HG∕T 2097-2017 發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺（ADC）

HG/T2097—2017代替HG/T2097—2008偶氮二甲酰胺(ADC)2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施I——修改了標準名稱(見封面和首頁，2008年版的封面和首頁);——增加了化學名稱和CASRN(見1);——提高了發(fā)氣量指標(見表1,2008年版的表1);——修改了篩余物指標、分解溫度指標和加熱減量指標(見表1,2008年版的表1);——修改了篩余物干法的試驗方法(見4.4.1,2008年版的4.3.1);——增加了篩余物的機械篩干法的試驗方法(見4.4.2);——修改平均粒徑為中值粒徑(見表1和4.4.2,2008年版的表1和4.5);——修改“純度為抽檢項目”為“表1中全部檢驗項目為型式檢驗項目”(見5.1.2,2008年版的5.1);——修改了檢驗分類內容(見5.1,2008年版的5.1);本標準起草單位：江蘇索普(集團)有限公司、江西世龍實業(yè)股份有限公司。1警示：使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問本標準規(guī)定了發(fā)泡劑偶氮二甲酰胺(簡稱發(fā)泡劑ADC)的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。本標準適用于以尿素、水合聯氨為原料經縮合、氧化制得的發(fā)泡劑ADC?；瘜W名稱：偶氮二甲酰胺相對分子質量：116.06(按2016年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190—2009危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法GB12268—2012危險貨物品名表GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件GB15603常用化學危險品貯存通則發(fā)泡劑ADC的技術要求和相應的試驗方法應符合表1的規(guī)定。2試驗方法優(yōu)等品一等品合格品淡黃色粉末(2)發(fā)氣量(20℃,101325Pa)/(mL/g)≥(3)篩余物(75μm)/%≤(4)中值粒徑(以D?o表示)/μm用戶協商指標(5)分解溫度/℃≥6.5～7.5除非另有說明，在分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定標準中檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進行。4.3.2.2丙三醇[56-81-5]傳熱液。4.3.3.1發(fā)氣量測定裝置(見圖1)。3HG/T2097—20176——水銀溫度計(0℃~250℃);9——電爐(300W);圖1發(fā)氣量測定裝置4.3.3.2水銀溫度計：分度值為1℃。4.3.3.4氣壓表。稱取0.3g樣品(精確至0.0001g),置于25mL密度瓶中，加入2mL鄰苯二甲酸二辛酯，按圖1裝好儀器，將三通活塞通大氣。提高水準瓶，調整量氣管零點(在室溫下),關三通活塞，檢查零調整熱源再以4℃/min～5℃/min的升溫速率加熱至220℃±2℃,保持2min,使其分解完全。停止加熱，移去傳熱液，使其冷至室溫(約需30min)。提高水準瓶使液面和量氣管液面保持同一水平，進行讀數，等待5min后再次讀數。兩次讀數相差不超過0.2mL時，以最后一次讀數值為準，讀數值為V?。44.3.5結果計算發(fā)氣量以發(fā)泡劑ADC的質量體積Vo計，數值以毫升每克(mL/g)表示，按公式(1)計算：式中：V?——實測樣品的發(fā)氣量的數值，單位為毫升(mL);p?——測定時的大氣壓的數值，單位為帕斯卡(Pa);p?———在測定溫度為t時水的飽和蒸氣壓的數值，單位為帕斯卡(Pa);m?——樣品的質量的數值，單位為克(g);t?——測定時的溫度的數值，單位為攝氏度(℃);po——20℃時水的飽和蒸氣壓的數值，單位為帕斯卡(Pa);k——測定時室溫和大氣壓的換算系數(見附錄A);101325——標準大氣壓的數值，單位為帕斯卡(Pa)。4.3.6允許差平行測定兩個結果的絕對差值不大于5.0mL/g,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。4.4篩余物的測定4.4.1干法(仲裁法)按GB/T11409—2008中3.5.2的規(guī)定進行測定。稱量約20.0g樣品(精確至0.1g)。試驗篩孔4.4.2機械篩干法按GB/T11409—2008中3.5.2的規(guī)定進行測定。稱量約100.0g樣品(精確至0.1g),放入帶負壓裝置的電動振篩儀中進行過篩。試驗篩孔徑為75μm。電動振篩儀振動頻率為80Hz。發(fā)泡劑ADC的篩余物以質量分數w?計，數值以%表示，按公式(2)計算：……m?——過篩后的不能通過篩網樣品的質量的數值，單位為克(g);m?——樣品的質量的數值，單位為克(g)。4.5中值粒徑的測定4.5.1原理顆粒在激光束的照射下，其散射光的角度與顆粒的直徑成反比關系，散射光強度隨角度的增加呈對數規(guī)律衰減。根據儀器規(guī)定選擇試劑。5激光粒度儀：要求儀器重復性≤3%(以D?0計算)。計算結果以中值粒徑(D?0)表示。4.6.1毛細管測定法(仲裁法)將裝有樣品的毛細管在油浴中加熱，樣品液化崩裂或分解變白的瞬間的溫度即為樣品的分解4.6.1.3.1分解溫度測定裝置(見圖2)。63——毛細管；4.6.1.3.4毛細管：用中性硬度玻璃制成的毛細管，內徑為0.9mm～1.1mm,管壁厚度為0.10mm～0.15mm,長度為100mm。4.6.1.3.5測量溫度計：分度值為0.2℃,局浸式或全浸式。4.6.1.3.6輔助溫度計：0℃~100℃,分度值為1℃。將300W電熱絲套入內徑為4mm～5mm的優(yōu)質玻璃管中彎成如圖2的形狀，移入燒杯中，電熱絲露出液面的兩端可套上孔徑適宜的玻璃管和白瓷接頭相連接。向燒杯中注入約3/4高度的傳熱液。