GB/T38513-2020 鈮鉿合金化學分析方法 鉿、鈦、鋯、鎢、鉭等元素的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99鈮鉿合金化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38513—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。東方鉭業(yè)股份有限公司、西北有色金屬研究院、國標(北京)檢驗認證有限公司。1GB/T38513—2020鈮鉿合金化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標準規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鉿合金中鉿(Hf)、鈦(Ti)、鋯(Zr)、元素含量測定范圍/%Hf5.00～15.000.200～2.000.100～1.00W0.100～1.000.100～1.003.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2氫氟酸(p=1.13g/mL)。3.3鹽酸(p=1.19g/mL)。3.4金屬鈮(WNb≥99.95%)。3.5鈦標準溶液：準確稱取0.1000g金屬鈦(wr≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入2GB/T38513—20203.8鉭標準溶液：稱取0.1000g金屬鉭(wra≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(3.1),分次加入5mL氫氟酸(3.2),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入100mL塑料容3.9鉿標準溶液：稱取0.1000g金屬鉿(wH≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL水，2mL氫氟酸(3.2),溶解，冷卻，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含3.10氬氣(體積分數(shù)≥99.99%)。4儀器設備4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：具備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)，分辨率小于0.006nm(200nm處)。4.2各元素推薦的分析線波長見表2。表2各元素推薦的分析線波長元素分析線波長/nmHf232.25,264.14,277.34339.20,357.25W5樣品將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。6試驗步驟6.1試料稱取0.20g樣品(第5章),精確至0.0001g。6.2平行試驗6.3空白試驗稱取與試料質量相當?shù)慕饘兮?3.4),隨同試料做空白試驗。6.4分析試液的制備36.4.2分析試液B的制備移取10.00mL分析試液A于100mL塑料容量瓶中，加入2mL氫氟酸(3.2),用水稀釋至刻度，搖勻。6.5工作曲線溶液的配制6.5.1工作曲線標準溶液A的配制分別稱取0.20g金屬鈮(3.4)于一組150mL聚四氟乙烯燒杯中，按照6.4.1步驟將其溶解，冷卻后移入一組100mL塑料容量瓶中，按照表3分別加入鈦、鋯、鎢、鉭標準溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。表3工作曲線中各元素標準溶液的加入量元素加入量/mL000W006.5.2工作曲線標準溶液B的配制稱取0.20g金屬鈮(3.4)于150mL聚四氟乙烯燒杯中，按照6.4.1步驟將其溶解，冷卻后移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后移取10.00mL于一組塑料容量瓶中，按照表3加入鉿標準溶液，分別加入2mL氫氟酸(3.2),用水稀釋至刻度，搖勻。將工作曲線溶液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)試驗所選儀器的最佳測定條件，在選定的波長處，測定系列工作曲線溶液中各元素的發(fā)射強度，當工作曲線線性相關系數(shù)≥0.999時，即可進行分析試液的測定，根據(jù)光強度和濃度的關系計算機自動給出各元素的質量濃度。7試驗數(shù)據(jù)處理各元素含量以質量分數(shù)w,計，按式(1)計算：…………(1)式中：p——試液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白試驗溶液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液測定體積，單位為毫升(mL);f——稀釋系數(shù)，Ti、Zr、W、Ta的稀釋系數(shù)為1,Hf的稀釋系數(shù)為10;m——試料的質量，單位為克(g)。4GB/T38513—2020當計算結果<1.00%時，保留至小數(shù)點后三位；當計算結果≥1.00%時，保留至小數(shù)點后兩位。8精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表4給出的平均值范圍內，兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表4重復性限元素w/%W8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表5給出的平均值范圍內，兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表5再現(xiàn)性限元素w,/%5GB/T38513—2020表5(續(xù))元素wz/%R/%0.3060.0190.8630.0340.050.2990.0170.