耐火材料 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析方法 征求意見稿

1GB/T34333—202X耐火材料電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析方法警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，熟知強(qiáng)酸強(qiáng)堿的理化性能，樣品前處理過程的高溫、強(qiáng)酸強(qiáng)堿都屬于危險源，工作人員需掌握其安全操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了耐火材料制品及原料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）化學(xué)分析方法。本文件適用于分析以下項目：SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、Li2O、B2O3、W。本文件適用于分析項目的測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見表1。表1測定范圍Al2O3Fe2O3ZrO2Y2O3P2O5注：若樣品中有以上未列出的金屬氧化物，或者濃度范圍超出規(guī)定的金屬氧化物，經(jīng)精密度和準(zhǔn)確度2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3043普通磨料棕剛玉化學(xué)分析方法2GB/T34333—202XGB/T3044白剛玉、鉻剛玉化學(xué)分析方法GB/T4513.2不定形耐火材料第2部分：取樣GB/T4984含鋯耐火材料化學(xué)分析方法GB/T5069鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法GB/T5070含鉻耐火材料化學(xué)分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6900鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法GB/T6901硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10325定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實驗室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T17617耐火原料抽樣檢驗規(guī)則GB/T18930耐火材料術(shù)語GB/T32179耐火材料化學(xué)分析濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求3術(shù)語和定義GB/T18930界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4儀器和設(shè)備4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：多通道同時型、順序掃描型、全譜直讀型；氬氣純度99.999%，以提供穩(wěn)定火焰。4.2熔樣皿：用非浸潤的鉑合金(用Pt/Au95%/5%)制成。如帶蓋子，蓋子應(yīng)是鉑合金制成。4.3熔樣爐：能加熱到1050℃~1250℃,可以控溫的電阻爐或高頻感應(yīng)爐。4.4天平:分度值0.1mg。4.5滴定管：GB/T12805中A類。4.6容量瓶：GB/T12806中A類。4.7吸量管：GB/T12808中A類。5試樣制備5.1采樣步驟按照GB/T4513.2、GB/T10325和GB/T17617的規(guī)定采集實驗室樣品。5.2試樣制備3GB/T34333—202X5.2.1將實驗室樣品破碎至直徑6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。5.2.2當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得大于或等于100g的實驗室樣品時，可以按約定處理。5.2.3將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)按四分法縮分，將樣品磨細(xì)至可以通過90μm的標(biāo)準(zhǔn)5.2.4試樣分析前應(yīng)于105℃~110℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。試樣制備選擇合適材質(zhì)的工具和設(shè)備，避免破碎和研磨介質(zhì)引入痕量的待測元素。6通則6.1一般規(guī)定分析時，需使用認(rèn)可的優(yōu)級純及以上試劑，GB/T6682規(guī)定的去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?.2測定次數(shù)在重復(fù)性條件下測定2次。6.3空白試驗在重復(fù)性條件下做空白實驗。6.4結(jié)果表述測定結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，當(dāng)含量大于0.10%時，結(jié)果保留2位小數(shù)；當(dāng)含量小于或等于0.10%時，結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時，按合同要求的位數(shù)修約。6.5分析結(jié)果的采用當(dāng)所得試樣的2個有效分析值之差不大于相應(yīng)材質(zhì)化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試樣分析值允許差時（見表2），以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。表2允許差GB/T3043普通磨料棕剛玉化學(xué)分析方法GB/T6900鋁硅系耐火材料化GB/T5069鎂鋁系耐火材料化6.6質(zhì)量保證和控制4GB/T34333—202X6.6.1工作曲線應(yīng)每次測試時用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正。如果儀器更換部件或維修，應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于相應(yīng)材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍時，應(yīng)重新繪制工作曲線。6.6.2一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每2個月重新配制一次；如果2個月內(nèi)溫度變化超過10℃時，應(yīng)及時重新配制。