(高清版)GB∕T 38939-2020 鎳基合金 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜分析法（常規(guī)法）

ICS77.120.40GB/T38939—2020原子發(fā)射光譜分析法(常規(guī)法)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38939—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河鋼集團(tuán)有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、中國航發(fā)北京航空材料研科學(xué)院金屬研究所、江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所、攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司、成都飛機(jī)工業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司、武鋼鋼鐵有限公司、冶1GB/T38939—2020鎳基合金多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜分析法(常規(guī)法)本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金中表1界定的各元素含量的測定。表1各元素的適用范圍和定量范圍元素適用范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%定量范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%C0.005～0.250.01～0.150.01～1.50.1～1.1Mn0.005～2.00.06～2.0P0.001～0.0400.002～0.040S0.0005～0.0250.001～0.0250.05～302～270.005～340.06～2.029～33Mo0.003～320.01～200.06～13Al0.002～7.00.08～6.5Fe0.05～350.002～5.00.20～3.5B0.001～0.100.002～0.012Nb0.01～6.00.09～5.3V0.001～1.00.015～0.400.004～0.200.004～0.090注：“定量范圍”為經(jīng)精密度試驗驗證過的各元素含量范圍；“適用范圍”為根據(jù)儀器檢測能力確定的范圍，其中未經(jīng)精密度試驗驗證的含量段，實驗室在測定該含量樣品時，先進(jìn)行方法確認(rèn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。2GB/T38939—2020GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T14203火花放電原子發(fā)射光譜分析法通則GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法3原理將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測元素的原子被激發(fā)時，電子在原子內(nèi)不同能級間躍遷，當(dāng)由高能級向低能級躍遷時產(chǎn)生特征譜線，測量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系，通過校準(zhǔn)曲線計算出各被測元素的初步含量。采用控制樣品法，通過測量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品獲得的結(jié)果來計算得出最終結(jié)果。用標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品中各元素的認(rèn)證值和測量值之差進(jìn)行校正。4試驗條件火花放電原子發(fā)射光譜儀放置的環(huán)境條件，應(yīng)滿足下列要求：——溫度18℃~30℃,在同一個標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化不超過5℃;—-—相對濕度20%～80%;——無電磁干擾及振動干擾。5試劑或材料5.1氬氣，純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.995%。5.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM),用于校準(zhǔn)或校準(zhǔn)確認(rèn)。5.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM),用于標(biāo)準(zhǔn)化或方法統(tǒng)計過程控制(SPC)。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時，其含量分別取每個元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。5.4控制樣品，與分析樣品有相似的冶煉加工工藝和化學(xué)成分，用于對分析樣品測定結(jié)果進(jìn)行校正的樣品。6儀器設(shè)備6.1火花放電原子發(fā)射光譜儀火花放電原子發(fā)射光譜儀可為真空型或充氣型，主要由6.1.2～6.1.7規(guī)定的單元組成。激發(fā)光源為穩(wěn)定的火花放電光源?；鸹ㄊ覒?yīng)為使用氬氣而專門設(shè)計，火花室直接裝在分光計上，設(shè)置1個氬氣沖洗火花架，以放置平3GB/T38939—2020面樣品和棒狀對電極?；鸹ㄊ业臍鍤鈿饴窇?yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計和能夠按照分析條件自動改變氬氣流量的時序控制部分。氬氣系統(tǒng)中氬氣的純度不應(yīng)小于99.995%,為保證純度，可使用氬氣凈化裝置，火花室內(nèi)氬氣的壓力和流量應(yīng)保持恒定。不同型號設(shè)備使用不同的對電極。宜使用直徑為4mm～8mm,頂端加工為30°~120°的圓錐形鎢棒，其純度應(yīng)大于99%。每個實驗室可根據(jù)具體情況確定更換電極的時間。分光計的一級光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm,焦距為0.4m～1.0m,波長范圍為165.0nm~520.0nm,分光計的真空度應(yīng)在3Pa以下工作，或充入純度不低于99.995%的高純氮?dú)饣驓鍤?。