(高清版)GB∕T 14563-2020 高嶺土及其試驗(yàn)方法

代替GB/T14563—2008國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I 12規(guī)范性引用文件 1 1 24.1產(chǎn)品外觀質(zhì)量要求 2 24.3產(chǎn)品水分 4 55.1外觀質(zhì)量 55.2化學(xué)成分的測(cè)定 55.3物理性能和水分含量的測(cè)定 6檢驗(yàn)規(guī)則 6.1組批與抽樣 6.2樣品加工 6.3檢驗(yàn)分類 6.4判定規(guī)則 7.2包裝 7.3運(yùn)輸和貯存 附錄A(規(guī)范性附錄)粒度測(cè)定沉降時(shí)間計(jì)算方法 ⅢGB/T14563—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T14563—2008《高嶺土及其試驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14563—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——修改了范圍(見第1章，2008年版的第1章);——將“按工業(yè)用途”修改為“按主要工業(yè)用途”;增加了“高嶺土產(chǎn)品按工藝分為水洗和鍛燒兩類”(見3.1,2008年版的3.1);———修改了產(chǎn)品外觀質(zhì)量要求，增加了陶瓷工業(yè)用煅燒高嶺土外觀質(zhì)量要求(見4.1,2008年版的4.1);——修改了造紙工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求(見4.2.1,2008年版的4.2.1);—-—修改了搪瓷工業(yè)用高嶺土產(chǎn)品理化性能要求(見4.2.2,2008年版的4.2.2);——修改了橡塑工業(yè)用高嶺土粉和煅燒高嶺土粉理化性能要求(見4.2.3,2008年版的4.2.3);——修改了陶瓷工業(yè)用高嶺土理化性能要求；增加了陶瓷工業(yè)用煅燒高嶺土理化要求(見4.2.4,2008年版的4.2.4);———修改了涂料行業(yè)用水洗高嶺土和煅燒高嶺土理化性能要求(見4.2.5,2008年版的4.2.5);———將“將按照6.1和6.2采取和加工的樣品”修改為“將按照6.1和6.2抽樣和加工的樣品”(見5.2.2,2008年版的5.2.2);結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值(見5.2,2008年版的5.2);——?jiǎng)h除了二氧化硅的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.2.3.3);———?jiǎng)h除了三氧化二鐵的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.2.3.4);——?jiǎng)h除了燒失量的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.2.10.1);--——?jiǎng)h除了pH值的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.3.3.1);——?jiǎng)h除了水分含量的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.3.5.1);——?jiǎng)h除了篩余量的測(cè)定的方法提要(見2008年版的5.3.6);--——?jiǎng)h除了沉降體積的方法提要(見2008年版的5.3.7);——將“加六偏磷酸鈉溶液10mL及水400mL”修改為“加六偏磷酸鈉溶液20mL及水400mL”;容器并控制水壓在0.03MPa～0.05MPa范圍內(nèi)，用羊毛筆刷進(jìn)行刷洗，連續(xù)沖洗篩內(nèi)殘余-—將“加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))六偏磷酸鈉溶液10mL”修改為“加六偏磷酸鈉溶液(10%)20mL”(見GB/T14563—2020——將粒度的測(cè)定分為沉降法(仲裁法)和代用方法(見5.3.10,2008年版的5.3.10);——將“加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))六偏磷酸鈉溶液10mL及氫氧化銨(1+1)0.5mL,加水稀釋至100mL搖勻，將燒杯置于超聲波振蕩器內(nèi)振蕩15min,取出燒杯”修改為“加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))六偏磷酸鈉溶液20mL及氫氧化銨(1+1)0.5mL,加水稀釋至100mL搖勻，將燒杯置于超聲波振蕩應(yīng)保證樣品在粒度儀樣杯中達(dá)到完全分散狀態(tài)，必要時(shí)應(yīng)在粒度儀樣杯中補(bǔ)加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))六偏磷酸鈉溶液10mL,有分歧時(shí)用上述沉降瓶法仲裁復(fù)驗(yàn)。”(見5.3.10.2,2008年版的5.3.10.6);——將“散裝產(chǎn)品以30t為基本單位(不足30t按30t計(jì))”修改為“散裝產(chǎn)品以30t為一批(不足30t時(shí)，取樣點(diǎn)數(shù)按公式(35)計(jì)算，每點(diǎn)取樣2kg,將各個(gè)取樣點(diǎn)的樣品混合作為總混合樣——修改了判定規(guī)則(見6.4,2008年版的6.4)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。牌建材科技有限公司、山西金宇科林科技有限公司、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司、安徽金巖高嶺土科技有限公司、龍巖高嶺土股份有限公司、國(guó)家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、內(nèi)蒙古天之嬌高嶺土有限責(zé)任公司、北海高嶺科技有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：———GB/T14563—1993、GB/——GB/T14564—1993;1GB/T14563—2020高嶺土及其試驗(yàn)方法1范圍用高嶺土可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1724色漆、清漆和印刷油墨研磨細(xì)度的測(cè)定GB/T5211.15顏料和體質(zhì)顏料通用試驗(yàn)方法第15部分：吸油量的測(cè)定GB/T5211.17白色顏料對(duì)比率(遮蓋力)的比較GB/T5950建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩3產(chǎn)品分類3.1高嶺土產(chǎn)品按主要工業(yè)用途分為造紙工業(yè)用高嶺土、搪瓷工業(yè)用高嶺土、橡塑工業(yè)用高嶺土、陶瓷工業(yè)用高嶺土和涂料行業(yè)用高嶺土五類。高嶺土產(chǎn)品按工藝分為水洗和鍛燒兩類。3.2類別、產(chǎn)品代號(hào)、產(chǎn)品名稱及主要用途見表1。類別產(chǎn)品代號(hào)產(chǎn)品名稱主要用途造紙工業(yè)用高嶺土造紙工業(yè)用水洗高嶺土加工紙涂料ZT-(D)造紙工業(yè)用煅燒高嶺土加工紙涂料搪瓷工業(yè)用高嶺土搪瓷工業(yè)用高嶺土釉料橡膠工業(yè)用高嶺土橡塑工業(yè)用水洗高嶺土粉橡塑制品半補(bǔ)強(qiáng)填料XT-(D)橡塑工業(yè)用煅燒高嶺土粉白色或淺色橡塑制品半補(bǔ)強(qiáng)填料陶瓷工業(yè)用高嶺土陶瓷工業(yè)用水洗高嶺土電瓷、日用陶瓷、建筑衛(wèi)生瓷坯料及釉料等TC-(D)陶瓷工業(yè)用煅燒高嶺土電瓷、日用陶瓷、建筑衛(wèi)生瓷坯、釉料等涂料行業(yè)用高嶺土涂料行業(yè)用水洗高嶺土涂料填料TL-(D)涂料行業(yè)用煅燒高嶺土涂料填料2GB/T14563—20204要求4.1產(chǎn)品外觀質(zhì)量要求產(chǎn)品外觀質(zhì)量要求應(yīng)符合表2規(guī)定。表2產(chǎn)品外觀質(zhì)量要求產(chǎn)品代號(hào)外觀質(zhì)量要求白色、稍帶淡黃、淡灰及其他淺色，無可見雜質(zhì)白色，無可見雜質(zhì)，色澤均勻白色、稍帶淡黃、淡灰及其他淺色，無可見雜質(zhì)白色、微黃色、米黃、淺灰等色白色、淺白色，無可見雜質(zhì)，色澤均勻白色、塊料或粉料白色，無可見雜質(zhì)，色澤均勻白色，無可見雜質(zhì)，色澤均勻4.2理化性能要求4.2.1造紙工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土造紙工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求應(yīng)符合表3規(guī)定。表3造紙工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求ZT-(D)82.088.0粒徑小于2μm的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥0.050.02分散沉降物/%≤0.100.02pH≥4.0黏度濃度/%≥65.0三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥35.0042.00三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.80二氧化硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤50.0054.00—搪瓷工業(yè)用高嶺土產(chǎn)品理化性能要求應(yīng)符合表4規(guī)定。