(高清版)GB∕T 8647.11-2019 鎳化學(xué)分析方法 第11部分鎂、鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、銻、鉛、鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS77.120.40GB/T8647.11—2019國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T8647.11—2019GB/T8647《鎳化學(xué)分析方法》分為11個部分：——第1部分：鐵量的測定——第3部分：硅量的測定磺基水楊酸分光光度法；電熱原子吸收光譜法；鉬藍分光光度法；鉬藍分光光度法；——第5部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；——第8部分：硫量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法； 第9部分：碳量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本部分為GB/T8647的第11部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。1GB/T8647.11—2019鎳化學(xué)分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法0.0050%。2方法提要3試劑或材料除非另有說明，在分析中所用水為一級水或相當純度的水。試驗所用器皿均用熱硝酸充分洗滌后用水徹底清洗。3.1硝酸(p=1.42g/mL),MOS級。3.2硝酸(1+1)。準貯存溶液，質(zhì)量濃度為1000pg/mL。3.4混合標準溶液A:分別移取1.00mL3.5混合標準溶液B:分取1.00mL混合標準溶液A(3.4),移入盛有10mL硝酸(3.2)的100mL容量3.6內(nèi)標混合標準溶液：用質(zhì)量濃度為1000pg/mL的鈧、銠、錸標準貯存溶液(3.3),使用前逐級稀3.7氬氣(WA≥99.99%)。4儀器2GB/T8647.11—2019元素同位素質(zhì)量數(shù)元素同位素質(zhì)量數(shù)Sc(內(nèi)標)Rh(內(nèi)標)Re(內(nèi)標)6試驗步驟6.4.1將試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯或石英燒杯中，加入20.0mL硝酸(3.2),低溫加熱至試料混勻。6.4.3在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質(zhì)量數(shù)，采用工作曲線法和在線加入內(nèi)標混合標準溶液(3.6)的方式，與系列標準溶液同步測量試液(6.4.2)及空白試驗溶液(6.3)。儀器根據(jù)工作曲6.5.2于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質(zhì)量數(shù)，采用在GB/T8647.11—2019線加入內(nèi)標混合標準溶液(3.6)的方式，測定系列標準溶液(6.5.1),儀器自動繪制工作曲線，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.999以上，否則需重新進行測定或重新配制系列標準溶液進行測定。7試驗數(shù)據(jù)處理被測元素的含量以被測元素的質(zhì)量分數(shù)w,計，按式(1)計算：式中：…po——空白試液中各被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);px——待測試液中各被測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Vo——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);V?——測定試液體積，單位為毫升(mL);m-—試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后四位，小于0.0010%時，表示到小數(shù)點后五位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按照表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性限w?/%0.000100.000500.00100.0050r/%Mg0.000040.000050.00030.000.6Al0.000040.000070.00030.0006Mn0.000030.000070.00030.00040.000030.000060.00030.00060.000030.000050.00030.00050.000030.000050.00030.00050.000040.000060.00030.00050.000030.000060.00020.00050.000030.000.060.00030.0005Pb0.000020.000060.00030.0004Bi0.000020.000050.00030.0004GB/T8647.11—2019的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按照表3數(shù)據(jù)采表3再現(xiàn)性限w?/%0.000100.000500.00100.0050R/%Mg0.000050.000070.00040.0008Al0.000050.000090.00040.0008Mn0.000040.000090.00040.00060.000040.000080.00040.00090.000040.000060.00040.00090.000050.000060.00040.00090.000050.000070.00040.00080