測光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號的光電倍增管(或其他光電轉(zhuǎn)換裝置)、能儲存每一個輸出的電信號的積分電容器、直接或間接記錄電容器上電壓的測量單元和為所需要的時序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。6.2樣品制備裝置樣品宜采用0.42mm～0.18mm(40目～80目)或更細(xì)的氧化鋁(見注)砂帶或砂輪進(jìn)行制備。也可使用其他方法處理(如銑削)。注：使用碳化硅砂紙和氧化鋯砂紙會分別影響低含量硅和鋯的測定，低含量鋁測定時存在被氧化鋁砂紙污染的可7樣品7.1取樣按照GB/T20066的規(guī)定取樣和制樣。由熔融狀態(tài)取樣時，應(yīng)保證試樣均勻、無縮孔和裂紋。從鑄7.2樣品的制備分析樣品應(yīng)直徑大于20mm,厚度大于5mm,并保證樣品表面平整、潔凈。標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下制備，不得過熱。8試驗步驟8.1儀器的準(zhǔn)備為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)在±10%以內(nèi)，頻率變化不應(yīng)超過±2%。應(yīng)保證交流電源4GB/T38939—20208.2分析條件推薦的分析條件見表2,分析線與內(nèi)標(biāo)線見表3。內(nèi)容分析間隙氬氣(5.1)流量沖洗：3L/min～15L/min積分：2.5L/min～10L/min靜止：0.5L/min～1L/min預(yù)燃時間積分時間放電形式預(yù)燃期高能放電，積分期低能放電注：通過制作預(yù)燃曲線選擇分析元素的適當(dāng)預(yù)燃時間。積分時間是以分析精度為基礎(chǔ)進(jìn)行試驗確定的。表3推薦的內(nèi)標(biāo)線和分析線元素波長可能干擾的元素Ni243.79(內(nèi)標(biāo)線)471.57(內(nèi)標(biāo)線)CMo、Co、Cr、Cu、Fe、Nb、V、Al、WMo、Cu、Fe、Mn、CrCr、Mo、Fe、Al、CoCr、W、Mo、Sn、TaMn482.35Cr、Cu、Fe、MoCr、Si、Fe、MoCr、W、Fe、Mo、VPCo、Mo、Nb、W、Cr、CuSCr、Mo、Mn、Nb、Fe、Co、V5GB/T38939—2020表3(續(xù))元素波長nm可能干擾的元素Mo、FeCo、Ti、Mo、FeMo、FeFe、NbSi、Cr、Nb、Mo、TiCr、Mo、V、FeTi、Nb、FeFe、AlMo481.92Cr、FeCr、FeNb、FeCr、MnCr、Fe、TiCr、Mo、Fe、Nb、Al、WCr、Fe、W、NbCr、FeAlCr、Cu、Ti、Nb、Fe、CoFe、Cu、Co、Nb、TaMo、FeAl、Mo、Ti、Cr、Nb、Co、WCr、MoCr、MoCr、MoCo、Cr、Fe、Nb、AlBMo、Mn、Cr、Fe、S、WNb410.09410.21Ti、CoTi、Co、Cr、Mo、FeV438.05Cr、Fe、Nb、Mo、Mn、TiW6GB/T38939—2020元素波長可能干擾的元素8.3測量分析前，先用一塊樣品，激發(fā)5次～10次，排出殘留在管路中空氣，確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。8.3.2校準(zhǔn)曲線的繪制在所選定的工作條件下，激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.2),每個樣品至少激發(fā)3次，以每個待測元素相對強(qiáng)度的平均值對標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素與內(nèi)標(biāo)元素的濃度比繪制校準(zhǔn)曲線。當(dāng)基體和干擾元素對測量結(jié)果有影響時，應(yīng)進(jìn)行基體校正和干擾元素校正。校準(zhǔn)曲線應(yīng)覆蓋被測元素的分析范圍，且在每個被測元素的分析范圍之內(nèi)至少應(yīng)有3個標(biāo)準(zhǔn)樣品。若儀器有相應(yīng)元素測定范圍的校準(zhǔn)曲線時，可省略此步驟。分析試樣前，直接進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。按儀器廠商的推薦，在開始分析前或發(fā)現(xiàn)儀器讀數(shù)出現(xiàn)漂移時，應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在所選定的工作條件下，激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3),每個樣品至少激發(fā)3次，對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。當(dāng)確認(rèn)顯示讀數(shù)超出了統(tǒng)計控制時，應(yīng)對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。校正的時間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。儀器出現(xiàn)重大改變或原始校準(zhǔn)曲線因漂移超出校正范圍時，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。至少激發(fā)一個標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.2)對標(biāo)準(zhǔn)化或校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)。如不能滿足要求，應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新繪制校準(zhǔn)曲線。為消除校準(zhǔn)沒有覆蓋所有不同種類鎳基合金的影響或改善(減小)報告值的不確定度，可使用控制樣品(5.4)對試樣進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化校正?？赏ㄟ^同時測量待測樣品及同種類已知含量的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣控制樣品應(yīng)與待測樣品含量接近，可使用下列原則：a)對于含量大于10%的元素，待測樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于20%;b)對于含量小于10%且大于1%的元素，待測樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于30%;c)對于含量小于1%的元素，待測樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于50%。