3表4搪瓷工業(yè)用高嶺土產(chǎn)品理化性能要求三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥36.00三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.80三氧化硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤45pm篩余量/%≤0.07懸浮度/mL≤4.2.3橡塑工業(yè)用高嶺土粉和煅燒高嶺土粉橡塑工業(yè)用高嶺土粉和煅燒高嶺土粉理化性能要求應(yīng)符合表5和表6規(guī)定。表5橡塑工業(yè)用高嶺土粉理化性能要求項(xiàng)目二苯胍吸著率/%6.0～10.05.0～8.0沉降體積/(mL/g)≥銅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤水分含量/%≤二氧化硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))與三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的比值≤白度/%≥表6橡塑工業(yè)用煅燒高嶺土粉理化性能要求項(xiàng)目5.0～8.045pm篩余量/%≤水分含量/%≤二氧化硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥陶瓷工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求應(yīng)符合表7規(guī)定。4表7陶瓷工業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求TC-(D)三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥28.0042.00三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.80二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.40三氧化硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.80篩余量/%≤4.2.5涂料行業(yè)用高嶺土和煅燒高嶺土涂料行業(yè)用水洗高嶺土和煅燒高嶺土理化性能要求應(yīng)符合表8規(guī)定。表8涂料行業(yè)用水洗高嶺土和煅燒高嶺土產(chǎn)品理化性能要求TL-(D)二氧化硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤50.0055.00三氧化二鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥35.0042.0082.086.0水分含量/%≤0.805.0～8.05.0～8.045μm篩余量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≤0.100.10粒徑小于10pm的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%80.0080.0粒徑小于2μm的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%4.3產(chǎn)品水分各類高嶺土產(chǎn)品的水分含量應(yīng)符合表9規(guī)定。表9各類產(chǎn)品水分含量要求產(chǎn)品形態(tài)水分含量要求/%≤膏狀塊(粒)狀粉狀干粉狀注：上述要求僅作雙方數(shù)量補(bǔ)差依據(jù)，不作質(zhì)量驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。5GB/T14563—20205試驗(yàn)方法外觀質(zhì)量用目視檢測(cè)。5.2.1.1除測(cè)定水分含量及有特殊要求之項(xiàng)目外，樣品均應(yīng)在105℃~110℃下烘2h并在干燥器中冷卻至室溫后方可稱量(多水高嶺土類礦物可根據(jù)樣品特性適當(dāng)降低烘樣溫度)。0.2mg。將按照6.1和6.2抽樣和加工的樣品，在以高錳鋼為內(nèi)襯的圓盤粉碎機(jī)上粉碎，使全部通過孔徑為0.25mm的樣品篩(如果加工后的樣品粒度小于0.25mm,則不需再進(jìn)行粉碎和過篩),充分混勻后以四分法縮分至最后樣品為50g。將此樣品在瑪瑙研缽體中研磨，全部通過孔徑為0.15mm的樣品篩(應(yīng)符合GB/T6003.1的規(guī)定),充分混勻，備用。5.2.3.1.1.1無水碳酸鈉(固體)。5.2.3.1.1.5鹽酸溶液(2%):準(zhǔn)確量取2mL鹽酸，與98mL水混合。5.2.3.1.2.3恒溫干燥箱：最高溫度不低于120℃,控溫精確度±2℃以內(nèi)。65.2.3.1.3分析步驟5.2.3.1.3.1準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品，放入底部有一薄層無水碳酸鈉的鉑坩堝中，加無水碳酸鈉4g~5g,以尖頭玻璃棒攪勻，用濾紙擦凈玻璃棒上沾附物一并置于坩堝中，表面再加蓋一層無水碳酸鈉。將坩堝加蓋，放入馬弗爐，于950℃~1000℃熔融30min,取出坩堝冷卻至室溫。5.2.3.1.3.2將坩堝連蓋一同放入250mL燒杯中，以50mL熱的鹽酸溶液(1+1)浸取熔塊，待熔塊全部脫落后以熱水和淀帚洗凈坩堝及坩堝蓋，以玻璃棒壓碎熔塊。將溶液蒸發(fā)至干，放入恒溫干燥箱中于105℃~110℃烘1h,取出燒杯，加鹽酸5mL,放置數(shù)分鐘，加沸水50mL,攪拌使鹽類溶解，以中速定量濾紙過濾，用熱的鹽酸溶液(2%)以傾瀉法洗燒杯2次～3次，將沉淀全部移到濾紙上，以淀帚及鹽酸溶液(2%)洗凈燒杯并繼續(xù)洗沉淀5次～6次，最后以熱水洗至無氯離子。5.2.3.1.3.3將上述濾液按前步驟再次蒸干、烘干脫水、過濾、洗滌，濾液以300mL燒杯承接。5.2.3.1.3.4將兩張盛有硅酸沉淀的濾紙置于同一鉑坩堝中，低溫灰化后放入馬弗爐于950℃~1000℃灼燒40min,取出坩堝放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。5.2.3.1.3.5向坩堝中加硫酸溶液(1+1)0.5mL及氫氟酸5mL將坩堝置于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至冒白煙，再加氫氟酸5mL,加熱蒸干并加強(qiáng)熱使白煙冒盡，將坩堝放入馬弗爐內(nèi)于1000℃灼燒10min取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復(fù)灼燒，直至恒重。5.2.3.1.3.6兩次濾液合并，蒸發(fā)至適當(dāng)體積，移入200mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。此溶液為溶液A,可用于其他化學(xué)組分的測(cè)定。當(dāng)沉淀經(jīng)氫氟酸處理后仍有明顯殘?jiān)嬖?，?yīng)以焦硫酸鉀處理，其濾液與溶液A合并。5.2.3.1.4結(jié)果計(jì)算二氧化硅含量按式(1)計(jì)算：X?——二氧化硅的含量；m?--—?dú)浞崽幚砬俺恋砑佰釄遒|(zhì)量，單位為克(g);m?——?dú)浞崽幚砗蟪恋砑佰釄遒|(zhì)量，單位為克(g);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.3.1.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.4%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.2.3.2氟硅酸鉀容量法5.2.3.2.1試劑或材料5.2.3.2.1.1無水乙醇。5.2.3.2.1.2氫氧化鈉(粒狀或片狀)。5.2.3.2.1.3氯化鉀(固體)。5.2.3.2.1.6氟化鉀溶液(100g/L):準(zhǔn)確稱取16.2018g二水氟化鉀(KF·2H?O),溶于適量水中，用7GB/T14563—2020水稀釋至100mL。5.2.3.2.1.7氯化鉀溶液(50g/L):準(zhǔn)確稱取5.0000g氯化鉀，溶于適量水中，用水稀釋至100mL。5.2.3.2.1.8氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):準(zhǔn)確稱取50.0000g氯化鉀，溶于500mL水中，以無水乙醇稀釋至1L。5.2.3.2.1.9酚酞指示劑(10g/L):將1.0000g酚酞溶于100mL無水乙醇中。5.2.3.2.1.10鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn))。5.2.3.2.1.11氯化鋇溶液(100g/L):將10.0000g二水氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于適量水中，稀釋至5.2.3.2.1.