GB∕ T 32440.1-2023 鞋類 化學(xué)試驗(yàn)方法 鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 第1部分：溶劑萃取法（正式版）

GB/T32440.1—2023代替GB/T32440—2015鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法鄰苯二甲酸酯的測(cè)定第1部分：溶劑萃取法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T32440.1—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T32440《鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》的第1部分。GB/T32440已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：溶劑萃取法。本文件代替GB/T32440—2015《鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)鄰苯二甲酸酯的測(cè)a)更改了范圍(見(jiàn)第1章，2015年版的第1章);b)增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章);c)更改了原理(見(jiàn)第4章，2015年版的第2章);d)更改了試劑的要求(見(jiàn)第5章，2015年版的3.2、5.1);e)更改了儀器設(shè)備的要求(見(jiàn)第6章，2015年版的3.1);f)更改了取樣的要求(見(jiàn)第7章，2015年版的第4章);g)更改了試驗(yàn)步驟(見(jiàn)第8章，2015年版的第5章);h)更改了結(jié)果表達(dá)，并增加了校準(zhǔn)曲線的要求(見(jiàn)第9章，2015年版的5.3);i)更改了試驗(yàn)報(bào)告的要求(見(jiàn)第10章，2015年版的第6章)。本文件修改采用ISO16181-1:2021《鞋類鞋類和鞋類部件中存在的限量物質(zhì)鄰苯二甲酸酯的測(cè)定第1部分：溶劑萃取法》。本文件與ISO16181-1:2021相比做了下述結(jié)構(gòu)調(diào)整：—將ISO16181-1:2021第4章原理中“不同方法的分析結(jié)果說(shuō)明”調(diào)整到第1章(見(jiàn)第1章和第4章);——將ISO16181-1:2021中第6章懸置段調(diào)整為6.1,其后同級(jí)條編號(hào)自動(dòng)順延(見(jiàn)第6章);——附錄C、附錄D和附錄F分別對(duì)應(yīng)ISO16181-1:2021中附錄F、附錄C和附錄D。本文件與ISO16181-1:2021的技術(shù)差異及其原因如下：——用規(guī)范性引用的GB/T12810—2021替換了ISO4787:2010(見(jiàn)第6章),以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條——增加了聚氯乙烯樣品試驗(yàn)結(jié)果有效性的判定(見(jiàn)8.1.2),以提高判定的可操作性，消除歧義。本文件做了下列編輯性改動(dòng)：——為與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)，將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法鄰苯二甲酸酯的測(cè)定第1部——用資料性引用的ISO21061:2021替換了ISO/TR16178:2012(見(jiàn)第1章);——將特氟隆的表述改為聚四氟乙烯(見(jiàn)6.3、8.1.1和8.1.2);請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)制鞋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC305)歸口。本文件起草單位：廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限公司、麗榮鞋業(yè)(深圳)有限公司、廣州佳途科技股份ⅡGB/T32440.1—2023本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2015年首次發(fā)布為GB/T32440—2015;ⅢGB/T32440.1—2023鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，起到增塑作用。