重新配制后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于相應(yīng)材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差的0.7倍時，則結(jié)果有效，否則無效。7試劑7.1無水碳酸鈉。7.2混合熔劑：按質(zhì)量比將3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)，混勻。7.3鹽酸溶液：鹽酸（1+1），鹽酸（1+3），鹽酸（1+4）。7.4硝酸：優(yōu)級純。7.5硝酸溶液：硝酸（1+1），硝酸（1+3），硝酸（1+4）。7.6硫酸。7.7硫酸溶液：硫酸（1+1），硫酸（1+3），硫酸（1+9）。7.8氫氟酸：ρ1.15g/mL。7.9高氯酸。8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制8.1三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（含Al2O31.0mg/mL）金屬鋁（Al，純度大于99.9%），用鹽酸（1+4）溶解氧化層，然后分別用去離子水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁（Al）0.5292g置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸（1+1蓋上玻璃蓋，加熱溶解。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.2氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（含CaO1.0mg/mL）基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣（CaCO3）預(yù)先在150℃烘干，烘干時間大于1.5h。稱取烘干過的基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣1.7850g置于250mL燒杯中，用20mL鹽酸（1+4）溶解，蓋上玻璃蓋，煮沸，使CO2完全逸出。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.3氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（含F(xiàn)e2O31.0mg/mL）基準(zhǔn)物質(zhì)三氧化二鐵預(yù)先在600℃灼燒30min，然后在干燥器中冷卻。準(zhǔn)確稱取1.0000g三氧化二鐵（Fe2O3）置于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+1），加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.4氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（含MgO1.0mg/mL）5GB/T34333—202X基準(zhǔn)物質(zhì)氧化鎂（MgO）預(yù)先在950℃~1000℃灼燒1h，冷卻到室溫。稱取1.0000g置于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+1），低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.5氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(含MnO1.0mg/mL)金屬錳（Mn，純度大于99.9%），用鹽酸（1+3）溶解氧化層，然后用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬錳（Mn）0.7745g，置于250mL燒杯中，用40mL硝酸(1+1)，加熱溶解。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.6二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（含TiO21.0mg/mL）金屬鈦（Ti，純度超過99.9%）用鹽酸（1+3）溶解氧化層，然后用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鈦（Ti）0.5994g置于鉑合金坩堝中，加40mL氫氟酸(濃)、15mL硫酸(1+1)、2mL硝酸(濃)，加熱溶解。先低溫加熱溶解，后高溫加熱，直到有濃硫酸煙霧出現(xiàn)。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.7二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含SiO21.0mg/mL)將大約1g～1.5g基準(zhǔn)物質(zhì)二氧化硅（SiO2）置于鉑金坩堝中，在600℃±25℃灼燒1h，然后在干燥器中冷卻。稱取1.0000g灼燒后二氧化硅置于鉑金坩堝中，用5g無水碳酸鈉（Na2CO3）在1000℃的高溫爐中熔融10min。然后用60℃至80℃的水浸取，將浸取液冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻，立即轉(zhuǎn)移至塑料瓶中存儲。8.8氧化鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Cr2O31.0mg/mL)取2g～3g基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀（K2Cr2O7）在110℃溫度下干燥，干燥時間不少于2h。然后稱取干燥后的重鉻酸鉀1.9350g置于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶，用水定容，搖勻。8.9氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液(含ZrO21.0mg/mL)將大約0.3g氧化鋯（ZrO2，純度大于99.9%）置于鉑合金坩堝中，在1050℃±50℃溫度下灼燒大約30min，干燥器中自然冷卻。準(zhǔn)確稱取0.2000g氧化鋯置于鉑金坩堝中，加4g無水碳酸鈉（Na2CO3在1000℃的高溫爐中熔融10min。冷卻后，于200mL燒杯中，加40mL硫酸(1+9)浸取。試液冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.10氧化鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液(含HfO21.0mg/mL)將大約0.3g氧化鉿（HfO2，純度大于99.9%）置于鉑合金坩堝中，在1050℃±50℃溫度下灼燒大約30min，干燥器中自然冷卻。