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.15mol/L):將5.9996g氫氧化鈉溶于300mL水中，加熱至沸騰，加氯化鋇溶液(100g/L)2mL,煮沸使沉淀凝聚，取下冷卻，以定性濾紙過濾并以除去二氧化碳的水稀釋至1L,以鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定，稱取在105℃~110℃烘過2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.6126g于250mL燒杯中，加入經(jīng)煮沸除去二氧化碳的水150mL,攪拌使溶解，稍冷，加酚酞指示劑(10g/L)3滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度分別按式(2)～式(3)計(jì)算： (2)T=c×15.02 (3)式中：m—鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克(g);T———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);5.2.3.2.2.1分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.3.2.2.2馬弗爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.3.2.3.1準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品放入銀坩堝中，加數(shù)滴無水乙醇使樣品潤(rùn)濕，加氫氧化鈉4g~6g,加坩堝蓋并將坩堝置于馬弗爐中，逐漸升溫至600℃~650℃,在此溫度保持10min,取出冷卻。5.2.3.2.3.2將坩堝外部擦凈，連蓋一同放入250mL燒杯中，以沸水浸取熔塊，用熱水及淀帚洗凈坩堝及坩堝蓋，在不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸使沉淀全部溶解，冷至室溫，將溶液移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為溶液B,可用于其他化學(xué)組分的測(cè)定。5.2.3.2.3.3用移液管準(zhǔn)確吸取上述溶液20mL于塑料杯中，加硝酸10mL及氯化鉀2g~3g,攪拌使氯化鉀溶解，溶液經(jīng)流水冷卻后，加氟化鉀溶液(100g/L)10mL,充分?jǐn)嚢钄?shù)次，靜置5min,以中速定8量濾紙過濾，以氯化鉀溶液(50g/L)洗塑料杯及沉淀4次～5次，將沉淀連同濾紙放入原塑料杯中，加氯化鉀-乙醇溶液(50g/L)10mL及酚酞指示劑(10g/L)10滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.15mol/L)邊中和邊將濾紙搗碎，直至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色，以杯中碎濾紙擦拭杯壁，并繼續(xù)中和至紅色不退，加入經(jīng)煮沸除去二氧化碳的水150mL,充分?jǐn)嚢枋钩恋硭馔耆?，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.15mol/L)進(jìn)行滴定，至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。5.2.3.2.4結(jié)果計(jì)算二氧化硅含量按式(4)計(jì)算：X?———二氧化硅的含量；T——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.3.2.5允許差5.2.4三氧化二鐵的測(cè)定5.2.4.1比色法(仲裁法)5.2.4.1.1試劑或材料5.2.4.1.1.1磺基水楊酸溶液(250g/L):準(zhǔn)確稱取25.0000g磺基水楊酸，溶于適量水中，用水稀釋至5.2.4.1.1.2氨水溶液(1+1):將氨水與水等體積混合。5.2.4.1.1.3鹽酸(1+1):將鹽酸與水等體積混合。5.2.4.1.1.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱取純鐵絲(或基準(zhǔn)鐵粉)0.0699g,以25mL鹽酸(1+1)溶解后移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.1mg三氧化二鐵5.2.4.1.2儀器設(shè)備5.2.4.1.2.1分光光度計(jì)。5.2.4.1.3分析步驟5.2.4.1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以滴定管準(zhǔn)確分取0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、10mL、15mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)9分別置于100mL容量瓶中，以水稀釋至40mL,加磺基水楊酸溶液(250g/L)10mL,在不斷搖動(dòng)下逐滴加入氨水溶液(1+1)至溶液出現(xiàn)黃色并過量2mL,以水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上于420nm波長(zhǎng)處以5cm比色槽測(cè)定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.4.1.3.2樣品的測(cè)定用移液管移取溶液A或溶液B20mL于100mL容量瓶中，以水稀釋至40mL,以下按5.2.4.1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作步驟進(jìn)行，在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。若以溶液B進(jìn)行測(cè)定時(shí)，應(yīng)快速加入氨水，顯色后在15min完成比色，以防止溶液出現(xiàn)渾濁。5.2.4.1.4結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵含量按式(5)計(jì)算：…………X?--三氧化二鐵的含量；m?—--自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得三氧化二鐵質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?—--樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.4.1.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表10的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表10三氧化二鐵含量的允許差三氧化二鐵含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%<0.50≤0.105.2.4.2絡(luò)合滴定法5.2.4.2.1試劑或材料5.2.4.2.1.2氨水溶液(1+1):將氨水與水等體積混合。5.2.4.2.1.3鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:將84mL鹽酸與916mL水混合。5.2.4.2.1.4磺基水楊酸溶液(100g/L):準(zhǔn)確稱取10.0000g磺基水楊酸，溶于適量水中，用水稀釋至5.2.4.2.1.5乙二胺四乙酸二鈉。5.2.4.2.1.6氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]:稱取經(jīng)900℃灼燒過的基準(zhǔn)氧化鋅0.8138g于250mL燒杯中，以20mL鹽酸溶液(1+1)溶解，移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。5.2.4.2.1.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6):將136.0000g乙酸鈉(NaAc·3H?O)溶于適量水中，加冰乙酸3.3mL,再用水稀釋至1L。此溶液pH為6。5.2.4.2.1.8二甲酚橙指示劑(2g/L):將0.2000g二甲酚橙溶于100mL水中。5.2.4.2.1.9EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]:將3.7000g乙二胺四乙酸二鈉溶于200mLGB/T14563—2020水中，再用水稀釋至1L,準(zhǔn)確吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL,加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6)20mL及二甲酚橙指示劑(2g/L)3滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵、氧化鈣及氧化鎂的滴定度分別按式(6)～式(9)計(jì)算： (6)T?=c×79.85 (7)T?=c×56.08 (8)T?=c×40.31 (9)式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c(ZnO)——氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);VznO——吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);VEDTA—--—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);T?———EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);T?—-—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);T?—-——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);79.85——1/2三氧化二鐵摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);56.08——氧化鈣摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);40.31——氧化鎂摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.2.4.2.2儀器設(shè)備5.2.4.2.3分析步驟以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL燒杯中，加氯酸鉀0.1g,以水稀釋到100mL,將燒杯置于電爐上加熱，使氯酸鉀溶液溶解并繼續(xù)加熱近沸，取下燒杯以氨水(1+1)中和至pH為6～7,加鹽酸(1mol/L)3mL～4mL,攪拌使沉淀溶解，加磺基水楊酸溶液(100g/L)2mL,以鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)溶液酸度使pH為1.3～1.5范圍內(nèi)，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)進(jìn)行滴定，溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色(含鐵較低時(shí)為無色)為終點(diǎn)。5.2.4.2.4結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵含量按式(10)計(jì)算：式中：X?——三氧化二鐵的含量；…T?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?———滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。GB/T14563—2020取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。鈦離子與過氧化氫在酸性介質(zhì)中生產(chǎn)黃色絡(luò)合物，以磷酸作掩蔽劑消除Fe3+的干擾，以分光光度5.2.5.2.1硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積5.2.5.2.2磷酸溶液(1+1):將磷酸在不斷攪拌下倒入等體積的水中。5.2.5.2.3過氧化氫溶液(1+9):將1體積30%過氧化氫與9體積水混合。5.2.5.2.5硫酸溶液(1+5):將1體積硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入5體積的水中。5.2.5.2.6二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):準(zhǔn)確稱取于950℃灼燒過的基準(zhǔn)二氧化鈦0.2500g于瓷坩堝中，以6g～8g焦硫酸鉀在750℃熔20min,取出冷卻，以100mL熱的硫酸溶液(1+5)浸取熔塊，分別置于100mL容量瓶中，以水稀釋至50mL,加硫酸溶液(1+1)10mL、磷酸溶液(1+1)2mL和過氧化氫溶液(1+9)5mL,以水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上于420nm波長(zhǎng)處以5cm比色槽測(cè)定吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL燒杯中，加硫酸溶液(1+1)10mL于通風(fēng)櫥內(nèi)加5次～6次，濾液用100mL容量瓶承接。加磷酸溶液(1+1)2mL和過氧化氫溶液(1+9)5mL,以水稀二氧化鈦含量按式(11)計(jì)算：GB/T14563—2020式中：X?——二氧化鈦的含量；…………m?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得二氧化鈦質(zhì)量，單位為毫克(mg);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.5.6允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表11的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表11二氧化鈦含量的允許差二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%<0.105.2.6三氧化二鋁的測(cè)定5.2.6.1方法提要鋁離子與EDTA在pH為3～6范圍內(nèi)可定量絡(luò)合，但由于常溫條件下絡(luò)合速度緩慢，應(yīng)先加入過量EDTA,加熱促使反應(yīng)加速進(jìn)行。本法以亞硝基紅鹽為指示劑，以銅鹽進(jìn)行返滴定，在pH為4.5條件下，指示劑由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點(diǎn)，根據(jù)硫酸銅溶液消耗量計(jì)算三氧化二鋁含量。5.2.6.2試劑或材料5.2.6.2.1乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=4.5):將77.0000g乙酸銨溶于500mL水中，加入58.9mL冰乙酸，再用水稀釋至1L,此溶液pH為4.5。5.2.6.2.2亞硝基紅鹽指示劑(2g/L):將0.2000g亞硝基紅鹽溶于100mL水中。5.2.6.2.3氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]:稱取經(jīng)900℃灼燒過的基準(zhǔn)氧化鋅0.8138于250mL燒杯中，以20mL鹽酸溶液(1+1)溶解，移入1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。5.2.6.2.4硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。5.2.6.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.035mol/L]:將13.0000g乙二胺四乙酸二鈉溶于300mL水中，再用水稀釋至1L,準(zhǔn)確吸取氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL于250mL燒杯中，按5.2.4.2.1.9標(biāo)定方法及計(jì)算步驟進(jìn)行，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度按式(12)計(jì)算：T?=c×50.98………(12)式中：TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);c———EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);50.98——1/2三氧化二鋁摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。5.2.6.2.6硫酸銅溶液[c(CuSO?)=0.035mol/L]:將8.7388g五水硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于有5滴硫酸溶液(1+1)的200mL水中，以水稀釋至1L,準(zhǔn)確吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.035mol/L)20mL于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL,加乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=4.5)20mL及亞硝酸基紅鹽指GB/T14563—2020示劑(2g/L)2mL,以硫酸銅溶液進(jìn)行滴定，溶液由黃色經(jīng)翠綠突變?yōu)椴菥G色為終點(diǎn)，比較結(jié)果按式(13)計(jì)算：式中：…………K———每毫升硫酸銅溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；VEDTA——吸取EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V——滴定時(shí)消耗硫酸銅溶液體積，單位為毫升(mL)。5.2.6.3儀器設(shè)備5.2.6.4分析步驟5.2.6.4.1以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL燒杯中，準(zhǔn)確加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.035mol/L)20mL和乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=4.5)20mL,以水稀釋至100mL,取小塊濾紙壓于玻璃棒下，加蓋表面皿，加熱煮沸3min,取下冷卻至室溫，以水沖洗表面皿及杯壁，加亞硝基紅鹽(2g/L)2mL,以硫酸銅溶液(0.035mol/L)進(jìn)行滴定，溶液由黃色經(jīng)翠綠色突變?yōu)椴菥G色為終點(diǎn)。