GB∕T 28610-2020 甲基乙烯基硅橡膠

ICS83.060G35中華人民共和國國家標準代替GB/T28610—2012甲基乙烯基硅橡膠Mv2020-03-06發(fā)布2021-02-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T28610—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T28610—2012《甲基乙烯基硅橡膠》。與GB/T28610—2012相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：—增加了部分規(guī)范性引用文件（見第2章—修改了相對黏均分子量和揮發(fā)分的技術指標（見第4章，2012年版第4章—相對黏均分子量測定增加門尼黏度儀法（見5.1.2和附錄B);—乙烯基鏈節(jié)摩爾分數測定增加近紅外光譜法（見5.2.2);—刪除了分子量的測定（目視法見2012年版附錄E);—附錄順序進行了調整（本版的附錄C、附錄D、附錄E分別對應2012年版附錄B、附錄C、附錄D)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位：合盛硅業(yè)股份有限公司、江蘇德威新材料股份有限公司、沈陽橡膠研究設計院有本標準主要起草人：聶長虹、羅燚、張麗本、孔波、羅稱稱、王姝、管麗娟、曾松華、馮海紅。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T28610—2012。1GB／T28610—2020甲基乙烯基硅橡膠貯存。本標準適用于以二甲基硅氧烷混合環(huán)體和甲基乙烯基環(huán)硅氧烷為主要原料，在四甲基二乙烯基二硅氧烷或甲基封頭劑的封端作用下，經聚合反應得到的甲基乙烯基硅橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1232.1—2016未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T5577合成橡膠牌號規(guī)范GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T12804實驗室玻璃儀器量筒GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南GB/T36691甲基乙烯基硅橡膠乙烯基含量的測定近紅外法3牌號按GB/T5577規(guī)定的原則，甲基乙烯基硅橡膠的牌號按順序用以下字母和數字的組合表示：；—高溫硫化型以數字1表示；—含乙烯基取代基以數字1表示；—乙烯基封端以數字0表示；甲基封端以數字2表示；—乙烯基鏈節(jié)摩爾分數由小到大以0、1、2和3表示（見表1和表2)。示例：110型甲基乙烯基硅橡膠應符合表1的要求。2GB／T28610—2020表1110型甲基乙烯基硅橡膠的技術要求項目MVQ110-0MVQ110-1MVQ110-2MVQ110-3相對黏均分子量a4/%揮發(fā)分(150℃,3h)/%≤1.0分子量分布實測值外觀無色透明、無機械雜質。b乙烯基鏈節(jié)摩爾分數可根據客戶需求專門定制。4.2112型甲基乙烯基硅橡膠112型甲基乙烯基硅橡膠應符合表2的要求。表2112型甲基乙烯基硅橡膠的技術要求項目MVQ112-0MVQ112-1MVQ112-2MVQ112-3相對黏均分子量a4/%揮發(fā)分(150℃,3h)/%≤1.0分子量分布實測值外觀無色透明、無機械雜質。b乙烯基鏈節(jié)摩爾分數可根據客戶需求專門定制。5試驗方法5.1相對黏均分子量相對黏均分子量按附錄A規(guī)定的方法測定。相對黏均分子量按附錄B規(guī)定的方法測定。5.2乙烯基鏈節(jié)摩爾分數乙烯基鏈節(jié)摩爾分數按附錄C規(guī)定的方法測定。3GB／T28610—2020乙烯基鏈節(jié)摩爾分數按GB/T36691規(guī)定的方法測定。揮發(fā)分按附錄D規(guī)定的方法測定。5.4分子量分布分子量分布按附錄E規(guī)定的方法測定。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類與檢驗項目檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為相對黏均分子量、乙烯基鏈節(jié)摩爾分數、揮發(fā)分、外觀。型式檢驗項目為第4章規(guī)定的所有項目。在正常情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：按生產方式的不同分為間歇法和連續(xù)法。間歇法生產的產品以相同原料、相同工藝條件下，同一反應釜的產品為一批；連續(xù)法生產的產品以相同原料、相同配比、相同工藝條件下，同一生產線每班生產的。采樣單元以包裝桶（箱）計，按GB/T6678和GB/T6679中規(guī)定的采樣技術確定采樣單元數和采樣方法。6.4.1按照GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準。