HJ1154-2020 環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準2020-12-14發(fā)布2021-03-15實施生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 2 3 3 7 7 9 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中醛、酮類化合物的測定方法，制定本1環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)具有相同保留時間且在360nm處有吸收的其他有機化合物會干擾測定，可以通過改變2）：）：5.3正己烷（C6H14高效液相色譜）：）：5.9無水硫酸鈉（Na2SO4在450℃下烘烤4h，冷卻，于磨口玻璃瓶中5.10醛、酮類-DNPH衍生物標準貯備液：ρ=100μ直接購買市售有證的醛、酮類-DNPH衍生物標準溶液，溶劑為乙腈，質(zhì)量濃度以酮類化合物計。參考標準溶液證書進行保存，開封后于4℃以下密5.11醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液：ρ=10.0μg/稀釋并定容至標線，混勻。于4℃以下密閉、避5.12醛、酮類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/5.13醛、酮類化合物標準使用液：ρ=100μg/釋并定容至標線，混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏5.14丙烯醛標準貯備液：ρ≈1000μg/5.16丙烯醛和丁烯醛標準使用液：ρ≈100μg35.17DNPH飽和吸收液），最后用60ml正己烷（5.3）萃取，當有機相與DNPH溶液分層后，將下層的DNPH溶液轉移至經(jīng)乙腈沖洗并干燥的棕色試劑瓶中，密封，于裝有活性炭的干5.18高純氮氣：純度≥99.999%。6.1高效液相色譜儀：具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫鍵合硅膠（ODS）的雙封端反相色譜柱或其他性能相近的6.6濃縮裝置：旋轉蒸發(fā)裝置或氮吹濃縮儀等性能相當?shù)脑O按照圖1將裝有20mlDNPH飽和吸采樣后，立即取下吸收瓶，用密封帽密封，4將同批采樣的三支分別裝有20mlDNPH飽和吸收液（5.1樣品應于4℃以下密封避光冷藏保存，樣品采集后3日內(nèi)完成試樣的制備，制備好的），運輸空白（7.1.2）按照試樣的制備（7.3）制備50600取一定量醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液（5.11）于乙腈中，用乙腈（5.1）稀釋，參考條件（8.1）進行測定，得到不同濃度目標化合物的色譜圖，記錄保留時間和峰面積。以醛、酮類化合物濃度為橫坐標，對應化合物的峰面積為縱坐標建立標準曲線。16種醛、按照與標準曲線建立相同的儀器參考條件（8.1）進行試樣的測定，記錄目標化合物的甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—正己醛-DNPH；16—2,5-6按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行運輸空白試樣（7.4.1）和實驗室空白試樣9結果計算與表示9.1定性分析9.1.1根據(jù)保留時間、樣品的紫外光譜和標準溶液的紫外譜圖比較進行定性。注：丙烯醛在DNPH飽和吸收液（5.17）中衍生化生成丙烯醛腙及其聚合物，在色譜圖中出現(xiàn)雙峰，），器參考條件（8.1）進行分析，記錄丙烯醛腙聚合物和丁烯醛腙聚合物的保留時間，用于定正己醛-DNPH；16—2,5-二甲基9.2定量分析9.3結果計算7（1）式中：P——樣品中目標化合物的質(zhì)量濃度，mg/m3； Pi——從標準曲線得到試樣中目標化合物的質(zhì)量濃度，μg/ml； P0V——試樣的濃縮定容體積，ml；D——試樣的稀釋倍數(shù)；9.4結果表示測定結果的小數(shù)點后保留位數(shù)與檢出限一致，且最多保留三位有注：間甲基苯甲醛-DNPH和對甲基苯甲醛-DNPH為難分離物質(zhì)對，當色譜柱6家實驗室分別對醛、酮類化合物空白加標量為0.2μg、1.0μg和4.0μg（相當于空重復性限為：0.001mg/m3～0.003mg/m3，0.005mg/m3～0.007mg/m3和0.010mg/m3~再現(xiàn)性限為：0.002mg/m3～0.004mg/m3，0.006mg/m3～0.012mg/m3和0.016mg/m3~（相當于空氣樣品0.050mg/m3加標回收率在62.8%～110%之間，加標回收率最終值為8實驗中產(chǎn)生的廢液應集中收集，并做好相應標識，依法委托有資質(zhì)的9序號123456789P±2SP/%123456789P±2SP/%06甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—正己醛-DNPH；16—2,5-在上述條件下，丙烯醛腙及其聚合物和丁烯醛腙及其聚合物的1—甲醛-DNPH；2—乙