將上7HG/T2097—2017開啟磁力攪拌器、調壓器，加熱升溫至190℃±2℃。把裝有樣品的毛細管附著于溫度計上，使樣品中部與溫度計水銀球中部在同一高度。調整熱源，使升溫速率保持在3℃/min～4℃/min,仔細觀察樣品若使用全浸式溫度計，則測得分解溫度按公式(3)計算：T=t?+0.00016h(t?—to)………………(3)t?——測量溫度計指示的溫度的數值，單位為℃;h——露出液面的水銀高度的數值(以溫度表示);to——輔助溫度計指示的溫度的數值，單位為℃;0.00016——水銀體積表觀膨脹系數。4.6.1.7允許差平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.5℃,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。4.6.2.2.1熔點儀：帶有觀測鏡的熔點儀，溫度范圍為20℃~400℃,測量精度為±0.5℃。4.6.2.2.2毛細管：符合4.6.1.3.4的規(guī)定。熔點儀開機預熱，儀器不同預熱要求會有差異。設定起始溫度為190℃,最高溫度為215℃,升溫速率為3℃/min。按4.6.1.5的規(guī)定把樣品裝入毛細管內，待熔點儀溫度達到起始溫度時將毛細管放入樣品池中，仔細觀察樣品的變化，樣品液化崩裂或分解變白的瞬間的溫度即為其分解溫度。平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.5℃,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。按GB/T11409—2008中3.4的規(guī)定進行測定。稱取約2g樣品(精確至0.0001g),在105℃±2℃干平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.005%,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。84.8灰分的測定按GB/T11409—2008中3.7的規(guī)定進行測定。稱取約5g樣品(精確至0.0001g),在800℃±20℃平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.005%,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。4.9pH值的測定4.9.1儀器和材料4.9.1.1pH計：精度值為0.01pH單位的帶有溫度校正功能的pH計。4.9.1.2濾紙：定性濾紙。4.9.2試驗步驟稱取約2g樣品(精確至0.1g),加入裝有100mL蒸餾水的200mL燒杯中，攪拌后用濾紙過濾，用酸度計測濾液的pH值，以pH?表示；同時測蒸餾水的pH值，以pH?表示。4.9.3結果計算pH=pH?+(7.00—pH?)………………(4)式中：pH?——樣品在蒸餾水中的pH值；pH?——蒸餾水的pH值。4.9.4允許差平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.10,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。4.10純度的測定4.10.1方法原理用定量水合聯氨和發(fā)泡劑ADC反應生成聯二脲，余量的肼用碘標準滴定溶液滴定，從而計算出發(fā)泡劑ADC的含量。4.10.2試劑和溶液4.10.2.1碳酸氫鈉[144-55-8]。4.10.2.2碘標準滴定溶液：4.10.2.3水合聯氨[7803-57-8]:1+99溶液。4.10.2.4淀粉指示液：10g/L。4.10.3試驗步驟稱取0.15g樣品(精確至0.0001g),置于100mL碘量瓶中，加入10mL水，再用移液管加入95.0mL水合聯氨溶液，加塞水封，在60℃±2℃水浴中加熱20min,待樣品完全呈白色后，冷卻至15℃~20℃。將1g碳酸氫鈉加入其中，用碘標準滴定溶液滴定，近終點時加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至呈紫紅色30s不褪色為終點。同時進行空白試驗。發(fā)泡劑ADC的純度以質量分數w?計，數值以%表示，按公式(5)計算：………………V?——空白試驗消耗碘標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——樣品消耗碘標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);c——碘標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L);m?——樣品的質量的數值，單位為克(g);M——發(fā)泡劑ADC的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=116.06)。4.10.5允許差平行測定兩個結果的絕對差值不大于0.50%,取平行測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。5檢驗規(guī)則5.1檢驗分類檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗兩類。5.1.1出廠檢驗表1中(1)～(8)項為出廠檢驗項目。5.1.2型式檢驗表1中全部檢驗項目為型式檢驗項目。正常生產的情況下，每月應至少進行一次型式檢驗。在有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)更新關鍵生產工藝；b)主要原料有變化；c)停產后重新恢復生產；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異。5.2組批規(guī)則本產品以同一班組的均勻產品進行組批。5.3采樣按GB/T6679的規(guī)定，以批為單位采樣(以一次混合均勻的產品為一批)。采樣量不得少于500g。分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的磨口瓶(塑料袋)中，密封。