7GB/T38939—2020在進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化時，控制樣品應(yīng)至少激發(fā)3個點(diǎn)，測量結(jié)果應(yīng)滿足第11章規(guī)定的測量精密度的要求。8.3.5.3對控制樣品測量結(jié)果的正確度要求當(dāng)控制樣品的類型標(biāo)準(zhǔn)化符合上述要求時，再用控制樣品對類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行確認(rèn)。測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差可使用下列原則：a)對于含量大于10%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于1%;b)對于含量小于10%且大于5%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于1.5%;c)對于含量小于5%且大于1%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于2%;d)對于含量小于1%且大于0.1%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于3%;e)對于含量小于0.1%且大于0.01%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于5%;f)對于含量小于0.01%的元素，測量結(jié)果與認(rèn)證值的相對誤差應(yīng)不大于20%。當(dāng)不滿足a)～f)時，應(yīng)重新進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化并確認(rèn)。實驗室應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計分析結(jié)果確定對類型標(biāo)準(zhǔn)化確認(rèn)的頻次。按選定的工作條件激發(fā)待測樣品和控制樣品，對控制樣品的要求應(yīng)符合8.3.5.1～8.3.5.3的規(guī)定。每個待測樣品至少激發(fā)2次，得到兩次獨(dú)立測量結(jié)果，取平均值。9試驗數(shù)據(jù)處理根據(jù)分析線對的相對強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上求出分析元素的含量。通過測量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品獲得的結(jié)果來計算得出最終結(jié)果。用標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品中各元素的認(rèn)證值和測量值之差進(jìn)行校正。具體校正方式參見附錄A。如使用類型標(biāo)準(zhǔn)化程序，所得待測樣品的測量值是已經(jīng)過校正的，不需要再進(jìn)行手動校正。10精密度精密度試驗是2019年由11個實驗室對鎳基合金中16個元素的4～10個水平進(jìn)行測定，試驗采用控制樣品法，使用了33塊具有不同含量水平的鎳基合金樣品進(jìn)行配對，共組成19對樣品，所用試驗樣品及控制樣品信息參見附錄B的表B.1。按照GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下，每個實驗室對每個水平的元素含量測定2次。按GB/T6379.2的規(guī)定對得到的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理，統(tǒng)計結(jié)果參見表B.2～表B.17,各元素的含量與試驗結(jié)果的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的函數(shù)關(guān)系式見表4。表4精密度數(shù)據(jù)元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w%重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%C0.01～0.150.1～1.18GB/T38939—2020表4(續(xù))元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w%重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%0.06～2.0PS0.06～2.0r=0.23R=0.750.08～6.50.20～3.5Br=0.0448w+0.00010.09～5.3V重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R按表4給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限r(nóng),以大于重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限R,以大于再現(xiàn)性限R的情況不超過5%為前提。11.1在重復(fù)性條件下，當(dāng)兩個獨(dú)立測量報告結(jié)果為兩個獨(dú)立測量結(jié)果的算術(shù)平均值。11.2在重復(fù)性條件下，當(dāng)兩個獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r時，實驗室應(yīng)再測量1個或2個結(jié)果。由下面兩種情形之一來確定最終報告結(jié)果：a)當(dāng)兩個獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r時，再測量1個結(jié)果：-—當(dāng)3個獨(dú)立測量結(jié)果的極差(xmax一xmin)不大于1.2r時，取3個獨(dú)立測量結(jié)果的平均值作為最終報告結(jié)果；——當(dāng)3個獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.2r時，取3個測量結(jié)果的中位值作為最終報告結(jié)果。此過程可用圖1表示。