此法測(cè)定結(jié)果為鐵、鋁、鈦合量。5.2.6.4.2如以鐵、鋁連續(xù)滴定進(jìn)行三氧化二鋁的測(cè)定，則向以絡(luò)合滴定法測(cè)定過三氧化二鐵的溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.035mol/L)20mL和乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=4.5)20mL,以下均同上述操作步驟進(jìn)行。此法測(cè)得結(jié)果為鋁、鐵合量。5.2.6.5結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁含量按式(14)計(jì)算：式中：X?三氧化二鋁的含量；T?---—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?--——滴定時(shí)消耗硫酸銅溶液的體積，單位為毫升(mL);K——每毫升硫酸銅溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g);0.6381-—二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)；0.6384——三氧化二鐵對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。注：鐵、鋁連續(xù)測(cè)定時(shí)不作三氧化二鐵項(xiàng)校正。5.2.6.6允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.4%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。GB/T14563—2020在pH為10的堿性溶液中，鈣離子和鎂離子能和EDTA定量絡(luò)合，當(dāng)pH≥12時(shí)，鎂離子形成氫氧5.2.7.2.1氫氧化鉀溶液(200g/L):將20.0000g氫氧化鉀溶于適量水中，稀釋至100mL(現(xiàn)配現(xiàn)用或貯與塑料瓶中防止吸收二氧化碳)。5.2.7.2.2無水碳酸鈉。5.2.7.2.3碳酸鈉溶液(20g/L):將2.0000g無水碳酸鈉溶于適量水中，稀釋至100mL。5.2.7.2.4鹽酸溶液(1+4):將1體積鹽酸與4體積水混合。5.2.7.2.5三乙醇胺溶液(1+2):將1體積三乙醇胺與2體積水混合。5.2.7.2.6甲基紅指示劑(1g/L):將0.1000g甲基紅溶于100mL無水乙醇中。5.2.7.2.8酒石酸鉀鈉溶液(200g/L):將20.0000g酒石酸鉀鈉溶于適量水中，稀釋至100mL。5.2.7.2.9氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液(pH=10):將67.5000g氯化銨溶于200mL水中，加入密度為0.9g/cm3的氫氧化銨570mL,再用水稀釋至1L。此溶液pH為10。5.2.7.2.10酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑：將1份酸性鉻藍(lán)K與2份萘酚綠B混合。5.2.7.2.11硫化鈉(10%):將10.000g硫化鈉溶于適量水中，稀釋至100mL。5.2.7.2.12銅試劑溶液(0.2%):將0.2000g銅試劑溶于適量水中，稀釋至100mL。5.2.7.2.13鹽酸羥胺溶液(2%):將2.0000g鹽酸羥胺溶于適量水中，稀釋至100mL。5.2.7.4.1以移液管吸取溶液A或溶液B100mL于250mL燒杯中，加熱煮沸，以氫氧化鉀溶液(200g/L)中和至溶液有大量沉淀出現(xiàn)并過量20mL～25mL,加無水碳酸鈉2g,攪拌使溶解，燒杯置于電爐上加熱煮沸3min,取下放置使慢慢冷卻至室溫(或放置過夜)。以慢速定量濾紙過濾，以碳酸鈉溶液(20g/L)洗燒杯3次，將沉淀全部移至濾紙上，繼續(xù)洗沉淀3次。以20mL熱鹽酸溶液(1+4)分次將沉淀溶于原燒杯中，以熱水洗濾紙5次～6次，轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯使杯壁殘余沉淀溶解，將溶液移入250mL5.2.7.4.2氧化鈣的測(cè)定：以移液管吸取上述溶液50mL于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL,加三乙醇胺溶液(1+2)2mL～3mL,攪勻，加甲基紅指示劑(1g/L)1滴以氫氧化鉀溶液(200g/L)中和至溶液出現(xiàn)黃色并過量6mL～8mL,使溶液pH不小于12。加適量鈣指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)進(jìn)行滴定，溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。GB/T14563—20205.2.7.4.3氧化鎂的測(cè)定：以移液管吸取上述溶液50mL于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL,加三乙醇胺溶液(1+2)和酒石酸鉀鈉溶液(200g/L)各2mL～3mL,攪勻，加甲基紅指示劑(1g/L)1滴，以氫氧化鉀溶液(200g/L)中和至溶液出現(xiàn)黃色，加氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液(pH=10)8mL～10mL及適量酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)進(jìn)行滴定，溶液由酒紅色突變?yōu)殇撍{(lán)色為終點(diǎn)。注：樣品或蒸餾水中如有微量重金屬或有色金屬離子存在，可在滴定前加入1mL～2mL硫化鈉(10%)或銅試劑溶液(0.2%)以消除干擾。如有少量錳離子存在，可在加三乙醇胺前加鹽酸羥胺溶液(2%)2mL消除干擾。5.2.7.5結(jié)果計(jì)算氧化鈣含量和氧化鎂含量分別按式(15)、式(16)計(jì)算：式中：……………………V?——滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?—--—滴定鈣鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);T?———EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);T?———EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.7.6允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表12的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表12氧化鈣和氧化鎂含量的允許值氧化鈣含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%氧化鎂含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%允許差/%<0.50<0.20≤0.155.2.8氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定5.2.8.1方法提要樣品經(jīng)酸分解后，過濾于100mL容量瓶中，稀釋，搖勻，在火焰光度計(jì)上分別測(cè)定鉀、鈉發(fā)射光譜強(qiáng)度，自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)毫克數(shù)，計(jì)算樣品中氧化鉀和氧化鈉含量。5.2.8.2試劑或材料5.2.8.2.1硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。5.2.8.2.3鹽酸(1+1):將鹽酸與水等體積混合。5.2.8.2.4氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):稱取在600℃灼燒過的基準(zhǔn)氯化鉀0.1584g和氯化鈉0.1886g溶于100mL水中，移入1L容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.1mg氧化鉀(K?O)+0.1mg氧化鈉(Na?O)。5.2.8.3儀器設(shè)備5.2.8.3.1火焰光度計(jì)。5.2.8.3.3分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.8.3.4馬弗爐：最高溫度不低于1000℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.8.4分析步驟5.2.8.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以10mL滴定管準(zhǔn)確分別取氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分別置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上分別測(cè)定各溶液氧化鉀、氧化鈉的發(fā)射光譜強(qiáng)度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.8.4.2樣品的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品放入鉑坩堝中，以少量水潤(rùn)濕。