T-CI 313-2024 碳酸鋰中碳酸鋰含量測(cè)定 電位滴定法

carbonate-potentiometric2024-3-28發(fā)布2024-3-28實(shí)施中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布T/CI313－2024I 5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl） T/CI313－20241碳酸鋰中碳酸鋰含量測(cè)定電位滴定法本文件適用于碳酸鋰中碳酸鋰含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.00%）下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件的必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格利用溶液電位突變指示終點(diǎn)的滴定法。在滴定過(guò)程中，被滴定的溶液中插入連接電位計(jì)的兩支試料用水溶解，采用酸堿滴定的方法測(cè)試，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定液，隨著滴定劑的不斷加入，由于發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化，導(dǎo)致指示電極的電位隨之變化，在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)兩個(gè)突躍點(diǎn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH=4.00、pH=6.86、pH=922-氨基-2-羥甲基-1，3-丙二醇。按干燥品計(jì)算，C4H11NO3含量不得少于99.5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=0.3mol/L）]：5.6.1配制5.6.2標(biāo)定插入溶液中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）進(jìn)至終點(diǎn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積V1。平行標(biāo)定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)5.6.3計(jì)算c---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的實(shí)際濃度，單位為摩爾每V1---滴定Tris標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積，單位為V0---滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.6）的體積，單位為3稱取0.30g～0.35g已預(yù)先于250℃-260℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.00隨同試樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試樣外，以與試樣測(cè)定完全相同的步驟、試劑和用量進(jìn)將試料（7.1）置于100mL滴定杯中，加入40mL水（5.2），輕輕搖勻，放置滴定臺(tái)，打開攪拌注2：電位滴定儀型號(hào)的不同，操作可能會(huì)有細(xì)微差別，帶有自動(dòng)確定終點(diǎn)的電位滴定按式（2）計(jì)算試樣中碳酸鋰的含量wLi2CO3，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.6)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升m1——試樣（7.1）的質(zhì)量，單位為克（g在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試），4WLi2CO3/%長(zhǎng)期未使用時(shí)，pH電極識(shí)別電位差變化靈敏度降低，將電極頭浸泡在0.1mol/將電極從保護(hù)液中取出，打開參比液填充口，用純水沖洗后用無(wú)塵布或?yàn)V紙吸干表面水分后，將玻璃泡完全沒(méi)過(guò)待測(cè)溶液進(jìn)行測(cè)試，結(jié)束后蓋上參比液填充口，同時(shí)用清水清洗干凈后放到盛有確保pH電極內(nèi)參比液（飽和氯化鉀溶液）的液位高度，內(nèi)參比液應(yīng)無(wú)氣泡與將電極分別按順序放入pH=4.00、pH=6.86和p