HG∕T 4791-2014 工業(yè)用酒石酸鉀鈉

2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用酒石酸鉀鈉(以下簡稱酒石酸鉀鈉)的性狀，要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以相對分子質(zhì)量：282.22(按2011年國際相對原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定T.業(yè)用酒石酸鉀鈉應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。項(xiàng)目酒石酸鉀鈉(KNaC?H,O?·4H?()),w/%≥≤≤≤25試驗(yàn)方法5.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2試劑和溶液本章中除另有規(guī)定外，所有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級水規(guī)格。5.3酒石酸鉀鈉含量的測定5.3.1方法一(仲裁法)方法提要用水溶解樣品，通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂柱進(jìn)行交換，生成酒石酸。以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算得到酒石酸鉀鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。.2酚酞指示液：10g/L。.3離子交換柱：聚乙烯塑料管，內(nèi)徑25mm,長500mm,下端配有旋塞。裝填有001強(qiáng)酸型離子交換樹脂。分析步驟稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。溶于25mL,水，注入強(qiáng)酸型陽離子樹脂交換柱中。以3mL/min~4mL/min流速進(jìn)行交換，用水分次洗滌樹脂交換柱，洗至滴下的溶液呈中性。收集交換液及洗滌液，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算酒石酸鉀鈉(KNaC?H?O?·4H?())的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(1)計(jì)算：V?——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——酒石酸鉀鈉(KNaC?H?O?·4H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。5.3.2方法二方法提要樣品以冰乙酸為溶劑、結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算得到酒石酸鉀鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑.2甲酸：98%。.3乙酸酐。3稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。加50mL冰乙酸、30mL甲酸和40mL乙酸酐。微熱至樣品溶解，冷卻至室溫，加入2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變成綠色為終結(jié)果計(jì)算酒石酸鉀鈉(KNaC?H?O?·4H?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：V?空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); M酒石酸鉀鈉(KNaC?H?();·4H?())的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。5.4氯化物的測定硝酸溶液：1+2。5.4.2儀器稱取0.1g樣品，精確至0.001g。溶于水.并稀釋至25mL,加入2mL硝酸溶液和3mL硝酸5.5水溶液pH值測定按GB/T9724的規(guī)定測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.1。5.6硫酸鹽測定乙醇：95%。鹽酸溶液：1+3。5.6.2分析步驟下滴加3滴氯化鋇溶液，稀釋至25mL,搖勻，放置10min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的4稱取0.5g樣品，精確至0.01g。溶于20mL水中，加入2mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5min,加入2mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及2mL鄰菲啰啉溶液，定容至50mL,搖勻，放置10mi6.2產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)所列項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中酒石酸鉀鈉含量、采樣按GB/T6678—2003中6.6條和第10章的規(guī)定進(jìn)行。每次采樣不得少于200g。將樣品分為兩份，并貼上標(biāo)簽，標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、規(guī)格、批號、取檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，可加倍取樣復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，5本產(chǎn)品用聚乙烯塑料