加硫酸溶液(1+1)5mL及氫氟酸10mL,加熱分解樣品并蒸發(fā)至冒白煙，繼續(xù)加熱使白煙冒盡并在600℃~700℃灼燒5min,取出坩堝冷卻。加水20mL,以玻璃棒將坩堝中殘?jiān)鼡v碎，加熱煮沸，以慢速濾紙過濾，濾液以100mL容量瓶承接，以熱水洗坩堝3次～4次，洗沉淀5次～6次，以水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上分別測(cè)定氧化鉀和氧化鈉的發(fā)射光譜強(qiáng)度。5.2.8.5結(jié)果計(jì)算氧化鉀含量和氧化鈉含量分別按式(17)、式(18)計(jì)算：式中：X,——氧化鉀的含量；X10——氧化鈉的含量；m?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得氧化鉀質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得氧化鈉質(zhì)量，單位為毫克(mg);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。 (17) (18)5.2.8.6允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表13的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。GB/T14563—2020表13氧化鉀和氧化鈉含量的允許差氧化鉀含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%允許差/%氧化鈉含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%允許差/%<0.50<0.20樣品在1250℃~1300℃灼燒放出二氧化硫和部分三氧化硫，經(jīng)過氧化氫吸收液吸收轉(zhuǎn)為硫酸過氧化氫溶液(1+9):將1體積30%的過氧化氫與9體積水混合。5.2.9.1.2.2甲基紅指示劑(1g/L):將0.1000g甲基紅溶于100mL無水乙醇中。5.2.9.1.2.3鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:將84mL鹽酸與916mL水混合。5.2.9.1.2.4氯化鋇溶液(100g/L):將10.0000g二水氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于適量水中，稀釋至5.2.9.1.2.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]:將1.9999g氫氧化鈉溶于300mL水中，加碳的水稀釋至1L。稱取在105℃~110℃烘過2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.2042g于250mL燒杯中，按5.2.9.1.3.2測(cè)定三氧化硫的儀器裝置見圖1。1——洗氣瓶(a中10%硫酸銅；b中5%高錳酸鉀；c中濃硫酸);3——燃燒管；5.2.9.1.4分析步驟5.2.9.1.4.1準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作按下列步驟進(jìn)行：a)按管式爐規(guī)定之升溫速度將爐溫升至1250℃;b)檢查儀器各接頭處是否漏氣(如有漏氣應(yīng)重新裝配或以石蠟封閉);c)將瓷舟及燃燒管在1000℃~1100℃預(yù)燒1h,冷卻備用；d)調(diào)節(jié)自來水之流量使洗氣瓶中氣泡速度達(dá)300個(gè)/min;e)從分液漏斗向吸收瓶中加入過氧化氫溶液(1+9)20mL、甲基紅指示劑(1g/L)10滴及鹽酸溶液(1mol/L)1滴，以水稀釋至100mL,將三通活塞轉(zhuǎn)向水平直通狀態(tài)，在抽氣條件下，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)滴定，使溶液剛變黃色。5.2.9.1.4.2樣品的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品放入瓷舟中，在抽氣的情況下將瓷舟用粗鎳鉻絲(或紫銅絲)送至管內(nèi)最高溫處(含硫化物的樣品先送至管內(nèi)低溫處),迅速塞緊管端橡膠塞，待吸收液出現(xiàn)紅色后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)進(jìn)行滴定，至出現(xiàn)1min不變的黃色(含硫化物的樣品當(dāng)?shù)味ㄖ良t色出現(xiàn)緩慢時(shí)，將瓷舟再送至管內(nèi)最高溫處繼續(xù)滴定到1min不變的黃色)將三通活塞轉(zhuǎn)向上支口與吸收瓶通路，以洗瓶將水由三通活塞上支口加入，沖洗管壁三次，再以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)滴定到出現(xiàn)1min不變的黃色為終點(diǎn)。將三通活塞再轉(zhuǎn)向水平直通狀態(tài)以備下一個(gè)樣品的測(cè)定。5.2.9.1.5結(jié)果計(jì)算三氧化硫含量按式(19)計(jì)算：式中：X1——三氧化硫的含量；C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);m?！獦悠焚|(zhì)量，單位為克(g);491/2硫酸摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol):0.8163———換算因數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。)5.2.9.1.6允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表14的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表14三氧化硫含量的允許差三氧化硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%5.2.9.2重量法5.2.9.2.1方法提要樣品經(jīng)碳酸鈉、氧化鋅混合熔劑半熔，使硫化物和硫酸鹽等的硫一起轉(zhuǎn)化為可溶性的堿金屬硫酸鹽，用水提取，過濾，加入氯化鋇，使硫酸根生成硫酸鋇沉淀，然后過濾，洗滌，灼燒，稱量而求得硫的含量。5.2.9.2.2試劑或材料5.2.9.2.2.1混合溶劑：二份氧化鋅(固體)與三份無水碳酸鈉(固體)研磨混合而成。5.2.9.2.2.2碳酸鈉洗液(10g/L):將10.0000g碳酸鈉溶于1000mL水中。5.2.9.2.2.3甲基橙溶液(1g/L):將0.1000g甲基橙溶于100mL水中。5.2.9.2.2.4鹽酸溶液(1+1):將鹽酸與水等體積混合。5.2.9.2.2.5氯化鋇溶液(100g/L):將10.0000g二水氯化鋇(BaCl?·2H?O)溶于適量水中，稀釋至5.2.9.2.2.6硝酸銀溶液(10g/L):將1.0000g硝酸銀溶于100mL水中。5.2.9.2.3儀器設(shè)備5.2.9.2.3.1分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.9.2.3.2馬弗爐：最高溫度不低于1000℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.9.2.4分析步驟準(zhǔn)確稱取烘干的樣品0.5g(精確至0.0001g),放入預(yù)先裝有3g～4g混合熔劑的瓷坩堝中，混勻后在表面覆蓋1g～2g混合熔劑，然后將坩堝放入馬弗爐中，稍開爐門，從低溫升起至500℃~600℃后，關(guān)緊爐門，在750℃~800℃保溫1h。取出冷卻后，置于250mL燒杯中，用熱水浸取并洗凈坩堝(試液如有綠色錳酸鹽，可加幾滴乙醇使之還原),加熱煮沸數(shù)分鐘并搗碎熔塊，用慢速定量濾紙以傾瀉法過濾，用熱的碳酸鈉洗液(10g/L)洗滌燒杯4次～5次，將殘?jiān)迫霝V紙上，再洗滌殘?jiān)?0次~12次，棄去殘?jiān)V液加甲基橙溶液(1g/L)2滴～3滴，用鹽酸溶液(1+1)中和至試液呈紅色后再過量2mL,用水稀釋至200mL左右，加熱煮沸5min～10min使二氧化碳趕盡，在不斷攪拌下，一次加入氯化鋇溶液(100g/L)10mL,繼續(xù)微沸1min,在電熱板上保溫30min,取下放置2h(或靜置12h),用慢速定量濾紙過濾(可加少量慢速定量濾紙漿能防止穿濾和便于洗滌),沉淀用熱水洗滌至無氯離子[用硝酸銀溶液(10g/L)檢查],將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化。然后在800℃灼燒1h,取出冷卻，稱量，再灼燒30min,再冷卻稱量，直至恒重。5.2.9.2.5結(jié)果計(jì)算三氧化硫含量按式(20)計(jì)算：…(20)式中：X12——三氧化硫的含量；GB/T14563—20200.3430——硫酸鋇與三氧化硫的換算系數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。試液以硫酸驅(qū)趕氯離子后在磷酸介質(zhì)中以高碘酸鉀將二價(jià)錳離子氧化為七價(jià)錳，借分光光度計(jì)于5.2.10.1.2.2硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。5.2.10.1.2.3磷酸溶液(1+1):將磷酸在不斷攪拌下倒入等體積的水中。