準(zhǔn)確稱取0.2000g氧化鋯置于鉑金坩堝中，加4g無水碳酸鈉（Na2CO3在1000℃的高溫爐中熔融10min。冷卻后，于200mL燒杯中，加40mL硫酸(1+9)浸取。冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.11三氧化二釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Y2O31.0mg/mL)將基準(zhǔn)物質(zhì)氧化釔（Y2O3）預(yù)先在100℃±5℃下烘干大約1h，冷卻后，準(zhǔn)確稱取1.0000g氧化釔于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1+1）溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.12五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含P2O51.0mg/mL)準(zhǔn)確稱取在105℃~110℃下干燥1h后的基準(zhǔn)物質(zhì)磷酸二氫鉀(KH2PO4)1.9175g置于250mL燒杯中，加適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。6GB/T34333—202X8.13三氧化二硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(含B2O31.0mg/mL)稱取2g硼酸（HBO3）倒入100mL燒杯中，鋪展開，放入烘箱中干燥24h。準(zhǔn)確稱取干燥后的硼酸1.7760g放入200mL的塑料燒杯中，用約100mL的水溶解，然后移入1000mL的容量瓶中，用水定容，搖勻。8.14氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(含K2O1.0mg/mL)稱取0.7915g預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(KCl，純度99.99％)，置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻，貯于塑料瓶中。8.15氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Na2O1.0mg/mL)稱取0.9430g預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h并于干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉（NaCl，純度99.99置于250mL燒瓶中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻，貯于塑料瓶中。8.16氧化鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Li2O1.0mg/mL)稱取1.2364g碳酸鋰(Li2CO3，優(yōu)級純)，置于200mL燒杯中，加入30mL水。滴加HCl溶解完全，加熱使CO2完全逸出，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.17釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(含V1.0mg/mL)稱取1.1481g偏釩酸銨（NH4VO3，優(yōu)級純置于200mL燒杯中，溶于水（必要時溫?zé)崛芙饫鋮s后移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.18鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Co1.0mg/mL)稱取1.3151g無水硫酸鈷（CoSO4，優(yōu)級純置于250mL燒杯中，可用七水合硫酸鈷[CoSO4·7H2O]于500℃~550℃灼燒至恒重得到，加150mL水，加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水定搖勻。8.19鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Ni1.0mg/mL)稱取2.2391g六水合硫酸鎳（NiSO4·6H2O，優(yōu)級純），置于200mL燒杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.20銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Cu1.0mg/mL)稱取1.9646g五水合硫酸銅（CuSO4·5H2O,優(yōu)級純置于200mL燒杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.21鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Zn1.0mg/mL)稱取2.9178g七水合硫酸鋅（ZnSO4·7H2O，優(yōu)級純），置于200mL燒杯中，加去離子水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻.8.22砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含As1.0mg/mL)7GB/T34333—202X稱取0.5000g金屬砷（As純度大于99.99%置于200mL燒杯中，加入50mL硝酸溶液（1+1蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.23鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Nb1.0mg/mL)稱取0.2861g五氧化二鈮（Nb2O5，優(yōu)級純），加4g焦硫酸鉀粉末，二者分層放入鉑坩堝中，于600℃加熱熔融，冷卻后，以20mL酒石酸溶液(150g/L)加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.24鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Mo1.0mg/mL)稱取0.9201g鉬酸銨[(NH4)3Mo7O24·4H2O，優(yōu)級純]置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.25鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Cd1.0mg/mL)稱取1.2160g氯化鎘(CdCl2·5H2O，優(yōu)級純)于置于200mL燒杯中，加水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.26錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Sn1.0mg/mL)稱取0.5000g金屬錫(Sn，純度大于99.9%)置于200mL燒杯中，用鹽酸（1+4）溶解，移入500mL容量瓶中，用鹽酸（1+4）定容，搖勻。