HG∕T 5167-2017 循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量的測(cè)定方法

HG/T5166～5167—2017循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物IHG/T5166—2017反滲透阻垢劑阻垢性能評(píng)價(jià)方法 HG/T5167—2017循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量的測(cè)定方法 備案號(hào)：60484—2018中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T5167—2017循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量的測(cè)定方法Determinationofcarboxylateandsulfonatepol2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施II循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)中氯化頻哪氰醇分光光度法適用于循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量(以干基計(jì))為0.25mg/L～5mg/L的測(cè)定，尼羅藍(lán)A分光光度法適用于循環(huán)冷卻水中羧酸鹽及磺酸鹽類聚合物含量(以干基計(jì))為0.25mg/L～3mg/L的測(cè)定；高濃度含量樣品的測(cè)定可通過(guò)適當(dāng)稀釋完成。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。3.2.2緩沖溶液：稱取12.80g乙二胺四乙酸二鈉、13.94g磷酸二氫鉀，全部溶解于100mL水中，3.2.3羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物貯備溶液：稱取2.500g羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物產(chǎn)品(以干基酸鹽類聚合物(以干基計(jì))。3.2.4羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物工作溶液：用移液管量取10.00mL羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物貯備酸鹽類聚合物(以干基計(jì)),現(xiàn)用現(xiàn)配。3.2.5氯化頻哪氰醇溶液：1.7×10-4mol/L。稱取0.0666g氯化頻哪氰醇，加入250mL甲醇和750mL乙二醇的混合溶液中，充分搖動(dòng)，置于棕色瓶中，即得1.7×10-?mol/L的氯化頻哪氰醇溶液，于4℃下保存，有效期1個(gè)月。3.3儀器設(shè)備3.4試驗(yàn)步驟3.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制分別用移液管量取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至25mL。分別加入2.00mL緩沖溶液和5.00mL氯化頻哪氰醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5min。該系列校準(zhǔn)使用分光光度計(jì)，用10mm的比色皿，在波長(zhǎng)600nm處，以水為參比，從最高濃度的校準(zhǔn)溶液開(kāi)始，10min內(nèi)測(cè)定各校準(zhǔn)溶液的吸光度。以羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量(以干基計(jì))為橫坐標(biāo)、各校準(zhǔn)溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算出回歸方程。3.4.2測(cè)定用移液管量取適量水樣，置于50mL比色管中，加水至25mL。加入2.00mL緩沖溶液和5.00mL氯化頻哪氰醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5min。以水為參比，在波長(zhǎng)600nm處3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)計(jì)算：………V——量取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2%。4尼羅藍(lán)A分光光度法在羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物的水樣中，羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含有的聚羧酸根離子或磺酸根離子與異染染料尼羅藍(lán)A溶液反應(yīng)，造成尼羅藍(lán)A在特定波長(zhǎng)處吸光度下降，吸光度下降值與聚羧酸根離子或聚磺酸根離子濃度呈線性關(guān)系，因此可定量求出水樣中羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量。4.2試劑或材料4.2.1本方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682三級(jí)水的規(guī)定。4.2.2緩沖溶液：稱取4.2160g磷酸二氫鉀、0.5776g氫氧化鈉，全部溶解于100mL水中，搖勻。4.2.3羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物貯備溶液：同3.2.3。4.2.4羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物工作溶液：同3.2.4。4.2.5尼羅藍(lán)A溶液：5.6×10-?mol/L。稱取0.2052g尼羅藍(lán)A,加入500mL蒸餾水中，充分搖動(dòng)，置于棕色瓶中，即得5.6×10-?mol/L的尼羅藍(lán)A溶液，于4℃下保存，有效期1個(gè)月。分光光度計(jì)：配備有光程10mm的比色皿。4.4試驗(yàn)步驟4.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制分別用移液管量取0.00mL(空白)、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至25mL。分別加入2.00mL緩沖溶液和2.00mL尼羅藍(lán)A溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。該系列校準(zhǔn)溶液的羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量(以干基計(jì))分別為0.00mg/L、0.25mg/L、使用分光光度計(jì)，用10mm的比色皿，在波長(zhǎng)634nm處，以水為參比，從最高濃度的校準(zhǔn)溶液開(kāi)始，10min內(nèi)測(cè)定各校準(zhǔn)溶液的吸光度。以羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、各校準(zhǔn)溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算出回歸方程。用移液管量取適量水樣，置于50mL比色管中，加水至25mL。加入2.00mL緩沖溶液和2.00mL尼羅藍(lán)A溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。以水為參比，在波長(zhǎng)634nm處測(cè)定吸光度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水樣中羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式Po——按回歸方程計(jì)算出的羧酸鹽或磺酸鹽類聚合物含量的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V——量取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2%。