化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準(zhǔn)則 第8部分：水-沉積物系統(tǒng)代謝試驗 征求意見稿

1化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準(zhǔn)則第8部分：水-沉積物系統(tǒng)代謝試驗警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC本文件規(guī)定了化學(xué)農(nóng)藥水-沉積物系統(tǒng)代謝試驗的試驗條件、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量控制以及試驗報告本文件適用于為化學(xué)農(nóng)藥登記而進(jìn)行的水-沉積物系GB/T32723土壤微生物生物GB/T39228土壤微生物生物量NY/T3150農(nóng)藥登記環(huán)境降解動力學(xué)評估及計算指南3.13.2用不改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)或沉積物基質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法不能提取出23.33.43.5將被試物添加至水-沉積物系統(tǒng)中，在恒定的溫度條件下避光培養(yǎng)，用適當(dāng)?shù)奈昭b置收集揮發(fā)性），），6.1.42-羥基乙胺[HO(CH2)2NH2，C），6.2供試水-沉積物系統(tǒng)3質(zhì)地（[粘粒+粉粒]>50%另1種為低有6.2.1.2當(dāng)數(shù)據(jù)表明被試物在不同pH條件下的土壤代謝或土壤吸附有顯著差異時，選擇沉積物時應(yīng)考保持通風(fēng)，例如儲存于敞口容器中。水和沉積物運(yùn)輸和儲存過程中不至少應(yīng)按附錄A測定試驗用水和沉積物的性質(zhì)，其中沉積物應(yīng)按以d)好氧代謝試驗中沉積物的微生物生物量宜e)厭氧代謝試驗中沉積物的微生物生7.2如氣相色譜儀、高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、核4a)測定吸附在玻璃器皿表面的被試物和8.1.2對含有空間異構(gòu)體的農(nóng)藥，同位素標(biāo)記物的異構(gòu)體比例應(yīng)與農(nóng)藥一致。農(nóng)藥有效成分為多個化8.1.3被試物的純度和放射化學(xué)純度應(yīng)≥98.1.4不宜使用制劑作為被試物，但被試物水g)解離常數(shù)（對于易質(zhì)子化或去質(zhì)子化的）；h)土壤微生物毒性（如有）；j)在土壤中的代謝（如有k)被試物及其代謝物的定性和定量分析方法8.2對照物5沉積物干重宜≥50g。9.1.3應(yīng)使O2或N2在水中分布均勻，例如可使培養(yǎng)瓶中進(jìn)氣管略低于水面9.2被試物添加9.2.1被試物添加量m——每個培養(yǎng)瓶中被試物的初始添加量，單位為微克(μgA——被試物的推薦用量，單位為克每公頃（g/hm2），），a)計算出的被試物的添加濃度接近母體檢測方法的檢出）；9.2.2被試物添加方法9.2.3對照組9.3預(yù)試驗6條件與正式試驗相同。如進(jìn)行了預(yù)試驗，在試驗報告中應(yīng)簡要描述預(yù)試驗的試驗條件和9.4試驗周期9.5采樣與檢測9.5.1在合適的時間間隔取2個培養(yǎng)瓶，沉積物用不同極性的有機(jī)溶劑多次提取，檢測水和沉積物中9.5.2沉積物和上覆水應(yīng)分別測定，分離上覆水時應(yīng)盡量避免擾動沉積物。取樣時應(yīng)注意吸附在培養(yǎng)9.5.4對含有空間異構(gòu)體的被試物，應(yīng)確定mg/kg表示，揮發(fā)性物質(zhì)以%AR表示。每次采樣均應(yīng)計算質(zhì)量平衡回收率，以%AR表示。10.3按NY/T3150評估被試物的降解動力學(xué)并計算被試物和主要代謝物的DT50、DT90。被試物加入水-沉積物系統(tǒng)后應(yīng)立即提取檢測至少兩個水和沉積物樣品，以驗證分析方法的重現(xiàn)性11.2分析方法的重現(xiàn)性使被試物在水或沉積物中充分培養(yǎng)生成代謝物，通過重復(fù)測定水或沉積物提取物的方式驗證被試11.3分析方法的靈敏度72)被試物添加：添加濃度、處理組和對照組的重復(fù)數(shù)、被試物添加方法；8表A.1試驗用水和沉積物的理化性質(zhì)測定項水a(chǎn)apH值aaaaaaaaaaaaaaaaaapH值aaaaaaaaaaaabaaaa9培養(yǎng)裝置2223654117C.1試驗期間每種沉積物均應(yīng)嘗試用多種極性和非極性溶劑提取，應(yīng)開展預(yù)試驗中確定合理的提取方C.3當(dāng)未提取殘留>10%AR時，提取C.4選擇提取劑時還應(yīng)注意介電常數(shù)以外的其他因素，例如在溶劑中較難溶解的化合物可通過形成乳狀液的方式提取。當(dāng)被試物在酸性或堿性條件下性質(zhì)有差異時，可調(diào)節(jié)提取劑的pH使回收率最大。C.5為提高對代謝物的提取效率，可在試驗后期使用額外的提取劑體系。如結(jié)果表明新提取劑體系的提取效率顯著高于原提取劑體系，應(yīng)重新開展試驗或以新水pH沉積物pH值及其測定方法水01212121212120121212121212水水水水留水試驗報告中可按表D.4提供質(zhì)量平衡0121212121212揮發(fā)物水留[1]OECD（2002）.GuidelinefortheTestingofChemicalsNo.308AerobicandAnaerobicTransformationinAqu[2]USEPA（2012）.Gu