(高清版)GB∕T 38108-2019 堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)方法

ICS71.100.99國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38108—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司、銅陵銅冠神虹化工有限責(zé)任公司、中石化南京化工研究院有限公司、西安向陽航天材料股份有限公司。1GB/T38108—2019堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)方法警示——本方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在高溫條件下脫除石油化工氣、液物料中氯化氫的堿土金屬脫氯劑。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理3.1在高溫條件下，原料氣中的氯化氫氣體與脫氯劑進(jìn)行反應(yīng)，生成穩(wěn)定的金屬氯化物。其化學(xué)反應(yīng)M,O,+2yHCl=M,Cl?,+yH?O3.2通過測定反應(yīng)后脫氯劑中的氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)來計算穿透氯容。4一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定5試驗(yàn)裝置堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。210——恒溫水?。?2——三通閥；13——反應(yīng)管；16——氯化氫檢測儀(或0.1mol/L硝酸銀溶液);18——濕式氣體流量計。圖1堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)裝置示意圖5.2性能參數(shù)堿土金屬高溫脫氯劑氯容試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計參數(shù)見表1。表1試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計參數(shù)序號性能參數(shù)1反應(yīng)器中反應(yīng)管的規(guī)格(石英玻璃管)/mm2反應(yīng)器等溫區(qū)長度a/mm3使用壓力/MPa常壓4最高使用溫度/℃5平行性(絕對差值)/%6復(fù)現(xiàn)性(絕對差值)/%反應(yīng)器等溫區(qū)長度的測定見附錄A。3GB/T38108—2019正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第8章、第9章的規(guī)定。6樣品按GB/T6678的規(guī)定取得。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品置于瓷研缽內(nèi)破碎研細(xì)，用孔徑為0.098mm和0.180mm的試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為0.098mm～0.180mm的試樣置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在120℃±5℃下干燥2h,于干燥器中冷至室溫，按附錄B的規(guī)定測量其緊堆密度。根據(jù)試樣的緊堆密度，稱取0.6mL對應(yīng)質(zhì)量的試樣m?,精確至0.0001g,待用。7試劑7.1碳酸氫鈉。7.2鹽酸溶液：5+1。7.3硝酸溶液：1+1。8試驗(yàn)步驟8.1.1原料氣由氯化氫(20000mg/m3~25000mg/m3)和氮?dú)饨M成。8.1.2打開氮?dú)忾y門，調(diào)節(jié)空速4000h-1~4500h-1。氮?dú)鈿怏w分兩路，一路通入鹽酸溶液帶出氯化氫氣體進(jìn)入氣體混合器，調(diào)節(jié)空速2000h-1~2500h-1;另一路作為稀釋氣體直接進(jìn)入氣體混合器，調(diào)節(jié)空速2000h-1~2500h-1。按附錄C的規(guī)定測定氯化氫濃度。48.4.1將開啟式可編程管式爐以5℃/min的速率升至300℃,恒溫30min后通入原料氣，控制并保持壓力為常壓、空速為4000h-1、溫度為300℃。8.4.2當(dāng)氯化氫檢測儀顯示出口氯化氫濃度大于1mg/m3時(或0.1mol/L硝酸銀溶液剛剛出現(xiàn)白色8.4.3取下反應(yīng)管，稱其質(zhì)量m?,精確至0.0001g。8.4.4取出反應(yīng)管中的試料，充分混勻，稱取0.12g,精確至0.0001g,記為m,置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入1mL硝酸溶液，使其充的酸，直至剛好不再有氣泡產(chǎn)生，即溶液呈中性，加3滴～4滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)9.1.1氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按式(1)計算：式中：V——滴定時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45g/mol);m——滴定脫氯劑試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。9.1.2取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于2%。9.2.1氯容w?,按式(2)計算：式中：………………m?——反應(yīng)前脫氯劑試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);W?——反應(yīng)后脫氯劑試料中的氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。9.2.2取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于2%。5GB/T38108—2019(規(guī)范性附錄)A.1裝填A(yù).2測定步驟后開始測定等溫區(qū)。A.2.2將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器套管內(nèi)的長度和相應(yīng)的溫度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上A.3等溫區(qū)的確定6GB/T38108—2019(規(guī)范性附錄)催化劑緊堆密度的測定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見6.2)分成若干份，依次加入25mL量筒內(nèi)；每加一次，均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)，反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為10mL。B.2試樣的稱量稱量振實(shí)的10mL試樣(見B.1)的質(zhì)量，精確至0.01g。B.3緊堆密度的計算B.3.1緊堆密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按式(B.1)計算：…………(B.1)式中：m?——25mL量筒和10mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—--25mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。B.3.2計算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。B.3.3取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對誤差應(yīng)不大于2.0%。GB/T38108—2019(規(guī)范性附錄)原料氣中氯化氫濃度的測定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收原料氣中的氯化氫，過量的氫氧化鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出原料氣中氯化氫濃度。C.2試劑和溶液C.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。C.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。C.3試驗(yàn)步驟C.3.1準(zhǔn)確移取氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL注入吸收管中，加入2滴酚酞-乙醇溶液，將吸收管接在取樣口位置，排氣口接入濕式流量計，打開三通閥使原料氣通入吸收管中，記錄所取氣體的體積V?。當(dāng)取樣體積為1.00L時，切換三通閥，移出吸收管。C.3.2將吸收管中的吸收液移至錐形瓶中并洗滌3次，洗滌液并入錐形瓶并稀釋至約50mL,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色剛好消失，記錄體積V。同時用10.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及40mL水做空白滴定試驗(yàn)，并記錄體積V?。C.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理C.4.1氯化氫的濃度PHc,數(shù)值以毫克每立方米(mg/m3)表示，按式(C.1)計算：…………(C.1)式中：V?——空白滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為