5.2.10.1.2.4硫酸溶液(3%):將3mL硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入97mL水中。5.2.10.1.2.5氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL):稱取電解金屬錳0.383g溶于硫酸溶液(3%)中，冷卻至10mL分別置于150mL燒杯中，加硫酸溶液(1+1)10mL及磷酸溶液(1+1)10mL,以水稀釋至80mL,加高碘酸鉀0.5g,以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL燒杯中，加硫酸溶液(1+1)10mL于通風(fēng)櫥內(nèi)加GB/T14563—2020準(zhǔn)曲線繪制步驟進(jìn)行。注：冒白煙后無沉淀析出可不進(jìn)行過濾。錳含量按式(21)計(jì)算：式中：…………mg——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得氧化錳質(zhì)量，單位為毫克(mg);o樣品質(zhì)量，單位為克(g);0.7745———錳與氧化錳的換算系數(shù)的數(shù)值。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)符合表15的規(guī)定，否則，應(yīng)重新測(cè)定。表15錳含量的允許差錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%允許差/%<0.105.2.10.2原子吸收光譜法5.2.10.2.1方法提要樣品經(jīng)硫酸、氫氟酸分解，加水溶解后干過濾，濾液與標(biāo)準(zhǔn)系列同在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的毫克數(shù)計(jì)算錳的百分含量。5.2.10.2.2試劑或材料5.2.10.2.2.1硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。5.2.10.2.3.1原子吸收分光光度計(jì)。5.2.10.2.3.3分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.10.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以10mL滴定管準(zhǔn)確分取氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL)0mL、1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL于50mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+1)4mL,以水稀釋至刻度，搖勻，在原子吸收分光光度計(jì)上按儀器說明書規(guī)定的技術(shù)條件調(diào)試儀器并分別測(cè)定吸收度，繪制曲線。5.2.10.2.4.2樣品的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品放于鉑坩堝中，加硫酸溶液(1+1)2mL、氫氟酸5mL,將坩堝置于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱分解樣品至冒白煙，取下冷卻，殘?jiān)陨倭克訜崛芙夂笠迫?0mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+1)4mL,以水稀釋至刻度搖勻，干過濾，濾液與標(biāo)準(zhǔn)系列一同在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。5.2.10.2.5結(jié)果計(jì)算錳含量按式(22)計(jì)算：mg——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得氧化錳質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?——樣品質(zhì)量，單位為克(g);0.7745——錳與氧化錳的換算系數(shù)的數(shù)值。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.10.2.6允許差同5.2.10.1.6。5.2.11燒失量的測(cè)定5.2.11.1儀器設(shè)備5.2.11.1.1分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.11.1.2馬弗爐：最高溫度不低于1200℃,控溫精確度±20℃以內(nèi)。5.2.11.1.3瓷坩堝。5.2.11.2分析步驟準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品放入已恒重的瓷坩堝中，將坩堝放入馬弗爐，自低溫逐漸升至950℃~1000℃并保溫1h,取出坩堝置于干燥器中冷至室溫，稱量，反復(fù)灼燒至恒重。5.2.11.3結(jié)果計(jì)算燒失量按式(23)計(jì)算：…………X15——燒失量；m10——灼燒前坩堝及樣品質(zhì)量，單位為克(g);m1——灼燒后坩堝及樣品質(zhì)量，單位為克(g);m。——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.2.11.4允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.50%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.2.12銅的測(cè)定5.2.12.1方法提要樣品經(jīng)酸分解后，蒸發(fā)至濕鹽狀，加適量水溶解，移入容量瓶中進(jìn)行干過濾，濾液與標(biāo)準(zhǔn)系列同在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的毫克數(shù)計(jì)算銅的百分含量。5.2.12.2試劑或材料5.2.12.2.3硫酸溶液(1+1):將硫酸在不斷攪拌下慢慢倒入等體積的水中。5.2.12.2.4硝酸(1+1):將硝酸與水等體積混合。5.2.12.2.5硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL):準(zhǔn)確稱取金屬銅(純度≥99.9%)0.0100g于150mL燒杯中加硝酸溶液(1+1)10mL,加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.05mg銅(Cu)。5.2.12.3儀器設(shè)備5.2.12.3.1原子吸收分光光度計(jì)。5.2.12.3.3分析天平：感量不大于0.1mg。5.2.12.4分析步驟5.2.12.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以10mL滴定管準(zhǔn)確分取硝酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/mL)0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、6mL、8mL于50mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+1)4mL,以水稀釋至刻度，搖勻，在原子吸收分光光度計(jì)上按儀器說明書規(guī)定的技術(shù)條件調(diào)試儀器并分別測(cè)定吸收度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.12.4.2樣品的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品放入200mL燒杯中，以水潤(rùn)濕樣品后加鹽酸15mL,加熱分解，待硫化氫氣體逸出后加硝酸5mL,繼續(xù)加熱分解樣品并蒸至濕鹽狀，取下燒杯，加5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類，移入50mL容量瓶后以水稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)行干過濾，濾液與標(biāo)準(zhǔn)系列一同在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。5.2.12.5結(jié)果計(jì)算銅含量按式(24)計(jì)算：…………式中：X16——銅的含量；m?2——自標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得銅質(zhì)量，單位為毫克(mg);m?！獦悠焚|(zhì)量，單位為克(g)。所得結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.0010%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3物理性能和水分含量的測(cè)定5.3.1樣品制備除試驗(yàn)方法有特殊規(guī)定外，按5.2.1.1和5.2.2制備樣品。5.3.2二苯胍吸著率的測(cè)定5.3.2.1方法提要借二苯胍溶于乙醇呈堿性反應(yīng)的特性，以酸堿滴定法測(cè)定二苯胍乙醇溶液與樣品作用前后之不同堿量，計(jì)算樣品的二苯胍吸著率。5.3.2.2試劑和儀器設(shè)備以體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇配置。