(高清版)GB∕T 1685.2-2019 硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓縮應(yīng)力松弛的測定 第2部分：循環(huán)溫度下試驗

GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應(yīng)力松弛的測定第2部分：循環(huán)溫度下試驗(ISO3384-2:2012,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012GB/T1685《硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應(yīng)力松弛的測定》擬分為以下2個部分： 第1部分：恒定溫度下試驗：——第2部分：循環(huán)溫度下試驗。本部分為GB/T1685的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用翻譯法等同采用ISO3384-2:2012《硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應(yīng)力松弛的測定第與本部分中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定(ISO37:2005,IDT)-—GB/T1690—2010硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗方法(ISO1817:2005,MOD)——GB/T2941—2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,IDT)本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。ⅡGB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012當(dāng)需要研究材料的壽命時，可使用GB/T20028《硫化橡膠或熱塑性橡膠應(yīng)用阿累尼烏斯圖推算規(guī)定的兩種循環(huán)試驗方法的設(shè)計目的如下：在戶外應(yīng)用的橡膠制品，所處的環(huán)境溫度可能會在高溫(例如150℃)和低溫(例如一40℃)之間循1GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應(yīng)力松弛的測定第2部分：循環(huán)溫度下試驗警示——使用本部分的試驗人員應(yīng)熟悉正規(guī)的實驗室操作規(guī)程。本部分并未指出所有可能的安全GB/T1685的本部分規(guī)定了用于測定硫化橡膠或熱塑性橡膠在循環(huán)溫度下壓縮到并保持在一恒定應(yīng)變狀態(tài)下壓縮作用力降低的兩種方法。方法A:試驗溫度在高溫和低溫間定期間隔交變，高溫階段評價橡膠材料的耐老化性能，低溫階段可以評價橡膠材料的密封性能。方法B:試驗溫度在高溫和低溫間連續(xù)交變，以使橡膠壓縮作用力通過連續(xù)測量系統(tǒng)來測定。環(huán)狀試樣特別適用于液體環(huán)境中應(yīng)力松弛的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T3512—2014硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(ISO188:2011,IDT)GB/T25269—2010橡膠試驗設(shè)備校準(zhǔn)指南(ISO18899:2004,IDT)ISO37:2011硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定(Rubber,vulcanizedorthermo-plastic—Determinationoftensilestress-strainproperties)ISO1817硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗方法(Rubber,vulcanizedorthermoplastic—De-terminationoftheeffectofliquids)ISO23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(Rubber—Generalproceduresforpre-paringandconditioningtestpiecesforphysicaltestmethods)3術(shù)語和定義3.12GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012熱應(yīng)力thermalstress的應(yīng)力。4原理試驗溫度在規(guī)定的高溫和低溫間循環(huán)，以檢驗低溫下橡膠材料的密封力。橡膠材料從高溫到低溫的過程中發(fā)生收縮使壓縮作用力降低。5儀器5.1壓縮裝置壓縮板應(yīng)有足夠的尺寸，以保證整個壓縮試樣全部處在壓縮板的壓縮范圍之內(nèi)，并能自由橫向伸展。力且精確到1%。能在所需的范圍內(nèi)測量作用力，測量精度為1%。作用力測量裝置應(yīng)能在整個試驗過程中連續(xù)測量壓縮作用力。通過此裝置可測量壓縮作用力隨時應(yīng)使用符合GB/T3512—2014方法A要求的試驗箱。對于循環(huán)溫度下的試驗，試驗箱應(yīng)能制冷和制熱，并能以1.0℃/min±0.5℃/min的速率升溫或3GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012上述規(guī)定的試驗箱中。