HG∕T 5036-2016 常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑催化性能試驗方法

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化工催化劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC10)歸口。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩1二2767常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑活性試驗裝置主要性能設(shè)計參數(shù)見表1。最高使用溫度/℃55正常情況下，試驗裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣6章和第7章的規(guī)定。取適量實驗室樣品，將長度處理成φ(3mm～4mm)×(3mm～5mm),用孔徑為2.5mm和3.2mm的試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120℃±5℃下干燥2h,于干燥器中冷至室溫，按附錄A的規(guī)定測定其堆積密度。根據(jù)試樣的堆積密度稱量30mL對應(yīng)質(zhì)量的原料氣(以體積分?jǐn)?shù)計)由氧氣(1%)、硫氧化碳(500×10?~1500×10?)或二硫化碳(500×10?~1500×106),其余為氮氣組成。打開原料氣閥門，控制并調(diào)節(jié)其系統(tǒng)壓力為常壓、活性測定溫度為30℃±1℃、空速為1000h1±10h1(氣體相關(guān)流量的校正見附錄B)、水汽飽和器溫度控制在25℃±1℃,穩(wěn)定1h后，開始用氣相色譜儀(FPD檢測器)分析反應(yīng)前后氣體中硫氧化碳(或二硫化碳)的體積分?jǐn)?shù)，計算出硫氧化碳(或二硫化碳)的轉(zhuǎn)化率。然后每隔0.5h測定一次。當(dāng)轉(zhuǎn)化率接近95%時，每10min測定一次。當(dāng)連續(xù)3次測定轉(zhuǎn)化率大于或接近95%時，可以結(jié)束試驗。以最接近95%轉(zhuǎn)化率7.1硫氧化碳(或二硫化碳)轉(zhuǎn)化率硫氧化碳(或二硫化碳)轉(zhuǎn)化率E,按公式(1)計算：vi——反應(yīng)器進(jìn)口硫氧化碳(或二硫化碳)的體積分?jǐn)?shù)，以106表示；y2反應(yīng)器出口硫氧化碳(或二硫化碳)的體積分?jǐn)?shù)，以106表示。取3次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，3次連續(xù)測定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于2.0%?；钚砸源呋瘎┰嚵纤蜓趸?或二硫化碳)的質(zhì)量與吸硫前質(zhì)量之比S計，按公式(2)yi——反應(yīng)器進(jìn)口硫氧化碳(或二硫化碳)的體積分?jǐn)?shù)，以106表示；y2——反應(yīng)器出口硫氧化碳(或二硫化碳)的體積分?jǐn)?shù)，以106表示；SV——空速的數(shù)值，單位為每小時(h1);d——催化劑堆積密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL);a——換算系數(shù)的數(shù)值(22.4/mcos或22.4/mcs.),單位為毫升每克(mL/g)。將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動A.2試樣的稱量稱量振實的100mL試樣(見A.1)的質(zhì)量，精確至0.1g。A.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數(shù)值以g/mL表示，按公式(A.1)計算：m?——250mL量筒和100mL,試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1——250mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不大于2.0%。(規(guī)范性附錄)轉(zhuǎn)子流量計流量的校正B.1校正裝置濕式氣體流量計比對法流量校正裝置示意圖見圖B.1。圖B.1濕式氣體流量計比對法流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計的水平，再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計內(nèi)加入蒸餾水。當(dāng)水由溢流孔漫出時，停止加水。待溢流孔不漫水時，擰緊溢流孔螺帽。B.2校正步驟打開進(jìn)氣閥，原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進(jìn)入濕式氣體流量計，用考克調(diào)節(jié)氣體流量的大小。記下濕式氣體流量計的起始讀數(shù)，同時啟動秒表計時。當(dāng)濕式氣體流量計計量一定量氣體體積時，按下秒表，記下時間和濕式氣體流量計的終止讀數(shù)，計算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大小，重復(fù)測定，直至氣體體積流量為Q時為止，確定轉(zhuǎn)子流量計內(nèi)浮子上端面的刻度位置。B.3結(jié)果計算原料氣的體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計算：SV——原料氣的空速的數(shù)值，單位為每小時(h