(高清版)GB∕T 15076.10-2019 鉭鈮化學(xué)分析方法 第10部分：鈮中鐵、鎳、鉻、鈦、鋯、鋁和錳量的測(cè)定 直流電弧原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99GB/T15076.10—2019代替GB/T15076.10—1994直流電弧原子發(fā)射光譜法Part10:Determinationofiron,nickel,chromium,titanium,zirconium,國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T15076.10—2019—第1部分：鈮中鉭量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法；——第5部分：鉬量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第6部分：硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；直流電弧原子發(fā)射光譜法； -—第12部分：鉭中磷量的測(cè)定乙酸乙酯萃取分離磷鉬藍(lán)分光光度法；——第13部分：氮量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第14部分：氧量的測(cè)定第15部分：氫量的測(cè)定-—第16部分：鈉量和鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本部分為GB/T15076的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分與GB/T15076.10—1994相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——擴(kuò)大了測(cè)定范圍，鋯和錳含量的測(cè)定范圍由“0.0001%～0.010%”修改為“0.0001%~0.030%”;鋁含量的測(cè)定范圍由“0.0002%～0.010%”修改為“0.0002%～0.030%”;鈦含量的測(cè)定范圍由“0.0001%～0.020%”修改為“0.0001%～0.030%”(見第1章，1994年版的第1章);———?jiǎng)h除了引用標(biāo)準(zhǔn)(見1994年版的第2章);-——增加了樣品條款(見第5章);—增加了精密度條款(見第8章);——增加了試驗(yàn)報(bào)告條款(見第9章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。周燕。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T15076.10—2019鉭鈮化學(xué)分析方法和錳量的測(cè)定直流電弧原子發(fā)射光譜法表1。元素鐵、鎳、鉻0.0003～0.030鈦、鋯、錳0.0001～0.030鋁0.0002～0.030將金屬鈮及其氫氧化物和碳化物灼燒轉(zhuǎn)化成五氧化二鈮，用一定比例的石墨粉和氟化鈉混合做緩3試劑或材料3.1五氧化二鈮：WNh?o;≥99.99%(單一的其他被測(cè)元素含量w?≤0.00001%),于馬弗爐中，850℃灼3.2三氧化二鐵(WFe?Og≥99.99%)。3.3氧化亞鎳(WNio≥99.99%)。3.4三氧化二鉻(wc?O?≥99.99%)。3.5二氧化鈦(wTio?≥99.99%)。3.6二氧化鋯(wzro?≥99.99%)。3.7三氧化二鋁(WA?O?≥99.99%)。12GB/T15076.10—20193.13氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。3.14石墨電極：光譜純，上電極和下電極的結(jié)構(gòu)及尺寸見圖1。單位為毫米06a)上電極b)下電極圖1石墨電極結(jié)構(gòu)及尺寸4儀器設(shè)備直流電弧原子發(fā)射光譜儀。5樣品5.2氫氧化鈮和氧化鈮應(yīng)預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫，備用。5.3從鈮錠頂部10cm處至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取樣，其中碎屑顆粒大小要均勻，并且顆粒要盡量小。6試驗(yàn)步驟6.1試料處理取約1g樣品置于瓷坩堝或鉑坩堝中，于箱式電阻爐內(nèi)，升溫至900℃灼燒1h(鈮絲、鈮錠需灼燒6.2平行試驗(yàn)3GB/T15076.10—20196.3.1稱取適量的氧化物試料(6.1)和緩沖劑(3.11)以2:1比例混合，研磨均勻。6.3.2將混合料(6.3.1)裝入石墨電極(3.14)中，以壓模(3.12)壓緊，使試料低于電極口1mm,以備測(cè)定。準(zhǔn)確稱取8.9344g五氧化二鈮(3.1)于瑪瑙研缽中，依次加入0.1430g三氧化二鐵(3.2),0.1273g氧化亞鎳(3.3),0.1462g三氧化二鉻(3.4),0.1668g二氧化鈦(3.5),0.1351g二氧化鋯(3.6),0.1890g三氧化二鋁(3.7),0.1582g二氧化錳(3.8),磨勻，配制成各測(cè)定元素含量為1%的主標(biāo)分別稱取適量的各號(hào)標(biāo)樣與緩沖劑(3.11)按6.3處理。元素標(biāo)樣系列中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%123456鐵、鎳、鉻00.00030.00100.00300.0100.030鋁00.00020.00100.00300.0100.030鈦、鋯、錳00.00010.00100.00300.0100.030——推薦各元素分析譜線見表3。元素波長/nm鐵259.940鎳鉻鈦鋯鋁257.510錳293.9304GB/T15076.10—2019于直流電弧原子發(fā)射光譜儀(4),按推薦的分析譜線，測(cè)定工作曲線標(biāo)準(zhǔn)(6.4.1)和分析試料(6.3.2),檢查元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M(jìn)行校正，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出五氧化二鈮中被測(cè)元素的7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理WM=f·w…………(1)f——五氧化二鈮換算為鈮及其氫氧化物和碳化物的系數(shù)(fnb=1.431,fNb(OH)?=0.747,fnbc=w——五氧化二鈮中被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。當(dāng)wm<0.0010%時(shí)，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；當(dāng)wm≥0.0010%時(shí)，所得結(jié)果保留數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，兩絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00530.0100.0160.026r/%0.00010.00030.00080.0020.0030.004鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00520.00970.0150.025r/%0.00010.00030.00070.00140.0020.004鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00230.00520.00980.0150.026r/%0.00010.00030.00070.00130.0020.004鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00500.00970.0150.025r/%0.00010.00030.00070.00130.0020.004鋯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00500.00920.0150.025r/%0.00010.00030.00070.00130.0020.004鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00510.00970.0160.026r/%0.00010.00030.00060.00110.0020.003錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00510.00960.0150.025r/%0.00010.00030.00070.001]0.0020.0035GB/T15076.10—20198.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00530.0100.0160.026R/%0.00020.00040.00100.0030.0040.005鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00520.00970.0150.250R/%0.00020.00040.00090.00160.0030.005鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00230.00520.00980.0150.026R/%0.00020.00040.00090.00160.0030.005鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00500.00970.0150.025R/%0.00020.00040.00080.00170.00230.005鋯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.00050.00210.00500.00920.0150.025R/%0.00020.00040.00090.00160.0030.005鋁的