HG∕T 5092-2016 烴基硅烷偶聯(lián)劑

備案號(hào)：56317—2016本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)助劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC12)本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：江西晨光新材料有限公司、曲阜晨光化工有限公1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了烴基硅烷偶聯(lián)劑(含以下6個(gè)產(chǎn)品)的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙基三氯硅烷、正辛基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷為主要原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制成的烴基硅烷偶聯(lián)劑。化學(xué)名稱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式相對(duì)分子質(zhì)量(按2013年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)丙基三甲氧基硅烷CH?CH?CH?Si(OCH?)3164.26丙基三乙氧基硅烷辛基三甲氧基硅烷辛基三乙氧基硅烷十二烷基三甲氧基硅烷十六烷基三甲氧基硅烷2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法電位滴定法液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位——鉑-鈷色號(hào))化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定(20℃)液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化學(xué)試劑氣相色譜法通則烴基硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求及相應(yīng)的試驗(yàn)方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。丙基三甲丙基三乙辛基三甲辛基三乙甲氧基硅烷甲氧基硅烷密度(20℃)/(g/cm3)0.933~0.887~0.901~0.874~0.885~0.884~1.3860~1.3910~1.4120~1.4090~1.4220~1.4340~純度(GC)/%游離氯/(mg/kg)除非另有說明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601—2002、GB/T603—2002的規(guī)定制備，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有按GB/T4472—2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按GB/T6488—2008的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定溫度為25℃。在選定的色譜操作條件下，試樣汽化后通過色譜柱將各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，4.6.2.1氮?dú)猓杭兌?體積分?jǐn)?shù))≥99.99%。4.6.2.2氫氣：純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.99%?；?95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。丙基三甲丙基三乙辛基三甲辛基三乙甲氧基硅烷甲氧基硅烷載氣(氮?dú)?流速/(mL/min)燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流速/(mL/min)分流比進(jìn)樣口溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃初始溫度/℃程序升溫速率/(℃/min)終止溫度/℃注：此系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)、環(huán)境條件對(duì)給定操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整。電壓/mv電壓/mv5.805min丙基三甲氧基硅烷。電壓/mV電壓/mV7.892min丙基三乙氧基硅烷。00824824圖3辛基三甲氧基硅烷典型氣相色譜圖電壓/mV電壓/mV圖4辛基三乙氧基硅烷典型氣相色譜圖電壓/電壓/mV圖5十二烷基三甲氧基硅烷典型氣相色譜圖電壓/電壓/mV圖6十六烷基三甲氧基硅烷典型氣相色譜圖4.6.7結(jié)果計(jì)算烴基硅烷偶聯(lián)劑純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：A主成分峰面積；∑A;各組分峰面4.6.8允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%,取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7游離氯的測(cè)定4.7.1試劑4.7.1.1乙酸[64-19-7]。4.7.1.2異丙醇[67-63-0]。4.7.2分析步驟稱取10g~20g樣品(精確至0.01g),置于150mL燒杯中，加入約80mL乙酸-異丙醇溶液(1+1),攪拌使之全部溶解。按GB/T3050—2000的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。4.7.3允許差平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10mg/kg,取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1出廠檢驗(yàn)表1規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。5.2組批規(guī)則本產(chǎn)品以同一儲(chǔ)罐同一次灌裝為一批。本產(chǎn)品以批為單位，按GB/T6680—2003的規(guī)定采樣，采樣量不少于500mL。分裝于兩個(gè)清潔、干燥的密封瓶中，密封，瓶上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期、采樣人等。一瓶供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳?。本產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。