標準值的不確定度。9試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列信息：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本部分編號；d)試樣本身必要的詳細說明；e)分析結(jié)果；f)測定過程中存在的任何異常特性和在本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣或標準樣品的分析結(jié)果8(資料性附錄)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)與待測元素及內(nèi)標元素測定質(zhì)量數(shù)A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)見表A.1。表A.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)工作參數(shù)工作參數(shù)RF發(fā)射功率采樣模式全定量霧化器Mistflow掃描方式跳峰霧化室溫度每點停留時間炬管2.5mm中心通道測量點/峰3采樣錐/截取錐1.0/0.4mmNi錐重復(fù)次數(shù)3蠕動泵轉(zhuǎn)速元素積分時間分析室真空度質(zhì)譜計數(shù)模式脈沖/模擬(P/R)冷卻器氬氣流速質(zhì)量分辨率載氣氬氣流速氧化物采樣深度雙電荷碰撞模式He模式He氣流量A.2待測元素及對應(yīng)內(nèi)標元素測定質(zhì)量數(shù)見表A.2。表A.2待測元素及對應(yīng)內(nèi)標元素測定質(zhì)量數(shù)待測元素內(nèi)標元素待測元素內(nèi)標元素待測元素內(nèi)標元素9GB/T6730.81—2020(資料性附錄)微波消解儀的工作參數(shù)見表B.1。表B.1微波消解儀的工