8.27鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Ba1.0mg/mL)稱取0.8894g氯化鋇（BaCl2·2H2O，優(yōu)級純）置于200mL燒杯中。用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.28鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(含Pb1.0mg/mL)稱取0.7992g硝酸鉛（Pb(NO3)2，優(yōu)級純）置于200mL燒杯中。用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.29鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(含W1.0mg/mL)稱取0.6307g經(jīng)105℃干燥后的三氧化鎢（WO3，優(yōu)級純）置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加30mL～40mL氫氧化鈉溶液（200g/L）加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。8.30混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL)按檢測需求，分別移取一種或幾種標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.1～8.29，1mg/mL）50mL，置于500mL容量瓶中，用水定容，搖勻。注：不同標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的待測元素的表示形式有氧化物和單質(zhì)，根據(jù)檢測需9基體溶液的配制9.1三氧化二鋁基體溶液(含Al2O35mg/mL)8GB/T34333—202X純度大于99.9%的金屬鋁，用鹽酸（1+4）溶解氧化層。然后用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁2.6460g置于250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（1+1蓋上玻璃蓋，加熱溶解。冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。9.2氧化鎂基體溶液(含MgO5mg/mL)基準(zhǔn)物質(zhì)氧化鎂預(yù)先在950℃~1000℃灼燒1h，冷卻至室溫。稱取冷卻后的氧化鎂5.0000g置于250mL燒杯中，加40mL鹽酸（1+1），加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。9.3氧化鉻基體溶液(含Cr2O35mg/mL)在110℃溫度下，干燥大約10g重鉻酸鉀（K2Cr2O7），干燥時間不少于2h。然后稱取干燥后的重鉻酸鉀9.6750g置于250mL燒杯中，用水溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。9.4氧化鋯基體溶液(含ZrO25mg/mL)稱取優(yōu)級純硝酸鋯（Zr(NO3)4）17.4212g于250mL燒杯中，用水微熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。9.5碳酸鈉基體溶液（含Na2CO310mg/mL)稱取無水碳酸鈉（7.1）10g于250mL燒杯中，用水微熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。9.6混合熔劑基體溶液（含Na2CO3+H3BO340mg/mL)稱取混合熔劑（7.2）40g于250mL燒杯中，用水微熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。10原理用酸溶法或堿熔法將試樣制成溶液，霧化后將其引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）儀，以氬氣等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測定后，根據(jù)建立的工作曲線，計算各項目在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。11儀器工作條件的優(yōu)化在ICP-AES光譜分析中，為了得到最佳分析性能，需要對各個工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，這些參數(shù)主要包括RF功率、霧化器壓力和觀測高度。由于這些參數(shù)與元素的物理化學(xué)性質(zhì)有著復(fù)雜的關(guān)系，一般只能通過試驗方法進(jìn)行確定。12試驗步驟12.1試料量稱取約0.20g試樣，精確至0.0001g。9GB/T34333—202X12.2待測溶液的制備12.2.1硅質(zhì)材料待測試液稱取試料置于鉑皿中，依次加入3mL硝酸（7.4）、10mL氫氟酸（7.8）、5mL高氯酸（7.9）后加熱溶解至高氯酸白煙冒盡，取下冷卻3min。然后加入2g混合熔劑（7.2），置于1050℃熔融10min，取出冷卻。加入20mL鹽酸(1+1)，加熱溶解鹽類后移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻待用，同時帶一份試劑空白。12.2.2硅鋁、鎂質(zhì)、鎂鉻、含鉻、含鋯、含碳材料等待測試液稱取試料置于鉑金坩堝中，加2g混合熔劑（7.2），攪勻，蓋上蓋，將其置于高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至1050℃熔融，待試樣完全分解(約5min～30min)，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物附著于坩堝內(nèi)壁上，冷卻。將坩堝及蓋置于盛有20mL～30mL沸水及20mL鹽酸（1+1）的燒杯中，加熱至熔融物全部溶解，取下冷卻。轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中用水定容，搖勻待用，同時帶一份試劑空白。含碳材料可先在850℃下除去游離碳，再進(jìn)行熔融，確保熔融過程不腐蝕坩堝。12.2.3氧化鋰、三氧化二硼待測試液稱取試料置于鉑金坩堝，加入2g無水碳酸鈉（7.1）充分混合，蓋上蓋，放到馬弗爐中熔融。盡快在較低溫度下熔樣，對某些特定耐火材料，可在（1000±25）℃處理約10min。取出坩堝冷卻后，用水沖洗表面。將坩堝及蓋子放入250mL的燒杯中，蓋上表面皿。加入20mL鹽酸（1+1）使熔融物溶解，充分洗滌坩堝及蓋子。待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容，搖勻。12.2.4五氧化二磷待測試液（含鋯樣品）將試樣置于盛有2g無水碳酸鈉（7.1）的鉑金坩堝中，混勻，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，在950℃~1000℃熔融10min～20min，取出，用水浸取，中速濾紙過濾，用水洗滌5次～6次。待溶液冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水定容，搖勻。12.2.5氧化鉀和氧化鈉待測試液稱取試料置于鉑皿中，依次加入3mL硝酸（7.4）、10mL氫氟酸（7.8）、5mL高氯酸（7.9）加熱溶解至高氯酸白煙冒盡，取下稍冷，用水沖洗鉑皿壁，加入2mL高氯酸（7.9），繼續(xù)加熱至冒盡白煙，取下，冷卻。加入4mL硝酸（1+1）、10mL水，加熱至鹽類溶解，取下后冷卻。移入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。移取10mL以上試液，置于100mL容量瓶中，加入3.6mL硝酸（1+1用水定容，搖勻。若溶液中有未完全溶解的顆粒，測定前需過濾，避免堵塞設(shè)備進(jìn)樣系統(tǒng)。12.3工作曲線用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)測定樣品的材質(zhì)和檢測項目需求按8.30配制一種或多種待測元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）分別至于一組200mL容量瓶中，按需求加入基體溶液（9.1～9.4）或熔劑基體（9.5，9.6）后，用水定容，搖勻。附錄B給出了兩種材質(zhì)的示例，建立工作曲線用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制移取的各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、基體的匹配，可根據(jù)含量高低參照示例擴(kuò)大或縮小移取比例配制所需系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，確保待測溶液的濃度在工作曲線范圍內(nèi)。12.4待測溶液的測定在確定的ICP儀器優(yōu)化工作條件下，測定工作曲線用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制各元素的工作曲線。GB/T34333—202X在同樣條件下測定試樣溶液，在測定樣品前后都要進(jìn)行空白溶液的分析以消除空白影響。在分析過程中，由于硼、磷等元素容易在進(jìn)樣系統(tǒng)的玻璃器件上形成記憶效應(yīng)，因此，每次分析前都要沖洗干凈。13分析結(jié)果的計算各項目的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計算：×100%........................................................式中：ω（MxOY/M）——待測項目的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；cx——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——測定試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料量（或分取試料量），單位為克（g）。14試驗報告試驗報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)委托單位；b)試樣名稱；c)分析結(jié)果；d)本文件編號；e)與規(guī)定的分析步驟的差異（如有必要）；f)在試驗中觀察到的異常現(xiàn)象（如有必要）；g)試驗日期。GB/T34333—202X分析值驗收程序分析值驗收程序如圖A.1所示。進(jìn)行x1、x2x=x1x=x1+x22是x1?x2≤rx1x1﹑x2﹑x3x1+x2+x3x=x1+x2+x3x=是進(jìn)行x3是之極差≤1.2r3x1?x2≤1.2r否進(jìn)行x3、x4進(jìn)行x3、x4x=x1x=x1+x2+x3+x44是x1﹑x2﹑x3﹑x4之極差≤1.3r否x=x1、x2、x3、x4之中位數(shù)并在試驗報告的分析結(jié)果中注明是4個分析值的中位數(shù)注：此圖為分析值的驗收程序。xi——分析值（i=1，2，3，4r——分析值的允許差。圖A.1分析值驗收程序GB/T34333—202X系列標(biāo)準(zhǔn)溶液示例B.1概述根據(jù)測定樣品的材質(zhì)和檢測需求配制一種或多種待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，表B.1至表B.5給出了標(biāo)準(zhǔn)溶液的移取體積的示例。為了避免混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中元素過多導(dǎo)致相互影響，元素需分組配制。B.2示例1：硅質(zhì)材料檢測Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、Cr2O3、Ni、Cd、K2O、Na2O。B.2.1檢測此樣品中以上項目，按表B.1和表B.2配制三組系列標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，先配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1-1：按8.30分別移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.1）、三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.3）、二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.6）、氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.2）、氧化鎂