(高清版)GB∕T 38203-2019 航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定

E31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法HPLCev2019-10-18發(fā)布2020-05-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局ⅠGB／T38203—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：常春艷、趙麗萍、趙玥、陶志平。1GB／T38203—2019航空渦輪燃料中脂肪酸甲酯含量的測(cè)定高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定航空渦輪燃料中的脂肪酸甲酯含量的方法。注：以椰子油為原料得到的脂肪酸甲酯揮發(fā)性較強(qiáng)，不宜使用本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）GB/T1885石油計(jì)量表GB/T4756石油液體手工取樣法GB6537—20183號(hào)噴氣燃料GB/T27867石油液體管線自動(dòng)取樣法NB/SH/T0831生物柴油中脂肪酸甲酯及亞麻酸甲酯含量的測(cè)定氣相色譜法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法(U形振動(dòng)管法）3方法概要通過(guò)使用配置正相硅膠柱的高效液相色譜，將航空渦輪燃料樣品中的脂肪酸甲酯與烴類(lèi)基質(zhì)進(jìn)行分離，以蒸發(fā)光散射檢測(cè)器對(duì)不同組分進(jìn)行檢測(cè)。其中脂肪酸甲酯組分的定性和定量分析通過(guò)同標(biāo)準(zhǔn)混標(biāo)對(duì)比進(jìn)行。如果試樣中的脂肪酸甲酯含量超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，則以不含脂肪酸甲酯的噴氣燃料進(jìn)行稀釋。應(yīng)滿足操作條件的要求。2GB／T38203—20194.2蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)：檢測(cè)器的靈敏度應(yīng)足夠高，確保特定操作條件下單組分質(zhì)量濃度注：研究表明，一些蒸發(fā)光散射檢測(cè)器有較大噪聲影響，這種情況下，宜在檢測(cè)器前使用分流轉(zhuǎn)換閥，分流轉(zhuǎn)換閥可2min4.3色譜數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。4.4高效液相色譜硅膠柱：見(jiàn)表1。4.7移液管：10mL。表1推薦使用的硅膠柱及操作條件固定相球型填料硅膠柱菲羅門(mén)硅膠柱瓦里安柱microsorb100-5硅膠柱555整體柱柱長(zhǎng)/mm46464646流動(dòng)相（體積比）1%乙酸乙酯99%異己烷(2-甲基戊烷）1%乙酸乙酯99%戊烷1%乙酸乙酯99%異己烷(2-甲基戊烷）0.2%乙酸乙酯99.8%異己烷(2-甲基戊烷）5試劑和材料5.1如無(wú)特殊規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)使用分析純級(jí)別以上的試劑。已經(jīng)打開(kāi)的容器中取樣，則應(yīng)采用氣相色譜法對(duì)每種單體酯的純度進(jìn)行重新測(cè)定。5.32-甲基戊烷：HPLC級(jí)。5.4正十二烷：分析純。5.5戊烷：HPLC級(jí)。5.6乙酸乙酯：HPLC級(jí)。5.7噴氣燃料：從石油餾分獲得，符合GB6537—2018中表1的要求，不含脂肪酸甲酯。噴氣燃料用于制備校準(zhǔn)溶液(7.1.5)、質(zhì)量控制樣品(8.3)以及作為空白樣品。例如，當(dāng)使用本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定時(shí)，在高效液相色譜圖中，脂肪酸甲酯區(qū)域應(yīng)不出峰。注：該噴氣燃料，可以選擇除酯類(lèi)和脂肪酸類(lèi)加氫改質(zhì)工藝生產(chǎn)的煤油組分。95%NB注：用于制備質(zhì)量控制樣品，可以從除了椰子油以外的其他油籽中提取。GB／T38203—20196.2使用航空渦輪燃料專(zhuān)用設(shè)備進(jìn)行取樣，取樣設(shè)備禁止與其他油品或添加劑混用。按下述要求以避免樣品污染：—手套在取樣前應(yīng)保持干凈，并不應(yīng)對(duì)樣品造成交叉污染；—在取樣前沖洗取樣管線確保樣品不會(huì)被前面的樣品污染。6.3使用琥珀色玻璃瓶或具有環(huán)氧樹(shù)脂內(nèi)襯的金屬材質(zhì)帶蓋容器。注：考慮到很難徹底去除之前儲(chǔ)存樣品中的痕量的脂肪酸甲酯，宜使用新容器。7準(zhǔn)備工作7.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備7.1.1先將GLC-10(5.2)恢復(fù)至室溫，然后將安瓿瓶的密封打開(kāi)。