鄰苯二甲酸酯被吸收進(jìn)入體內(nèi)后，干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)，從而有可能對(duì)人體造成潛在危險(xiǎn)。鞋中鄰苯二甲酸酯的含量越來(lái)越成為消費(fèi)者關(guān)注的重點(diǎn)。GB/T32440《鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》旨在為鞋類和鞋類部件中存在的鄰苯二甲酸酯的測(cè)定提供依據(jù)，擬由兩個(gè)部分構(gòu)成。——第1部分：溶劑萃取法。目的在于測(cè)定鞋類和鞋類部件中存在的鄰苯二甲酸酯含量的溶劑萃——第2部分：非溶劑萃取法。目的在于測(cè)定鞋類和鞋類部件中存在的鄰苯二甲酸酯含量的非溶兩種方法都適用于測(cè)定鞋類和鞋類部件中存在的一定濃度的鄰苯二甲酸酯。與非溶劑萃取法相比，溶劑萃取法具有更高的準(zhǔn)確度和更廣的應(yīng)用范圍。1GB/T32440.1—2023鞋類化學(xué)試驗(yàn)方法鄰苯二甲酸酯的測(cè)定第1部分：溶劑萃取法警示——本文件的使用可能涉及危險(xiǎn)材料、操作和全或環(huán)境問(wèn)題。本文件使用者有責(zé)任在應(yīng)用本文件之前采取適當(dāng)措施，確保人員和環(huán)境的安全和健本文件描述了鞋類和鞋類部件中鄰苯二甲酸酯(附錄A)的定性和定量檢測(cè)方法。本文件適用于鞋類和鞋類部件中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定。注1:ISO21061:2021的附錄C或CEN/TR16417給出了相關(guān)材料清單。注2:除附錄A列出的鄰苯二甲酸酯外，本試驗(yàn)方法用于其他鄰苯二甲酸酯測(cè)定前進(jìn)行驗(yàn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T12810—2021實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法(ISO4787:2010,NEQ)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理將試樣用甲苯在60℃的超聲波浴中萃取1h,然后使用帶有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀分析附錄A給出了適用的所有鄰苯二甲酸酯的縮寫(xiě)。2GB/T32440.1—2023注1:當(dāng)鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)<1%時(shí)，檢測(cè)到的鄰苯二甲酸二苯酯會(huì)得到適當(dāng)?shù)慕Y(jié)果。當(dāng)DE-5.1.3鄰苯二甲酸酯，見(jiàn)附錄A和附錄B。的單標(biāo)溶液。根據(jù)5.2.1將內(nèi)標(biāo)物(5.1.2)溶解在甲苯(5.1.1)中制備儲(chǔ)備溶液，物(5.1.2)和一定量的目標(biāo)鄰苯二甲酸酯(5.1.3)。校準(zhǔn)溶液的示例見(jiàn)表1和表2。標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度/(μg/mL)目標(biāo)鄰苯二甲酸酯儲(chǔ)備溶液(5.2.1)體積/μL內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液(5.2.2)體積/pL內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度/(μg/mL)甲苯(5.1.1)體積(至10mL)/μL3GB/T32440.1—2023標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度/(μg/mL)目標(biāo)鄰苯二甲酸酯儲(chǔ)備溶液(5.2.1)體積/pL內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液(5.2.2)體積/μL內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度/(μg/mL)正己烷(5.1.8)體積(至10mL)/μL用甲苯(5.1.1)稀釋內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液(5.2.2),制備與校準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度相同的萃取溶液(例6.1除下列各項(xiàng)外，還應(yīng)使用符合GB/T12810—2021規(guī)定的常用實(shí)驗(yàn)室儀器和實(shí)驗(yàn)6.4溫度可調(diào)的超聲波浴槽，可在60℃操作。