9GB/T38939—2020否2再測1個結(jié)果是否3說明：圖1再測量1個結(jié)果的測量結(jié)果可接受性檢查方法流程圖b)當(dāng)兩個獨(dú)立測量結(jié)果之差的絕對值大于r時，再測量1個或2個結(jié)果：-—當(dāng)3個獨(dú)立測量結(jié)果的極差不大于1.2r時，取3個獨(dú)立測量結(jié)果的平均值作為最終報告--—當(dāng)3個獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.2r時，再測1個結(jié)果；—-—當(dāng)4個獨(dú)立測量結(jié)果的極差不大于1.3r時，取4個測量結(jié)果的平均值作為最終報告-—當(dāng)4個獨(dú)立測量結(jié)果的極差大于1.3r時，則剔除4個測量結(jié)果的最大值和最小值，取中位值(中間兩個值平均)作為最終報告結(jié)果。此過程可用圖2表示。GB/T38939—2020從2個獨(dú)立測量結(jié)果r,x?開始否再測1個結(jié)果xgmox-i≤1.2r否再測1個結(jié)果x-ix-≤1.3是是是i為最終報告結(jié)果為最終報告結(jié)果4否X(2)+x()為最終報告結(jié)果2說明：X(2)——排序第二小的測量結(jié)果；x(3)——排序第三小的測量結(jié)果。圖2再測量1個或2個結(jié)果的測量結(jié)果可接受性檢查方法流程圖12實驗室測量結(jié)果正確度判定按GB/T14203的規(guī)定，對測量結(jié)果的正確度進(jìn)行判定。在重復(fù)性條件下，一個實驗室測量標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到了兩個獨(dú)立測量結(jié)果，其算術(shù)平均值X與認(rèn)證值μo進(jìn)行比較。在95%的置信水平下，|X—μo的臨界差CDo.95按式(1)計算：式中：R——再現(xiàn)性限；r——重復(fù)性限?！璆B/T38939—202013試驗報告試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；c)結(jié)果及其表示；d)使用的分析線；e)測定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；f)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。GB/T38939—2020(資料性附錄)試驗結(jié)果校正示例試驗結(jié)果校正方式分為平移校正和轉(zhuǎn)動校正兩種。各實驗室檢測中可依據(jù)實際情況選擇平移校正或轉(zhuǎn)動校正方式。試驗結(jié)果校正示例見表A.1和表A.2。表A.1平移校正示例%元素標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品差值未知樣品測量值未知樣品修正值認(rèn)證值測量值0.500.490.010.440.45Mn—0.0221.1321.32—0.1922.2422.05表A.2轉(zhuǎn)動校正示例%元素標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品校正系數(shù)未知樣品測量值未知樣品修正值認(rèn)證值測量值P0.00570.00470.00300.0036S0.0230.0150.0220.034V0.0330.0420.78570.0250.020(資料性附錄)精密度試驗附加信息個元素的4個~10個水平進(jìn)行測定，所用樣品及其各化學(xué)成分的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))列于表B.1,實驗室間共同試驗結(jié)果列于表B.2～表B.17。表B.1精密度試驗樣品及控制樣品序號類型名稱編號CMnPSMoNbAlFeBV1試驗樣品28X62521井0.5590.2760.013821.080.4839.230.210.2570.262控制樣品28X62550.5910.230.0160.6868.054.110.4130.350.2392試驗樣品IARM69C/G0.0680.350.470.0110.000521.60.0698.320.090.110.0040.00340.033控制樣品IARM69D/G21井0.090.630.720.0120.000321.130.0758.780.2040.210.00740.00440.0333試驗樣品0.158.360.0710.0320.014控制樣品0.1098.782.314.90.0530.0290.01594試驗樣品0.038.320.010控制樣品0.1098.782.314.90.0290.01595試驗樣品27X143870.280.2720.2控制樣品27X141840.4121.86試驗樣品BS825E0.010.240.5121.872.740.820.0831.450.00250.049控制樣品BS825F0.0120.590.52123.20.910.0810.00230.0867試驗樣品BS92520.82326.920.0020控制樣品BS825F0.52123.20.00238試驗樣品BS625A0.0680.0004921.719.230.2870.2150.0660.0151控制樣品BS625C0.0690.000522.368.740.2590.0430.018序號類型名稱編號CMnPSMoNbAlFeBV9試驗樣品HGGY-03-010.03690.1460.00570.092.970.1920.00390.028控制樣品BS718D0.0370.0720.00830.07130.930.6310.3680.00410.038試驗樣品IARM357A0.4580.0130.810.091控制樣品379-10.3930.016626.790.9840.0663試驗樣品B.S.6170.00100.062控制樣品210X119790.00190.07試驗樣品K418C(621)0.1364.410.7666.280.0920.0116控制樣品K418C(鋼研納克)0.144.72.160.790.0910.0092試驗樣品BS500E0.1340.1480.6050.002229.90.0017控制樣品BS400D0.130.1460.9930.0010.0009試驗樣品BS405A0.0510.150.0099控制樣品212X40020.03690.090.08432.41試驗樣品215XHB30.612.350.23控制樣品IARM257A0.630.34試驗樣品BSH1C0.510.004927.2控制樣品IARM257A0.630.004試驗樣品215XHB40.0790.6660.01327.59控制樣品215XHB30.0690.610.01566.23試驗樣品215XHB50.0380.01130.136控制樣品215XHB40.0360.0130.115試驗樣品215XHC30.1020.6980.02450.404控制樣品215XHC40.150.550.0250.48注：精密度試驗共使用33塊樣品，其中試驗樣品19塊，17塊為國外標(biāo)準(zhǔn)樣品，其他2塊分別為河鋼集團(tuán)鋼研總院、中國航發(fā)北京航空材料研究院提供的內(nèi)控樣品；控制樣品為16塊，15塊國外標(biāo)準(zhǔn)樣品，1塊為鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司內(nèi)控樣品。