(高清版)GB∕T 24801-2019 防焦劑 N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺（CTP）

ICS83.040.20國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T24801—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T24801—2009《橡膠防焦劑CTP》,與GB/T24801—2009相比，除編輯性修改 曾加了CASRN(見(jiàn)第1章);--—將初熔點(diǎn)的測(cè)定法目視法定為仲裁法(見(jiàn)4.3.1);——增加了初熔點(diǎn)的測(cè)定法儀器法(見(jiàn)4.3.2);———?jiǎng)h除了“有效成分含量”的技術(shù)要求和試驗(yàn)——增加了有關(guān)安全的資料性附錄(參見(jiàn)附錄A)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司、湯陰永新化學(xué)有限責(zé)任公司、國(guó)家橡膠助劑工程技術(shù)研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T24801—2019防焦劑N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(CTP)警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了防焦劑N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(簡(jiǎn)稱(chēng)防焦劑CTP)技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以環(huán)己基次磺酰氯和鄰苯二甲酰亞胺為主要原料，經(jīng)縮合反應(yīng)而制得的防焦化學(xué)名稱(chēng)：N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺。結(jié)構(gòu)式：0S相對(duì)分子質(zhì)量：261.28(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T617—2006化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗(yàn)方法GB/T16631高效液相色譜法通則3技術(shù)要求防焦劑CTP的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1防焦劑CTP的技術(shù)要求序號(hào)指標(biāo)試驗(yàn)方法1外觀白色或灰白色粉末見(jiàn)4.22初熔點(diǎn)/℃≥見(jiàn)4.33加熱減量(70℃±2℃)/%≤見(jiàn)4.44見(jiàn)4.55甲苯不溶物/%≤見(jiàn)4.66純度(HPLC)/%≥見(jiàn)4.74試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。4.2外觀在自然光線下目測(cè)。4.3初熔點(diǎn)的測(cè)定4.3.1目視法(仲裁法)按GB/T11409—2008中3.1的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按GB/T617—2006中4.2的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，其中毛細(xì)管的長(zhǎng)度70mm～100mm,內(nèi)徑為1.2mm~1.4mm,壁厚為0.2mm～0.3mm。毛細(xì)管填裝試樣3mm～6mm。4.4加熱減量的測(cè)定按GB/T11409—2008中3.4規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，其中電熱恒溫干燥箱的溫度為70℃±2℃。兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5灰分的測(cè)定按GB/T11409—2008中3.7規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，稱(chēng)樣量約3g,精確至0.0001g,高溫爐的溫度為兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.04%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.6甲苯不溶物的測(cè)定3GB/T24801—20194.6.2.2具塞錐形瓶：250mL。4.6.2.3磁力攪拌器。4.6.2.4電熱恒溫干燥箱。4.6.2.5真空泵。4.6.3試驗(yàn)步驟稱(chēng)取研細(xì)的樣品約2.5g,精確至0.0001g,置于具塞錐形瓶中，加入125mL甲苯，蓋好瓶塞，在磁力攪拌器上攪拌30min。溶解后，用預(yù)先在(70±2)℃下恒量的砂芯坩堝真空抽濾，用約25mL甲苯洗滌錐形瓶，洗滌液倒入砂芯坩堝中保持2min用真空泵抽吸。重復(fù)上述洗滌步驟兩次。以上溶解和抽濾操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。將抽濾后的砂芯坩堝置于(70±2)℃的電熱恒溫干燥箱中干燥1h,取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量，精確至0.0001g。4.6.4結(jié)果計(jì)算防焦劑CTP的甲苯不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：…………m?——砂芯坩堝和甲苯不溶物質(zhì)量，單位為克(g);m?——砂芯坩堝質(zhì)量，單位為克(g);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。4.6.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7純度的測(cè)定(HPLC)以乙腈-水為流動(dòng)相，樣品用流動(dòng)相溶解。使用C18色譜柱和紫外檢測(cè)器(254nm),對(duì)樣品中的N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(CTP)進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測(cè)定，計(jì)算方法采用面積歸一法。4.7.2試劑和材料4.7.2.1乙腈[75-05-8]:色譜純。4.7.2.2水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的一級(jí)水。4.7.3儀器設(shè)備4.7.3.1高效液相色譜儀：應(yīng)符合GB/T16631的規(guī)定。4.7.3.2檢測(cè)器：紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的分光檢測(cè)器。4.7.3.3色譜柱：固定相為C18,粒徑5μm,長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,或相等柱效的色譜柱。4.7.3.4色譜工作站。4.7.3.5微量注射器：20pL。44.7.3.6流動(dòng)相過(guò)濾裝置。4.7.3.7超聲波清洗器。4.7.4色譜試驗(yàn)條件色譜試驗(yàn)條件如表2所示。表2色譜試驗(yàn)條件流動(dòng)相/(體積比)乙腈：水=80:20流速/(mL/min)柱溫/℃進(jìn)樣體積/μL檢測(cè)波長(zhǎng)/nm定量方法面積歸一法注：上述試驗(yàn)條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的試驗(yàn)參數(shù)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以獲得最佳效果。4.7.5試驗(yàn)步驟4.7.5.1流動(dòng)相的配制按色譜試驗(yàn)條件要求配制流動(dòng)相，用孔徑為0.45μm的濾膜真空過(guò)濾，用超聲波清洗器脫氣，備用。4.7.5.2樣品溶液制備稱(chēng)取防焦劑CTP樣品約0.01g,精確至0.0001g,置于25mL容量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻4.7.5.3樣品測(cè)定按照色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸入樣品溶液10μL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。分析結(jié)束后，色譜工作站按面積歸一法計(jì)算結(jié)果。4.7.5.4結(jié)果計(jì)算防焦劑CTP的純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按式(2)計(jì)算：…………(2)式中：A--——防焦劑CTP峰面積；ZA;——各組分峰面積數(shù)值之和。4.7.5.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7.5.6色譜圖典型色譜圖見(jiàn)圖1。5GB/T24801—20195.9065.9062000500-0-說(shuō)明：1——防焦劑CTP。圖1防焦劑CTP典型色譜圖5檢驗(yàn)規(guī)則表1中1～5項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。表1中全部檢驗(yàn)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后重新恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異。本產(chǎn)品以同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。按GB/T6679的規(guī)定采樣，以批為單位采樣。采樣量不少于100g,分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶本產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1要求時(shí)，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。6.1標(biāo)志6.2包裝本產(chǎn)品應(yīng)用紙板桶或