6.6容量瓶。6.8帶有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-MS)。7取樣每種材料剪成長(zhǎng)度為3mm～5mm的試樣?？紤]定量限和國(guó)內(nèi)外相關(guān)限值規(guī)定給出的限值，最多3個(gè)等質(zhì)量且同材料類型的測(cè)試樣可合并準(zhǔn)確稱取(1.0±0.1)g試樣(第7章),放入反應(yīng)瓶(6.3)中，記錄質(zhì)量(m),精確至10mg。加入4GB/T32440.1—2023入萃取溶劑中，則添加更多溶劑并報(bào)告最終體積(V),以計(jì)算鄰苯二甲酸酯的量。或用甲苯(5.1.1)萃取。在這種情況下，應(yīng)添加適量的內(nèi)標(biāo)物儲(chǔ)備溶液(5.2.2),以獲得與校準(zhǔn)溶液相同的內(nèi)標(biāo)濃度。在(60±5)℃的超聲波水浴中萃取鄰苯二甲酸酯(60±5)min。冷卻至室溫后，用聚四氟乙烯膜過(guò)濾器(6.5)過(guò)濾溶液。8.1.2聚氯乙烯材料的可選萃取步驟對(duì)于聚氯乙烯(PVC)樣品，也可用THF作萃取溶劑，當(dāng)發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以內(nèi)標(biāo)萃取溶劑或甲苯作萃取劑的測(cè)試結(jié)果為準(zhǔn)。用THF作萃取溶劑時(shí)，采取以下可選萃取步驟。a)準(zhǔn)確稱取(0.5±0.01)g的試樣(第7章),放入帶聚四氟乙烯塞子的50mL玻璃反應(yīng)容器中，加入10mL的THF潤(rùn)濕全部試樣。b)在(50±5)℃的超聲波水浴中萃取鄰苯二甲酸酯(60±5)min。此時(shí)對(duì)于沒(méi)有完全溶解的試樣，萃取延長(zhǎng)至(120±5)min,然后繼續(xù)。c)加入20mL正己烷使樣品基質(zhì)沉淀，然后過(guò)濾或離心得到透明的萃取液。d)將萃取液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用1:2體積比的THF和正己烷混合物定容。e)將已知體積的有機(jī)相轉(zhuǎn)移至適當(dāng)?shù)腉C樣品瓶中，加入適量的內(nèi)標(biāo)物正己烷溶液，進(jìn)行GC-MS分析。注：附錄C給出了用THF和甲苯萃取鄰苯二甲酸酯的比對(duì)結(jié)果。8.1.3空白樣制備對(duì)于每個(gè)批次的試驗(yàn)都要制備空白樣。用一個(gè)不加試樣的20mL帶聚四氟乙烯塞子的反應(yīng)容器(6.3)完成整個(gè)試樣制備過(guò)程[萃取(8.1.1或8.1.2)和GC-MS分析(8.2)],得到空白樣。8.2氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定將一小份含內(nèi)標(biāo)物的試樣萃取液轉(zhuǎn)移至合適的GC樣品瓶(6.7)中，蓋上蓋子。用GC-MS(6.8)測(cè)定8.1中萃取的鄰苯二甲酸酯。目標(biāo)鄰苯二甲酸酯GC-MS分析的色譜條件示例見(jiàn)附錄D。色譜分析示例見(jiàn)附錄E。如果鄰苯二甲酸酯含量很高時(shí)，將原始溶液進(jìn)一步稀釋后重復(fù)分析。只用甲苯(5.1.1)稀釋時(shí)，添加適當(dāng)體積的內(nèi)標(biāo)溶液。9結(jié)果表達(dá)9.1校準(zhǔn)曲線根據(jù)式(1)利用比值(A./As)和(C,/Cs)建立線性回歸函數(shù)：式中：基于目標(biāo)離子的目標(biāo)鄰苯二甲酸酯峰面積；A。-—基于目標(biāo)離子的內(nèi)標(biāo)峰面積；a——線性函數(shù)的斜率；5C?——校準(zhǔn)液中目標(biāo)鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Cs——校準(zhǔn)液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);b校準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)截距，單位取決于計(jì)算值。