注：建議氣體進(jìn)入試驗箱前預(yù)先經(jīng)過空氣干燥器進(jìn)行干燥，使其露點不高于-40℃,以避免結(jié)冰對測量系統(tǒng)產(chǎn)生具有適當(dāng)精度的傳感器元件。溫度傳感器應(yīng)安裝在能夠精確測量試樣溫度的位置。6校準(zhǔn)試驗儀器的校準(zhǔn)要求見附錄A。7試樣試樣應(yīng)按照ISO23529規(guī)定通過模壓或者從模壓膠片或產(chǎn)品上裁切制備。試樣為直徑13.0mm±0.5mm,高度6.3mm±0.3適宜的環(huán)狀試樣是用旋轉(zhuǎn)式裁刀從平整的試樣片上裁取，截面為方形。適用于制備小環(huán)狀試樣的設(shè)備，見ISO37:2011的附錄A。試樣片可通過模壓或從成品上通過切割和打磨制備。7.2試樣尺寸的測量試樣尺寸應(yīng)按ISO23529的規(guī)定進(jìn)行測量。7.3試樣的數(shù)量試樣的數(shù)量以3個為宜，對于常規(guī)試驗和篩選試驗也可使用2個試樣。試樣硫化與試驗之間的時間間隔應(yīng)符合ISO23529的規(guī)定。4GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:20127.5.3機(jī)械調(diào)節(jié)應(yīng)在ISO23529規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下機(jī)械調(diào)節(jié)后，試樣應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下停放不少于16h,但最多不超過48h,然后再進(jìn)行試驗。8.1試驗時間8.2試驗溫度試驗溫度應(yīng)從ISO23529所列溫度中選擇。應(yīng)避免使用能引起液體迅速降解或蒸發(fā)的試驗溫度。試驗期間溫度應(yīng)盡可能保持恒定，符合以下公差要求(根據(jù)ISO23529):標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度(23±2)℃或(27±2)℃,公差為±2℃;標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度至100℃時，公差為±1℃;高于100℃時，公差為±2℃;當(dāng)試驗溫度低于0℃時，公差為±2℃。試驗液體應(yīng)根據(jù)具體應(yīng)用情況進(jìn)行選擇，但推薦選用I9試驗步驟仔細(xì)清洗壓縮裝置的工作面，當(dāng)試驗在氣體介質(zhì)中進(jìn)行，應(yīng)涂抹較薄一層對橡膠沒有影響的潤9.2厚度測量5GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012隔90°的4個點上測量每個試樣的軸向厚度，準(zhǔn)確到0.01mm。取測量值的平均值計算所需要的壓縮量。在單個試樣上的各個測量值相差不應(yīng)超過0.05mm,否則試樣將不能用于試驗。9.3方法A作用力。材料或產(chǎn)品的規(guī)范可規(guī)定試驗溫度以及每個溫度下要求的最小剩余壓縮作用力(或Fyx/F。的最小值)(見第10章)。圖1是使用方法A的一個溫度循環(huán)示例。9.3.2使壓縮裝置和試驗箱的溫度保持在試驗選擇的高溫條件下。9.3.3當(dāng)在液體中試驗時，試樣和壓縮裝置的工作面應(yīng)用試驗液體輕輕涂抹。當(dāng)在氣體中試驗時，應(yīng)涂抹較薄一層對橡膠不產(chǎn)生影響的潤滑劑(見9.1)。9.3.4潤滑之后立即按照ISO23529規(guī)定在試驗溫度下調(diào)節(jié)試樣，調(diào)節(jié)至少30min。試驗溫度超過兩種情況下，在壓縮前檢查試驗裝置和試樣是否達(dá)到試驗溫度是很重要的。必要時可適當(dāng)增加預(yù)熱9.3.6在試驗溫度下，通過壓縮裝置將試樣進(jìn)行壓縮，壓縮率為25%±2%。如果試樣不能壓縮到25%±2%的壓縮量，則使用15%±2%或更低的壓縮量，分步壓縮，每步壓縮5%。壓縮試樣的過程應(yīng)9.3.7在高溫下，試樣壓縮30min±1min后，測量初始壓縮作用力F?,并精確到測量值的1%。9.3.8168h后，以1℃/min±0.5℃/min的速率降低溫度到規(guī)定的低溫。保持低溫穩(wěn)定1h。然后以1℃/min±0.5℃/min的速率升高溫度到規(guī)定的高溫。每一周期結(jié)束后重復(fù)上一周期，直至9.3.9連續(xù)測量壓縮作用力Fx,測量間隔如下：開始的第一天每隔1min進(jìn)行測量，后續(xù)的第一周每隔10min進(jìn)行測量，剩余的試驗期間每隔60min進(jìn)行測量。Y---—溫度，℃。圖1使用方法A的一個溫度循環(huán)示例9.4方法B6GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012料或產(chǎn)品規(guī)范可以規(guī)定循環(huán)次數(shù)、溫度和每個溫度下要求的最小剩余壓縮作用力(或Fx/F。的最小值)。圖2是使用方法B的一個溫度循環(huán)示例。9.4.2將壓縮裝置和試驗箱置于標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度環(huán)境中。9.4.3當(dāng)在液體中試驗時，試樣和壓縮裝置的工作面應(yīng)用試驗液體輕輕涂抹。當(dāng)在氣體中試驗時，應(yīng)涂抹較薄一層對橡膠不產(chǎn)生影響的潤滑劑(見9.1)。