瓶(袋)上粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期、采樣人等。一瓶(袋)供檢驗部門檢驗，另一瓶(袋)保存?zhèn)洳椤１井a品的外包裝件上應有清晰、牢固的標志，內容包括：產品名稱、標準號、生產廠名稱、地址、生產日期、批號、凈含量和符合GB190—2009規(guī)定的“易燃固體”標志以及按GB/T191—每桶凈含量40kg。也可以根據用戶要求采用其他包裝形式。產品的包裝應符合GB12463的有關根據GB12268—2012的規(guī)定，本產品屬于第4類4.1項易燃固體；吸入可能導致過敏或哮喘癥劇烈分解或爆炸，熔點180℃~200℃,在120℃以上易分解，放出大量氮氣和一氧化碳，在密閉容器中易造成爆炸事故，如含尿素、縮二脲等雜質則分解溫度大大降低。與堿或酸接觸引起危險性分氣體體積換算系數附表A.1氣體體積換算系數(氣體體積換算成20℃、101325Pa室溫大氣壓/Pa906670.92720.92290.91850.91410.96060.90570.90110.89640.89230.88750.88330.87840.87400.86890.86430.85900.85430.84950.84390.83890.83380.82850.8225909330.93000.92570.92130.91680.91230.90840.90380.89910.89500.89020.88600.88100.87670.87150.86700.86170.85690.85210.84650.84150.83640.83110.8251912000.93280.92840.92400.91960.91510.91110.90650.90180.89770.89290.88870.88370.87930.87420.86960.86430.85960.85470.84910.84410.83900.83370.8277914670.93550.93120.92680.92230.91780.91390.90920.90450.90040.89560.89130.88640.88200.87680.87220.86690.86220.85730.85170.84670.84150.83630.8302917330.93830.93390.92950.92500.92050.91660.91190.90720.90310.89830.89400.88900.88460.87950.87490.86960.86480.86000.85440.84930.84410.83890.8328920000.94110.93670.93230.92780.92330.91930.91460.90990.90580.90090.89670.89170.88730.88210.87750.87220.86740.86260.85700.85190.84670.84140.8354922670.94380.93950.93500.93050.92600.92200.91740.91260.90850.90360.89940.89440.89000.88480.08020.87480.87010.86520.85960.85450.84930.84400.8380925330.94660.94220.93780.93320.92870.92480.92010.91530.91120.90630.90200.89700.89290.88740.88200.87750.87270.86780.86220.85710.85190.84660.8405928000.94940.94500.94050.93600.93140.92750.92280.91800.91390.90900.90470.89970.89530.89010.88540.88010.87530.87040.86480.85970.85450.84920.8431930670.95220.94770.94330.93870.93420.93020.92550.92070.91660.91170.90740.90240.89790.89270.88810.88270.87790.87300.86740.86230.85710.85180.8457933330.95490.95050.94600.94150.93690.93290.92820.92340.91930.91440.91010.90500.90060.89530.89070.88530.88050.87560.87000.86490.85970.85430.8482936000.95770.95330.948.80.94420.93960.93560.93090.92610.92200.91700.91270.90770.90320.89800.89340.88800.88320.87830.87260.86750.86220.85690.8508938670.96040.95600.95150.94700.94240.93840.93360.928.80.92470.91970.91540.91040.90590.90060.89600.89050.88580.88090.87520.87010.86470.85950.8534941330.96320.95880.95430.94490.94510.94110.93630.93150.92740.92240.91810.91300.90860.90030.89860.89320.88840.88350.87780.87270.86740.86210.8559944000.96600.96150.95700.95240.94780.94380.93910.93420.93010.92510.92080.91570.91120.90590.90130.89590.89100.88610.88040.87520.87000.86470.8585946670.96870.96430.95980.95520.95080.94650.94180.93690.93280.92780.92340.91830.91390.90860.90390.89850