全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，添加沖洗液至容量瓶。7.1.3重復(fù)沖洗過(guò)程至少五次。7.1.4充分混勻GLC-10混標(biāo)物，用正十二烷(5.4)定容至刻線。定容后的脂肪酸甲酯混合物質(zhì)量濃度溶液。7.1.5用自動(dòng)移液器(4.6)轉(zhuǎn)移校正曲線用基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過(guò)將表2所示的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2校正標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)樣L105L20L320L430L55034GB／T38203—20197.2儀器的準(zhǔn)備7.2.1根據(jù)廠商指導(dǎo)設(shè)置HPLC儀器(4.1),包含安裝硅膠柱，實(shí)現(xiàn)等梯度洗脫（恒組成溶劑洗脫法）。7.2.2根據(jù)儀器說(shuō)明打開(kāi)ELSD檢測(cè)器，接通氮?dú)?，設(shè)置氮?dú)饬魉伲ɑ驂毫Γ┮约罢舭l(fā)溫度，在檢測(cè)器未達(dá)到設(shè)定的操作條件下，不應(yīng)向檢測(cè)器中泵入流動(dòng)相。基戊烷(5.3)或戊烷(5.5)定容，充分混合。注：除上述流動(dòng)相外，可以使用性能達(dá)到要求（滿足7.2.5)的其他試劑作為流動(dòng)相。穩(wěn)定。檢測(cè)脂肪酸甲酯的所有組分是否逐個(gè)與噴氣燃料的峰分開(kāi)（參見(jiàn)注：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管的溫度對(duì)檢測(cè)器設(shè)置來(lái)說(shuō)是最重要的參數(shù)，這個(gè)設(shè)定溫度應(yīng)盡量低，以得到脂肪酸甲酯最大化的響應(yīng)值，但是還要足夠高，使得噴氣燃料樣品中大部分組分都能揮發(fā)。至少為本操作條件下噪聲水平的三倍。二烷(5.4),震蕩使得樣品混合直至所有的脂肪酸甲酯溶解。8.2用正十二烷定容至容量瓶刻線，蓋上容量瓶，震蕩使得混合均勻。通過(guò)震蕩混合均勻。9試驗(yàn)步驟9.1如果條件允許，試樣應(yīng)直接注射到色譜柱（見(jiàn)9.2)。9.2如果試樣中含有的脂肪酸甲酯組分超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)試范圍，用噴氣燃料(5.7)對(duì)試樣進(jìn)行稀釋?zhuān)?5.7)混合定容。9.3在色譜操作系統(tǒng)中設(shè)置一個(gè)序列，先分析標(biāo)準(zhǔn)樣品再分析試樣。運(yùn)行序列應(yīng)包括每六次進(jìn)一個(gè)標(biāo)9.4運(yùn)行序列(9.3),記錄標(biāo)樣以及試樣中每種脂肪酸甲酯組分的峰面積。檢查基線，如果需要，進(jìn)行手動(dòng)積分。5GB／T38203—20199.5確保在色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的校正表中輸入正確的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，對(duì)脂肪酸甲酯中的每個(gè)組分建立一個(gè)校正曲線。示例參見(jiàn)圖A.2。濃度相加并建立合并校正曲線，曲線可采用二次或三次數(shù)據(jù)擬合，強(qiáng)制曲線通過(guò)原點(diǎn)，相關(guān)系數(shù)不小于0.995。法選擇GB／T1884（校正時(shí)使用GB／T1885）或SH／T0604。式中：10.2如果為滿足脂肪酸甲酯組分的濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，對(duì)試樣進(jìn)行了稀釋?zhuān)柽M(jìn)行相應(yīng)換算。12精密度12.2重復(fù)性（r）同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者、使用同一臺(tái)儀器、按照相同的方法、對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)式（2）中的計(jì)算值。式中：不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者、使用不同的儀器，對(duì)同一試樣測(cè)得兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超式中：6GB／T38203—201912.4精密度典型值精密度典型值詳見(jiàn)表3。R5.01.11.81.82.83.04.94.36.95.58.96.88.09.913試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含以下信息：f7GB／T38203—2019附錄A（資料性附錄）典型的液相色譜圖圖A.1,操作條件見(jiàn)表A