按式(2)計(jì)算試樣溶液中每種鄰苯二甲酸酯的濃度C:式中：……Css——試樣溶液中每種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度，經(jīng)過(guò)稀釋校正，單位為微克每毫升(μg/mL);Cis——校準(zhǔn)液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);a線性函數(shù)的斜率；A?——基于目標(biāo)離子的目標(biāo)鄰苯二甲酸酯峰面積；A;s——基于目標(biāo)離子的內(nèi)標(biāo)峰面積；b——校準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)截距，單位取決于計(jì)算值。9.2鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定9.2.1每種鄰苯二甲酸酯校準(zhǔn)溶液根據(jù)校準(zhǔn)曲線，經(jīng)內(nèi)標(biāo)峰面積校正和經(jīng)稀釋校正的鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度(μg/mL),確定每種鄰苯二甲酸酯的含量。從試樣濃度中減去空白濃度。鄰苯二甲酸酯的含量P按式(3)計(jì)算，以百分比表示：或按式(4)計(jì)算鄰苯二甲酸酯的含量W,單位為毫克每千克(mg/kg):式中：V——最終體積，單位為毫升(mL),見(jiàn)8.1.1或8.1.2d);Css——試樣溶液中每種鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度，經(jīng)過(guò)稀釋校正，單位為微克每毫升(μg/mL),按式(2)計(jì)算所得；m-—試樣質(zhì)量，單位為克(g),見(jiàn)8.1.1或8.1.2a)。9.2.2鄰苯二甲酸酯總量要求在某些情況下，最終要求的結(jié)果能表示為各種鄰苯二甲酸酯含量的總和。應(yīng)清楚標(biāo)明總和中包含的所有鄰苯二甲酸酯。各鄰苯二甲酸酯含量的測(cè)定結(jié)果(9.2.1中獲得的)相加得到總和。如果某個(gè)鄰苯二甲酸酯的結(jié)果低于試驗(yàn)方法的定量限(見(jiàn)9.3),該結(jié)果視為零，且不計(jì)入總和中。9.3試驗(yàn)方法的性能實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)附錄F。該方法能定量檢測(cè)表A.1鄰苯二甲酸酯，定量限(LOQ)為：——50mg/kg,甲苯萃取(8.1.1);6GB/T32440.1—2023——100mg/kg,THF萃取(8.a)待測(cè)樣品所需的所有細(xì)節(jié)；b)本文件編號(hào)；c)所用方法(萃取溶劑);d)被測(cè)材料中每種鄰苯二甲酸酯含量測(cè)定值(mg/kg)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)；e)與本方法的任何偏差或不符合規(guī)定的程序；f)觀察到的任何異常情況；7GB/T32440.1—2023(資料性)已檢測(cè)驗(yàn)證的鄰苯二甲酸酯信息已檢測(cè)驗(yàn)證的鄰苯二甲酸酯信息見(jiàn)表A.1。表A.1已檢測(cè)驗(yàn)證的鄰苯二甲酸酯列表序號(hào)物質(zhì)縮寫(xiě)CAS號(hào)1鄰苯二甲酸二丁酯DBP84-74-22鄰苯二甲酸丁芐酯BBP85-68-73鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP4鄰苯二甲酸二正辛酯DNOP5鄰苯二甲酸二異壬酯DINP28553-12-068515-48-06鄰苯二甲酸二異癸酯DIDP26761-40-089-16-768515-49-17鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP84-69-58鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基乙基)酯DMEP9鄰苯二甲酸二異戊酯DIPP605-50-5鄰苯二甲酸正戊基異戊基酯PIPP776297-69-9鄰苯二甲酸二戊酯DNPP鄰苯二甲酸二異己基酯DIHxP71850-09-4鄰苯二