HG∕T 5216-2017 工業(yè)次磷酸鈣

ICS71.060.50中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T5216—2017工業(yè)次磷酸鈣Calciumhypophosphiteforindustrialuse2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施HG/T5216—2017本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶新申世紀(jì)化工有限公司、佛山市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、昆明理工大學(xué)、索爾維-恒昌(張家港)精細(xì)化工有限公司、青島市食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：申靜、趙亮亮、安曉英、丁靈、謝德龍、唐艷、徐吉超。IIHG/T5216—2017工業(yè)次磷酸鈣警按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第4類4.1項(xiàng)易燃固體，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)次磷酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)次磷酸鈣。該產(chǎn)品可用作阻燃劑、抗氧化劑等。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23769無機(jī)化工產(chǎn)品水溶液中pH測(cè)定通用方法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：170.03(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4要求4.1外觀：白色或灰白色微晶狀粉末。4.2工業(yè)次磷酸鈣按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。HG/T5216—2017次磷酸鈣[Ca(H?PO?)?]w/%98.5～100.5pH(100g/L水溶液)4.0～5.0水不溶物w/%<5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板中用目視法判定外觀。5.3次磷酸鈣含量的測(cè)定5.3.1原理試樣中的次磷酸根與溴反應(yīng)，過量的溴與碘化鉀定量反應(yīng)生成碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定產(chǎn)生的碘，根據(jù)滴定體積計(jì)算次磷酸鈣含量。5.3.2試劑或材料5.3.2.1硫酸溶液：1+9。只限于使用無色溶液。稱取2.78g溴酸鉀和10g溴化鉀，精確至0.01g。加水溶解并稀釋至1000mL。5.3.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)≈0.1mol/L。5.3.2.5淀粉指示液：10g/L。5.3.3試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水，攪拌使其溶解，然后全部轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于500mL碘量瓶中，用移液管加入50mL溴溶液，快速加入10mL硫酸溶液，立即蓋好瓶塞，水封，緩慢搖勻，在暗處于25℃~30℃放置1h。然后迅速加入10mL碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，水封，緩緩搖勻，放置10min。然后用少量水沖洗瓶塞，用硫代硫酸HG/T5216—2017鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)5.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理次磷酸鈣[Ca(H?PO?)?]含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(1)計(jì)算：V——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——次磷酸鈣摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=21.25)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.4pH的測(cè)定5.4.1試劑或材料無二氧化碳的水。5.4.2儀器設(shè)備酸度計(jì)：精度為0.02pH單位。5.4.3試驗(yàn)步驟稱取10.00g±0.01g試樣，置于200mL燒杯中，加入100mL無二氧化碳的水溶解試樣，搖勻，按GB/T23769的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2pH單位。5.5水分的測(cè)定5.5.1原理試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變化確定5.5.2儀器設(shè)備5.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.5.3試驗(yàn)步驟用已于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。33水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：m?——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。5.6水不溶物含量的測(cè)定5.6.1試劑或材料鹽酸溶液：1+1。5.6.2儀器設(shè)備5.6.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.6.3試驗(yàn)步驟稱取約5.0g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，用已在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用水洗滌殘?jiān)?0次～15次，置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)5.6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、在基本相同的生產(chǎn)條件下、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的工業(yè)次磷酸鈣為6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個(gè)清44HG/T5216—2017潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。6.4檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即7.1工業(yè)次磷酸鈣產(chǎn)品包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、G