9.4.4在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下，將已經(jīng)調(diào)節(jié)好的試樣放置于壓縮裝置中(5.1),在施加壓縮力前，應(yīng)確保試驗裝置和試樣已達(dá)到試驗所需溫度。9.4.5通過壓縮裝置將試樣進(jìn)行壓縮，壓縮率為25%±2%。如果試樣不能壓縮到25%±2%的壓縮量，則使用15%±2%或更低的壓縮量，分步壓縮，每步壓縮5%。壓縮試樣的過程應(yīng)在30內(nèi)完成，并在整個試驗周期內(nèi)保持這個壓縮量。9.4.6在標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度下，試樣壓縮30min±1min后，測量初始壓縮作用力F。,并精確到測量值9.4.7以1.0℃/min±0.5℃/min的速率升溫至高溫。試樣在此高溫下保持1h。然后以1.0℃/min±0.5℃/min的速率降低溫度至低溫，并保持試樣在該低溫下1h。每日重復(fù)此循環(huán)2～4次，總計為3～5個循環(huán)。每天具體的循環(huán)次數(shù)取決于試驗選用的高溫、低溫以及降溫、升溫的速率。9.4.8連續(xù)測量壓縮作用力F,x,最大的測量時間間隔為5min。圖2使用方法B的一個溫度循環(huán)示例10結(jié)果表述在規(guī)定的試驗時間t之后的壓縮應(yīng)力松弛R(tx),以初始作用力的百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計算：式中：F。——30min之后測量的初始壓縮作用力；F,x——當(dāng)達(dá)到規(guī)定的試驗時間t之后測量的壓縮作用力；………………7GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012x——高溫時用h代替，低溫時用1代替。應(yīng)取試樣測試結(jié)果的中值，單個試樣測量值與中值的偏差應(yīng)在10%之內(nèi)。否則，重新進(jìn)行試驗。高溫下的壓縮作用力F?是在高溫下規(guī)定時間(如168h)后的測量值；低溫下的壓縮作用力F?是為便于分析測試數(shù)據(jù)，應(yīng)繪制經(jīng)過不同時間測定的應(yīng)力松弛值與時間的對數(shù)函數(shù)坐標(biāo)圖。對于有XX說明：圖3方法A試驗過程中記錄的以Frx/F。表示的力值曲線實驗室間測試程序尚未進(jìn)行。a)樣品說明：2)混煉和硫化的詳細(xì)說明(如需要);b)使用的具體的試驗方法。l)使用的試樣類型；2)使用的試樣數(shù)量；4)使用的標(biāo)準(zhǔn)實驗室溫度；7)溫度循環(huán)的次數(shù)；8GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:20128)使用的壓縮率，25%或其他(詳細(xì)說明);9)試驗箱的類型；11)與規(guī)定的試驗步驟的任意差異。d)高溫R(th)和低溫R(t1)的單個試驗結(jié)果及其中值。e)試驗日期。9GB/T1685.2—2019/ISO3384-2:2012(規(guī)范性附錄)校準(zhǔn)時間表A.1核查在進(jìn)行任何校準(zhǔn)之前，應(yīng)通過核查確認(rèn)需校準(zhǔn)項目的狀況，并記錄在校準(zhǔn)報告或證書上。報告中應(yīng)應(yīng)確認(rèn)試驗設(shè)備能夠達(dá)到正常的預(yù)期目的，包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準(zhǔn)的參數(shù)。如果這些參數(shù)有可能發(fā)生變化，則應(yīng)在校準(zhǔn)程序中寫明需要進(jìn)行期間核查。A.2時間表試驗設(shè)備的驗證、校準(zhǔn)是本標(biāo)準(zhǔn)的強(qiáng)制性部分。除非另有規(guī)定，校準(zhǔn)的頻率和程序由各實驗室根據(jù)GB/T25269—2010的規(guī)定自行決定。表A.1列出了本試驗方法中涉及的所有參數(shù)，包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試驗設(shè)備、設(shè)備的部件或試驗所需的附件。對于每項參數(shù)，校準(zhǔn)程序由GB/T25269—2010、其他出版物或?qū)ｉT針對該試驗方法的詳細(xì)程序給出(如有比GB/T25269—2010更詳細(xì)的校準(zhǔn)程序，則應(yīng)優(yōu)先采用)。每項參數(shù)的校準(zhǔn)頻率都由一個字母代碼表示，校準(zhǔn)時間表中使用的字母代碼如下：N僅需初始校準(zhǔn)；SGB/T25269—2010中指定的標(biāo)準(zhǔn)的時間間隔。表A.1校準(zhǔn)時間表參數(shù)要求GB/T25269—2010中的章條編號校準(zhǔn)頻率備注作用力的測量裝置1級精度S試樣的形變(例如上板的位置)試驗期間保持在±0.01mm之間N壓縮板之間的間隙應(yīng)保持在±0.01mm之間。當(dāng)安裝上試樣并施加負(fù)荷后，兩個壓縮板彎曲度都不得超過0.01mm。平面度：壓縮板表面經(jīng)高度拋光處理。壓縮板材質(zhì)為耐腐蝕材料。壓縮板應(yīng)有足夠的尺寸，以保證整個壓縮試樣全部處在壓縮板的壓縮范圍之內(nèi)，并能自由橫向伸展。對于環(huán)形試樣，在壓縮板中心位置上應(yīng)有直徑至少為2mm的通孔CNGB/T1685.2