甲酸二己酯DNHP84-75-3鄰苯二甲酸丁辛酯*BOP84-78-61,2-苯二甲酸二-C6-8支鏈烷基酯，富含C7DIHP71888-89-6鄰苯二甲酸二異辛酯DIOP27554-26-3鄰苯二甲酸雙十一烷基酯DUP3648-20-21,2-苯二甲酸二戊酯，支鏈和直鏈DPP84777-06-01,2-苯二甲酸二已酯，支鏈和直鏈DHP68515-50-41,2-苯二甲酸二-C7-11支鏈和直鏈烷基酯DHNUP68515-42-41,2-苯二甲酸二-C6-10烷基酯；1,2-苯二甲酸二癸基、二己基和二辛基酯混合物，其中鄰苯二甲酸二己酯含量≥0.3%68515-51-568648-93-18GB/T32440.1—2023表A.1已檢測(cè)驗(yàn)證的鄰苯二甲酸酯列表(續(xù))序號(hào)物質(zhì)縮寫(xiě)鄰苯二甲酸二乙酯*鄰苯二甲酸二甲酯鄰苯二甲酸二環(huán)己酯鄰苯二甲酸二丙酯鄰苯二甲酸二壬酯*這些物質(zhì)未被法規(guī)禁止，但可做限量要求?！霸敿?xì)信息見(jiàn)ISO/TR16178、CEN/TR16417。9GB/T32440.1—2023(資料性)一些已檢測(cè)驗(yàn)證的鄰苯二甲酸酯信息B.1DPPB.2DHPDHP是包括DNHP和DIHxP的鄰苯二甲酸酯混合物，在GC-MS色譜圖中有多個(gè)峰。如果發(fā)現(xiàn)單峰，確定分析物為DNHP或DIHxP,并使用常規(guī)方法對(duì)DNHP或DIHxP進(jìn)行定量。如果發(fā)現(xiàn)多個(gè)峰，確定分析物為DHP。通過(guò)DNHP半定量報(bào)告DHP,用DNHP校準(zhǔn)曲線半定量DHP的結(jié)果。B.3DHNUPDHNUP是一組主要含有3種鄰苯二甲酸酯(BOP、DNOP和DUP)的物質(zhì)。已發(fā)現(xiàn)DNOP和表B.1DHNUP說(shuō)明舉例鄰苯二甲酸酯的量DHNUPBOPDNOPDUP222212105015B.41,2-苯二甲酸二-C6-10烷基1,2-苯二甲酸二-C6-10烷基酯；1,2-苯二甲酸二癸基、二己基和二辛基酯混合物[鄰苯二甲酸二己酯(DNHP)的含量大于或等于0.3%]是由C6-C10烷基酯組成的一組鄰苯二甲酸酯。鄰苯二甲酸二己酯(C6)、1,2-苯二甲酸二-C6-8支鏈烷基酯(富含C7)、鄰苯二甲酸二異辛酯(C8)、鄰苯二甲酸二異壬酯(C9)和鄰苯二甲酸二異癸酯(C10)用作識(shí)別物。如果在試樣中發(fā)現(xiàn)了所有識(shí)別物，且鄰苯二甲酸二已酯的含量占所有識(shí)別物總量的比例大于或等于0.3%,則報(bào)告為1,2-苯二甲酸二-C6-10烷基酯或1,2-苯二甲酸二癸基、二己基和二辛基酯混合物[鄰苯二甲酸二己酯(DNHP)大于或等于識(shí)別物總量的0.3%]。如果沒(méi)有檢測(cè)到任何一個(gè)識(shí)別物，或者鄰苯二甲酸二己酯含量小于所有識(shí)別物總量的GB/T32440.1—20230.3%,則單獨(dú)報(bào)告(見(jiàn)表B.2)。表B.2條款B.4說(shuō)明舉例鄰苯二甲酸酯的量1,2-苯二甲酸二-C6-10烷基酯；1,2-苯二甲酸癸基、己基和辛基二酯混合物(其中鄰苯二甲酸二己酯含量≥0.3%)相關(guān)說(shuō)明DHPDIHPDIOPDINPDIDP483總量中DHP占比=7.4%,例如：≥0.3%2總量中DHP占比=2.2%,例如：≥0.3%樣品31分別記錄DHP、DIHP、DIOP、DINP和DIDP,樣品410分別記錄DHP、DIHP、DIOP和DINP,試樣中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)DIDP(資料性)用甲苯和四氫呋喃萃取鄰苯二甲酸酯比對(duì)6004002000DBPBBPDEHPDNOPDINPDIDP圖C.1用甲苯和四氫呋喃萃取鄰苯二甲酸酯的結(jié)果13000300025002000500DBPBBPDEHPDNOPDINPDIDPGB/T32440.1—2023(資料性)e)進(jìn)樣口：溫度320℃,不分流或分流模式。g)程序升溫：150℃保持1min;以20℃/min的速度升至320℃,保持5min。h)傳輸線溫度：320℃。鄰苯二甲酸酯的典型定量離子見(jiàn)表D.1。