.89360.88870.88300.87780.87260.86720.8611949330.97150.96710.96260.95790.95330.94930.94450.93960.93550.93040.92610.92100.91650.91120.90660.90110.89630.89130.88560.88040.87520.86980.8637952000.97430.96980.96530.96070.95600.95200.94720.94230.93810.93310.92280.92370.91920.91390.90920.90380.89890.89390.88820.88300.87780.87240.8662954670.97710.97260.96800.96340.95880.95470.94990.94510.94080.93580.93150.92630.92180.91650.91180.90640.90150.89660.89080.88560.88040.87500.8688957330.97990.97530.97080.96610.96150.95740.95260.94780.94350.93850.93420.92900.92450.91920.91450.90900.90410.89920.89340.88820.88300.87760.8714960000.98260.97810.97350.96890.96420.96010.95530.95050.94620.94120.93680.93170.92720.92180.91710.91160.90680.90180.89600.89080.88550.88010.8740962670.98540.98090.97630.97160.96690.96290.95800.95320.94890.94390.93950.93430.92980.92450.91980.91430.90940.90440.89860.89340.88810.88270.8765965330.98820.98360.97900.97440.96970.96560.96080.95590.95160.94650.94220.93700.93250.92710.92240.91690.91200.90700.90120.89600.89070.88530.8791968000.99090.98640.98180.97710.97240.96830.96350.95860.95430.94920.94490.93970.93510.92980.92500.91950.91460.90960.90380.89860.89330.88790.8816室溫大氣壓/Pa970670.99370.98910.98450.97980.97510.97100.96620.96130.95700.95190.94750.94230.93780.93240.92770.92220.91720.91220.90640.90120.89590.89050.8842973330.88650.99190.98730.98260.97790.97380.96890.96400.95970.95460.95020.94500.94050.93510.93030.92480.919.90.91490.90900.90380.89850.89300.8868976000.99920.99470.99000.98530.98060.97650.97160.96670.96240.95730.95290.94770.94310.93770.93300.92740.92250.91750.91160.90640.90110.89560.8894978670.99740.99280.98810.98330.97920.97430.96940.96510.95990.95560.95030.94580.94040.93560.93010.92510.92010.91420.90900.90370.89820.8919981330.99550.99080.98610.98190.97700.97210.96780.96260.95820.95300.94840.94300.93820.93270.92770.92270.91680.91160.90620.90080.8945984000.99830.99350.98880.98460.97970.97480.97050.96530.96090.95570.95110.94570.94090.93530.93040.92530.91950.91420.90880.90340.8971986670.99630.99150.98740.98240.97750.97320.96800.96360.95830.95370.94830.94350.93790.93300.92790.92210.91680.91140.90590.8996989330.99900.99430.99010.98520.98020.97590.97070.96630.96100.95640.95100.94620.94060.93560.93050.92470.91940.91400.90850.9022992000.99700.99280.98790.98290.97860.97320.96890.96370.95910.95360.94880.94320.93820.93310.92730.92200.91660.91110.9048994670.99970.99550.99060.98560.98120.97610.97160.96630.96170.95630.95140.94580.94080.93580.92990.92460.91920.91370.9073997330.99830.99330.98830.98390.97880.97430.96900.96440.95890.95410.94850.94350.93840.93250.92720.92180.91630.90990.99600.99100.98660.98150.97700.97170.96700.96150.95670.95110.