GB∕ T 40396-2021 聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗方法 動態(tài)力學(xué)分析法（DMA）（正式版）

ICS83.120GB/T40396—2021國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T40396—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC39)歸口。1GB/T40396—2021聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗方法動態(tài)力學(xué)分析法(DMA)本文件規(guī)定了動態(tài)力學(xué)分析法測定聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的原理、儀器和氣體、試樣、本文件適用于熱固性和熱塑性聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定，其他材料如樹脂、塑料等也可參考執(zhí)行。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T33061.1—2016塑料動態(tài)力學(xué)性能的測定第1部分：通則3術(shù)語和定義3.13.23.33.4GB/T3961、GB/T33061.1—2016界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。對黏彈性材料施加正弦振蕩時其動態(tài)應(yīng)力與動態(tài)應(yīng)變的比值。[來源：GB/T33061.1—2016,3.1,有修改]復(fù)數(shù)模量的實數(shù)部分。[來源：GB/T33061.1—2016,3.2,有修改]損耗模量lossmodulusE”復(fù)數(shù)模量的虛數(shù)部分。[來源：GB/T33061.1—2016,3.3,有修改]tanò2聚合物基復(fù)合材料被施加正弦交變載荷后，由于材料具有一定的黏彈性質(zhì)，材料的變形滯后于施加一變化同時反映在儲能模量，損耗模量和損耗因子等多個參數(shù)上。動態(tài)力學(xué)分析法即是通過儲能模量、損耗模量、損耗因子等多個參數(shù)隨溫度的變化來探測聚合物基復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。通常將儲能模量急劇下降時兩條切線的相交點對應(yīng)的溫度作為聚合物基復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，見圖1。圖1玻璃化轉(zhuǎn)變溫度示例圖5儀器和氣體升溫速率能達(dá)到1℃/min～10℃/min;加載頻率能達(dá)到0.1Hz～10Hz,設(shè)備頻率可控制到±0.05Hz;爐溫能達(dá)到—100℃~500℃,溫度可控制到±0.5℃。分度值不大于0.02mm。保護(hù)氣氛可為空氣或惰性氣體，惰性氣體純度不低于99%。比值應(yīng)大于10。3GB/T40396—20216.4試樣數(shù)量不少于2個。7狀態(tài)調(diào)節(jié)7.1干態(tài)試樣：實驗室標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件溫度(23±2)℃、相對濕度(50±10)%下，將試樣放置至少24h。7.2濕態(tài)試樣：按照相關(guān)方需求進(jìn)行濕態(tài)試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后的試樣用密封袋儲存，30min內(nèi)8試驗步驟8.1試樣尺寸測量打開爐體，根據(jù)設(shè)備廠家說明將試樣放在夾具中進(jìn)行定位。試樣度。將升溫速率設(shè)置為5℃/min,加載頻率設(shè)置為1Hz。如果采用其他升溫速率和加載頻率，應(yīng)在報驗，特殊情況下可通入惰性氣體。設(shè)置運(yùn)行程序溫度段，從室溫或比預(yù)估的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低50℃開9試驗結(jié)果9.1使用儀器專用軟件對圖譜進(jìn)行分析，自動或手動標(biāo)出儲能模量急劇下降時兩條切線的相交點，將其對應(yīng)的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。試驗結(jié)果分析方法見附錄A。9.3精密度數(shù)據(jù)見附錄B。報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)報告編號；b)委托單位；4GB/T40396—2021j)試驗結(jié)果。5起始點：125.7℃GB/T起始點：125.7℃(資料性)試驗結(jié)果分析本附錄中提供了如何選擇兩條切線分析玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的示例。圖A.1為DMA圖譜。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度分析處理方法見圖A.2,在儲能模量過渡前平緩處作第一上MPa64儲存模量42864損耗因子28-0.250.200.150.100.050.00300020000-1000-2000溫度/℃圖A.1DMA圖譜E'MPa8642儲能模量8642dF'dt.(MPamin)0,020,010.00-0.01-0.020.03-0.04溫度/℃圖A.2玻璃化轉(zhuǎn)變溫度示例圖6GB/T40396—2021(資料性)表B