表D.1鄰苯二甲酸酯的典型定量離子鄰苯二甲酸酯定量離子定性離子1定性離子2雙(2-乙基己基酯)-3,4,5,6-D4鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)鄰苯二甲酸二-(2-乙基己基)酯(DEHP)鄰苯二甲酸二辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二異壬基酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)鄰苯二甲酸二異戊酯(DIPP)鄰苯二甲酸正戊基異戊基酯(PIPP)鄰苯二甲酸二戊酯(DNPP)鄰苯二甲酸二異己酯(DIHxP)鄰苯二甲酸二己酯(DNHP)鄰苯二甲酸丁辛酯(BOP)1,2-苯二甲酸二-C6-8支鏈烷基酯，富含C7鄰苯二甲酸二異辛酯(DIOP)鄰苯二甲酸雙十一烷基酯(DUP)GB/T32440.1—2023表D.1鄰苯二甲酸酯的典型定量離子(續(xù))鄰苯二甲酸酯定量離子定性離子1定性離子21,2-苯二甲酸二戊酯，支鏈和直鏈(DPP)1,2-苯二甲酸二-C7-11支鏈和直鏈烷基酯1,2-苯二甲酸二己酯，支鏈和直鏈(DHP)1,2-苯二甲酸二-C6-10烷基酯；1,2-苯二甲酸，二癸基、二己基和二辛基酯混合物，其中鄰苯二甲酸二己酯含量≥0.3%(EC號(hào)201-559-5)鄰苯二甲酸二乙酯鄰苯二甲酸二甲酯鄰苯二甲酸二環(huán)己酯鄰苯二甲酸二丙酯鄰苯二甲酸二壬酯根據(jù)所用設(shè)備類型，可能需要建立適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件。GB/T32440.1—2023(資料性)圖E.1是通過(guò)使用附錄D中描述的參數(shù)進(jìn)行GC-MS分析獲得的鄰苯二甲酸酯色譜圖。保留時(shí)間/min8——鄰苯二甲酸二己酯；9——鄰苯二甲酸正辛酯；10——鄰苯二甲酸芐丁酯；12——鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯；13——鄰苯二甲酸二異辛酯；14——鄰苯二甲酸二辛酯；15——鄰苯二甲酸二異壬酯；16——鄰苯二甲酸二異癸酯；17——鄰苯二甲酸雙十一烷基酯。圖E.1鄰苯二甲酸酯色譜圖示例GB/T32440.1—2023(資料性)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果——甲苯萃取法(8.1.1)F.1樣品1-PVC實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(PVC樣品)見(jiàn)表F.1。表F.1實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(PVC樣品)鄰苯二甲酸酯實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差z比分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5—1.61—0.09—1.10—0.79—1.23—0.33—0.21—1.56—1.07—0.64—0.35—1.15———0.74—0.46—0.28—0.88—0.21——0.67—0.48—5.63——1.05—F.2樣品2-紡織品實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(紡織品樣品)見(jiàn)表F.2。表F.2實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(紡織品樣品)鄰苯二甲酸酯實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差z比分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5—0.69—0.18—1.00—0.55—1.24—1.24—0.80—0.64—1.16—0.14—0.65—1.16—0.15—1.14—0.15GB/T32440.1—2023F.3樣品3-高濃度聚丙烯(PP)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(高濃度PP樣品)見(jiàn)表F.3。表F.3實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果(高濃度PP樣品)鄰苯二甲酸酯實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5平均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差z比分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5—0.17—1.50—0