4GB／T28610—20206.4.2出廠檢驗項目，全項符合本標準要求，則該批產品合格。若檢驗結果有任何一項不符合本標準要求時，應重新自該批產品中取雙倍樣品對該不符合項目進行復檢，若復檢結果符合本標準要求時，該批產品為合格，否則該批產品不合格。6.4.3型式檢驗項目，全項符合本標準要求，則型式檢驗通過；否則，型式檢驗未通過。產品包裝容器上應標識清晰牢固的標志，其內容包括產品名稱、牌號、批號、凈含量、生產廠名稱、生產日期和標準號。8包裝、運輸和貯存據用戶要求包裝。8.1.2每個包裝件應附有合格證。8.1.3每一批產品應附有一份質量檢驗報告。質量檢驗報告中應至少包括如下內容：生產廠名、產品名稱、批號、標準編號、各檢驗項目檢測值、產品的牌號。產品在運輸時，應防止雨淋、日光曝曬。產品按照GB/T19188中規(guī)定的要求進行貯存。本產品自生產之日起，貯存期為3年。超過貯存期，可按本標準規(guī)定重新取樣檢驗，若符合本標準要求，仍可使用。5GB／T28610—2020附錄A（規(guī)范性附錄）紅外感光法測定相對黏均分子量A.1方法提要系統(tǒng)和數據采集單元等進行數據的采集。在甲苯溶劑中，高分子物質的相對黏均分子量和特性黏數的關系用式(A.1)表示：式中：K—M—試樣相對黏均分子量；用此公式計算得到相對黏均分子量。A.2試劑甲苯：分析純(CAS:108-88-3)。A.3儀器設備A.3.1G2耐酸過濾漏斗。A.3.4玻璃容量瓶：容量25mL,符合GB/T12806A級。A.3.5量筒：10mL,符合GB/T12804。單元、加熱單元、烏式黏度計、繼電器、紅外感光系統(tǒng)、數據采集單元等（見圖A.1和圖A.2)。6GB／T28610—2020圖A.1系統(tǒng)結構圖圖A.2測試單元結構A.4測定步驟A.4.1溶劑值的測定10mL,t7GB／T28610—2020A.4.2試樣溶液值的測定溶劑值狋。A.5結果的表示狋式中：?犓—犕—試樣相對黏均分子量；A.6允許差8GB／T28610—2020附錄B（規(guī)范性附錄）門尼黏度儀法測定相對黏均分子量黏度值（門尼黏度基本上可以反映橡膠的聚合度與分子質量與對應甲基乙烯基硅橡膠定標樣品的相對黏均分子量建立定標曲線，通過定標曲線將門尼黏度值轉換成相對黏均分子量。B.2儀器設備100℃。B.3測定步驟按GB/T1232.1—2016規(guī)定進行儀器操作，使其達到穩(wěn)定狀態(tài)。B.3.2定標曲線的建立黏度值（如圖B.1),采用附錄A規(guī)定的方法測試定標樣品的相對黏均分子量。將定標樣品對應的門尼黏度值與相對黏均分子量建立定標曲線，實驗證明門尼黏度值與黏均分子量為線性關系（如圖B.2)。B.3.3試樣的相對黏均分子量的測定在同等條件下，測試試樣的門尼黏度值。試樣的相對黏均分子量按式(B.1)計算：式中：M—試樣的相對黏均分子量；K—常數，定標曲線斜率；ML—試樣的門尼黏度值。B.4允許差9GB／T28610—2020B.5精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相在不同實驗室，由不同操作人員使用不同設備，按相同測試方法，對相同的被測樣品進行獨立測試，圖B.2定標曲線GB／T28610—2020附錄C（規(guī)范性附錄）乙烯基鏈節(jié)摩爾分數的測定（化學法）C.1方法提要在過量溴化碘存在下，溴化碘與乙烯基加成反應，剩余的溴化碘再與碘化鉀作用析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。反應方程式為：≡Si-CH=CH2+IBr→≡Si-CHI-CH2BrIBr+KI→I2+KBrC.2儀器設備C.2.2量筒：50mL,符合GB/T12804。C3本方法所用的水，在沒有注明其他要求時，均指符合GB/T6682中規(guī)定的三級水或相應純度的水。C.3.1四氯化碳(CAS:56-23-5)：分析純。化碘全溶于四氯化碳中，將該溶液置于棕色瓶中備用。C.4試驗步驟滴定至藍色剛消失為終點。用同樣方法做空白試驗。GB／T28610—2020C.5結果表示試樣中乙烯基鏈節(jié)摩爾分數犡1按式（C.1）計算：式中：犡1—乙烯基鏈節(jié)摩爾分數；74—-CH3C.6允許差GB／T28610—2020附錄D（規(guī)范性附錄）揮發(fā)分的測定D.2測定步驟D.3結果表述式中：D.4允許差GB／T28610—2020附錄E（規(guī)范性附錄）分子量分布的測定采用凝膠滲透色譜(GPC或APC)法，試樣溶解在甲苯中，制備成待測試樣溶液，在合適的儀器條件下，將試樣溶液注入GPC或APC系統(tǒng)中，經示差折光檢測器檢測，從而得到相應色譜圖，使用該系統(tǒng)測定的校正曲線計算出分子量分布。E.2試劑E.2.1甲苯(CAS:108-88-3)：色譜純。E.2.2聚苯乙烯標準品（能覆蓋樣品的全部相對黏均分子量范圍）。E.3儀器與設備E.3.1凝膠滲透色譜：配有柱溫箱，示差折光檢測器。E.4色譜典型操作條件。E.4.3檢測器溫度：40℃。E.5測定步驟E.5.1窄標樣校正曲線建立將聚苯乙烯標準品溶解在甲苯中，根據相對黏均分子量的不同，配制的溶液濃度也有所不同，當相根據實際的儀器情況，選擇合適的擬和方式建立最佳的擬和校正曲線。E.5.2樣品的測定GB／T