GB/T38939—2020表B.2C的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限再現(xiàn)性限R6BS825E0.010.009230.00070.00399HGGY-03-010.03690.03840.00190.0047BS405A0.0510.04840.00190.00532IARM69C/G0.0680.06900.00220.0115215XHB40.0790.07970.00240.007940.09400.00310.0146215XHC30.1020.1040.00250.0147BS500E0.1340.1360.00450.013930.150.1500.00610.0203表B.3Si的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限再現(xiàn)性限RBS500E0.1480.1340.00710.0238BS405A0.150.1530.00490.0236527X143870.270.3310.01120.0204IARM357A0.4580.4680.00730.0515128X62520.5590.5880.01330.0568215XHB50.016.70.0822表B.4Mn的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R8BS625A0.0680.06510.00130.00949HGGY-03-010.1030.00280.0105527X143870.270.2770.00690.03772IARM69C/G0.470.4610.00650.0451BSH1C0.510.5040.00890.05036BS825E0.510.5010.00600.0410215XHB30.610.5920.00630.0571215XHC30.6980.7010.01010.0381IARM357A0.03000.0876BS405A0.02550.0883表B.5P的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RBS500E0.00220.002220.00030.00119HGGY-03-010.00570.005910.00040.00182IARM69C/G0.0110.01160.00050.0017IARM357A0.0130.01530.00050.0018215XHB50.0380.03960.00070.0037表B.6S的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.0010.000920.00010.0004215XHB50.01130.01170.00070.0017215XHB40.0130.01220.00100.0022215XHC30.02450.02440.00210.0041表B.7Cr的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R215XHB32.352.3230.05010.148538.368.3220.11000.2822K418C(621)0.13100.3367215XHC30.18040.32679HGGY-03-010.19100.3892527X1438720.220.2930.18630.44617BS92520.8220.7870.20010.52722IARM69C/G21.621.6910.17660.43108BS625A21.7121.7510.20560.4261IARM357A26.8740.25060.3704GB/T38939—2020表B.8Cu的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限再現(xiàn)性限R2IARM69C/G0.0690.06620.00330.01449HGGY-03-010.090.0860.00380.0162128X62520.4830.4860.01390.0536IARM357A0.810.8110.02600.08076BS825E0.02930.1195BS500E29.929.6620.22890.6488BS405A32.0970.22990.8596表B.9Mo的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R40.01970.11686BS825E2.742.7610.03510.12959HGGY-03-012.972.9790.04600.06037BS92533.0450.04580.1693IARM357A3.4960.04920.09442IARM69C/G8.328.4010.08550.2707527X143870.12080.3957215XHC30.16560.5915BSH1C27.227.3590.24850.7368表B.10Co的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)8BS625A9HGGY-03-012527X143873B.S.617表B.11Al的實驗室間試驗所得結(jié)果%編號樣品認(rèn)證值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))測量值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))精密度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R6BS825E0.080.08240.00950.01349HGGY-03-010.7310.01440.04558BS625A0.2150.2240.00430.0098128X62520.2570.2940.01580.018543.4860.10500.302935.5210.14230.2658K418C(621)6.286.3810.11480.3045表B.12Fe的實驗室間試驗所得結(jié)果