HG∕T 4792-2014 工業(yè)用DL-酒石酸

工業(yè)用DL-酒石酸2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC2)歸口。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用DL-酒石酸的產(chǎn)品分類分子式：C?H?O?·nH?O(結(jié)晶品n=1,無(wú)水品n=0)相對(duì)分子質(zhì)量：結(jié)晶品168.11;無(wú)水品150.09(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法3產(chǎn)品分類將產(chǎn)品按照含有結(jié)晶水情況分為結(jié)晶品(含1個(gè)結(jié)晶水)及無(wú)水品，分別稱為DL-酒石酸(結(jié)晶品)及DL-酒石酸(無(wú)水品)。工業(yè)用DL-酒石酸應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2結(jié)晶品無(wú)水品熔點(diǎn)范圍/℃硫酸鹽(以SOf計(jì)),w/%≤易氧化物試驗(yàn)≤≤結(jié)晶品的試樣量為1g,精確至0.0002g;無(wú)水品的試樣量為6g,精確至0.0002g。于105℃~稱取試樣約5g,精確至0.0002g。置于質(zhì)量恒定的帶蓋稱量瓶中，于105℃~110℃的烘箱內(nèi)對(duì)于結(jié)晶品，稱取約2g干燥物C,精確至0.0002g;對(duì)于無(wú)水品，稱取約2g干燥物B,3在測(cè)定的同時(shí)，按與試樣測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。DL-酒石酸(以C?H?O?計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wy,按公式(1)計(jì)算：式中：V?——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m1——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M酒石酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=75.04)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.6熔點(diǎn)范圍的測(cè)定試樣為5.4中干燥物A和干燥物B,加熱裝置選用圓底燒瓶，傳熱液體采用硅油，其余按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行。亦可使用自動(dòng)熔點(diǎn)儀進(jìn)行測(cè)定，以GB/T617的方法為仲裁法。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值：初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)均不大于0.4℃。5.7硫酸鹽(以so2-計(jì))的測(cè)定稱取試樣0.25g,精確至0.001g。放入50mL比色管中，加入約20mL水溶解，作為檢測(cè)液。量取1mL±0.02mL硫酸鹽(SO2-)標(biāo)準(zhǔn)溶液(含硫酸鹽0.1mg)制備限量標(biāo)準(zhǔn)，其余按GB/T9728的規(guī)定進(jìn)行。5.8易氧化物的測(cè)定在酸性條件下，試樣中的易氧化物質(zhì)與高錳酸鉀溶液反應(yīng)，使高錳酸鉀溶液的紫色褪去，用目視計(jì)時(shí)法進(jìn)行測(cè)定。5.8.2試劑和溶液硫酸溶液：1→20。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：5.8.3分析步驟稱取試樣1.0g,精準(zhǔn)至0.01g。加入25mL水及25mL硫酸溶液溶解，在保持20℃±1℃條件下加入4.0mL,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，試液的紫色在靜置條件下3min內(nèi)不消失即為通過(guò)試驗(yàn)。5.9灼燒殘?jiān)康臏y(cè)定高溫爐。5.9.3分析步驟4稱取試樣2g~3g,精確至0.0001g。置于在500℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的25mL坩堝中，加入數(shù)滴硫酸將樣品完全浸濕，緩慢加熱，使之在低溫下盡量全部炭化，冷卻至室溫，再加入約1mL硫酸浸濕殘?jiān)?，慢慢加熱至白煙消盡，在500℃±50℃的高溫爐中灼燒3h。于硅膠干燥器中冷卻至室溫后稱量，精確至0.0001g。此時(shí)的殘?jiān)|(zhì)量若在試樣質(zhì)量的0.10%以下，則以該結(jié)果報(bào)告，如灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w?.按公式(2)計(jì)算：m?-——灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值.g;取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1.1外觀及表1中的DL-酒石酸含量、易氧化物試驗(yàn)、加熱減量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。應(yīng)逐批進(jìn)行6.1.2外觀及表1中的全部項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下，每個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。c)停產(chǎn)3個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；6.2產(chǎn)品以每一班生產(chǎn)的產(chǎn)品或多班次生產(chǎn)經(jīng)混合均勻的產(chǎn)品為一批，根據(jù)生產(chǎn)進(jìn)度可適當(dāng)調(diào)整6.3采集的樣品數(shù)，按GB/T6678—2003中6.6和第10章的規(guī)定確定。采樣時(shí)開(kāi)啟包裝袋，在上、中、下3處各取試樣若干，每批取樣應(yīng)不少于0.5kg。將所取樣品研碎。仔細(xì)混勻，取其部分分為兩取樣日期和取樣者姓名。一份送檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)，另一份保存3個(gè)月備查。6.4產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)6.5檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)檢，如果復(fù)檢7.1標(biāo)志5e)凈含量產(chǎn)品采用聚乙烯袋和雙層牛皮紙袋，外套編織袋包裝，每袋凈重25kg。也可根據(jù)用戶要求進(jìn)行