5.3.2.2.3混合指示劑：三份溴甲酚綠指示劑(0.1%)與一份甲基紅指示劑(0.2%)混合。5.3.2.2.7振蕩機(jī)：振蕩頻率243次/min。5.3.2.3測(cè)定步驟稱取1.000g樣品，放于250mL烘干的具塞三角瓶中，以移液管準(zhǔn)確加入二苯胍乙醇溶液50mL,加塞，于振蕩機(jī)上搖振30min,取下進(jìn)行干過濾(漏斗及濾液盛接容器上均加蓋表面皿，以減少乙醇的揮發(fā)),最初5mL濾液棄去。用移液管準(zhǔn)確吸取濾液25mL于另一三角瓶中，加混合指示劑4滴，以鹽酸(0.01mol/L)進(jìn)行滴定，溶液由翠綠經(jīng)灰白突變?yōu)榫萍t色為終點(diǎn)。隨同樣品作空白試驗(yàn)。5.3.2.4結(jié)果計(jì)算二苯胍吸著率按式(25)進(jìn)行計(jì)算：…………GB/T14563—2020W?——二苯胍吸著率；V?——滴定空白消耗0.01mol/L鹽酸的體積，單位為毫升(mL);V——滴定樣品消耗0.01mol/L鹽酸的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果修約至兩位小數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.50%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3.3pH的測(cè)定稱取10.0g樣品，放入250mL燒杯中，加100mLpH為6.8～7.2的蒸餾水，以電動(dòng)攪拌器攪拌5min,將部分懸浮液移入50mL燒杯中，用酸度計(jì)測(cè)定懸浮液pH。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。稱取用5.2.2方法制備成的樣品約100g,置入瓷坩堝中緩慢升溫至1280℃,并保溫60min,自然冷卻至室溫，再次按5.2.2方法制備得到1280℃燒成樣品。5.3.5.1.2恒溫干燥箱。5.3.5.1.5干燥箱。GB/T14563—20205.3.5.2測(cè)定步驟5.3.5.2.1塊狀樣品稱取500g~1000g樣品，準(zhǔn)確到2g,放入已稱量的搪瓷盤中，將搪瓷盤放入恒溫干燥箱于105℃~110℃烘3h。取出冷卻至室溫，稱量，以后每烘1h冷卻稱量一次，直到兩次稱量差不大于2g為止。5.3.5.2.2粉狀樣品稱取約10g樣品，精確至0.001g,放入已稱量的稱量瓶中，將稱量瓶放入恒溫干燥箱于105℃~110℃烘2h,加蓋取出放入干燥箱中冷卻至室溫，稱量，以后每烘1h稱量一次，直至兩次稱量差不大于0.002g為止。5.3.5.3結(jié)果計(jì)算水分含量按式(26)進(jìn)行計(jì)算：式中：…………m?——烘干前樣品及搪瓷盤或稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);m?———烘干后樣品及搪瓷盤或稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.3.5.4允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的塊狀樣品的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.5%,粉狀樣品的絕對(duì)誤差不得大于0.1%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3.6篩余量的測(cè)定5.3.6.1干篩法(適用于顆粒直徑大于0.1mm的樣品)5.3.6.1.1儀器設(shè)備5.3.6.1.1.1樣品篩：應(yīng)符合GB/T6003.1的規(guī)定。5.3.6.1.2測(cè)定步驟稱取約10g樣品，精確至0.01g,放入按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定選用的樣品篩內(nèi)。手持篩子的上端輕輕搖動(dòng)，用中楷羊毛筆將樣品輕輕刷下，直至無粉粒下落為止，然后將剩余物仔細(xì)刷出稱量，精確至0.1mg。5.3.6.1.3結(jié)果計(jì)算干篩法篩余量按式(27)進(jìn)行計(jì)算：式中：w?——干篩法篩余量；mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。所得結(jié)果修約至兩位小數(shù)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)誤差應(yīng)不大于15%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3.6.2濕篩法(適用于顆粒直徑小于0.1mm的樣品)5.3.6.2.1試劑和儀器設(shè)備5.3.6.2.1.1六偏磷酸鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):10%。5.3.6.2.1.2恒溫干燥箱。5.3.6.2.1.3電動(dòng)攪拌器。5.3.6.2.1.4帶旋轉(zhuǎn)篩座的樣品篩：應(yīng)符合GB/T6003.1的規(guī)定。5.3.6.2.1.5中楷羊毛筆：毛長(zhǎng)25mm～30mm。5.3.6.2.1.6噴頭：可控制水壓在0.03MPa～0.05MPa。5.3.6.2.2測(cè)定步驟稱取約100g樣品，精確至0.1g,放入適當(dāng)容器中，加六偏磷酸鈉溶液20mL及水400mL,浸泡10min,將容器置于攪拌機(jī)下以1200r/min轉(zhuǎn)速攪拌30min,以水沖凈攪拌葉片后取出容器。將容器內(nèi)的懸浮液和沉淀物全部倒入置于水池內(nèi)的旋轉(zhuǎn)篩中，洗凈容器并控制水壓在0.03MPa～0.05MPa范圍內(nèi)，用羊毛筆刷進(jìn)行刷洗，連續(xù)沖洗篩內(nèi)殘余物，直至篩座下溢出的全部清水為止。將試驗(yàn)篩從篩座上取下，于105℃~110℃的恒溫干燥箱內(nèi)烘1h,取出冷卻，用毛筆刷處篩中殘余物，進(jìn)行稱量，精確至0.1mg。5.3.6.2.3結(jié)果計(jì)算濕篩法篩余量按式(28)進(jìn)行計(jì)算：式中：W?——濕篩法篩余量；m——篩余物質(zhì)量，單位為克(g);………取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的平均相對(duì)誤差應(yīng)不大于25%,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3.7沉降體積的測(cè)定5.3.7.1儀器設(shè)備5.3.7.1.3振蕩機(jī)：振蕩頻率243次/min。5.3.7.2測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取10.0g樣品，仔細(xì)倒入預(yù)先盛有40mL蒸餾水的具塞量筒中，以少量蒸餾水沖洗筒壁，輕輕搖動(dòng)量筒數(shù)次，使樣品完全浸潤(rùn)，靜置10min,以蒸餾水稀釋至100mL,蓋好玻塞，將具塞量筒水平固定于振蕩機(jī)上，振蕩2min,取下量筒，豎立靜置3h,讀取樣品沉降體積。5.3.7.3結(jié)果計(jì)算沉降體積按式(29)進(jìn)行計(jì)算：W?———沉降體積，單位為毫升每克(mL/g);V?——樣品沉降后所占體積，單位為毫升(mL);mo——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。5.3.7.4允許差兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.5mL/g,否則，應(yīng)重新測(cè)定。5.3.8分散沉降物的測(cè)定5.3.8.1方法提要在有分散劑存在的條件下，加水將樣品制成均勻分散體，由于細(xì)粒級(jí)非塑性物質(zhì)不受分散劑影響，經(jīng)一定時(shí)間后沉積于容器底部，根據(jù)沉積量的多少計(jì)算分散沉降物含量。5.3.8.2試劑和儀器設(shè)備5.3.8.2.1六偏磷酸鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):10%。5.3.8.2.2燒杯：50mL,600mL(距杯底5cm高度處有刻度標(biāo)記)。5.3.8.2.4恒溫干燥箱。5.3.8.2.5電動(dòng)攪拌器。5.3.8.3測(cè)定步驟5.3.8.3.1稱取約50g樣品，精確至0.1g,放入適當(dāng)容器中，加六偏磷酸鈉溶液(10%)20mL,加水200mL,浸泡10min后，將容器置于電動(dòng)攪拌下以1700r/min轉(zhuǎn)速攪拌30min,用水洗凈攪拌葉片后取出容器，將容器內(nèi)的懸浮液和沉淀物全部移入600mL燒杯內(nèi)，洗滌容器的水也倒入該燒杯內(nèi)。向燒杯內(nèi)加水稀釋至500mL刻度處，用玻璃棒將懸浮液攪勻后放置1min,仔細(xì)將上層渾濁液慢慢倒出，注意防止將杯底沉淀物倒出。再加水至刻度，同上操作直至加入的清水不再出現(xiàn)渾濁為止。5.3.8.3.2仔細(xì)將杯中清水倒出，將沉淀物全部移至已知質(zhì)量(準(zhǔn)確到0.1mg)的50mL燒杯中，將沉淀物沖洗干凈后放置1min,仔細(xì)倒出燒杯上層清水，將燒杯置于恒溫干燥箱中于105℃~110℃烘干，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量(準(zhǔn)確到0.1mg)。5.3.8.4結(jié)果計(jì)算分散沉降物含量按式(30)進(jìn)行計(jì)算：式中：W?——分散沉降物的含量；…………m?——