GB∕ T 40401-2021 骨架密度的測量 氣體體積置換法（正式版）

骨架密度的測量氣體體積置換法國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會GB/T40401—2021/ISO12154:2 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 1 2 3 6 8 GB/T40401—2021/IS本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件使用翻譯法等同采用ISO12154:2014《骨架密度的測量氣體體積置換法》。——GB/T19587—2017氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積(ISO9277:2010,IDT);-—GB/T21650.3—2011壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度第3部分：氣GB/T40401—2021/ISO12154:2本文件規(guī)定了一種通過氣體密度儀法快速有效地測定規(guī)則或不規(guī)則形狀下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不ISO9277氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積(Determinationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorption—BISO14488顆粒用于顆粒特性測定的取樣和樣品分離方法(Particulatematerials—Samplingandsamplesplittingforthedeterminationofparticulateproperties)ISO15901-3壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度第3部分：氣體吸附法分析微孔(Poresizedistributionandporosityofsolidmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorp-tion—Part3:Analysisofmicroporesbygasad工GB/T40401—2021/IS測量絕對壓力的傳感器。絕壓傳感器的信號或示值是相對于絕對真空壓表1中的符號適用于本文件。g參比室體積用于校準的參比樣品體積膨脹前平衡表壓(第一次校準)膨脹后平衡表壓(第一次校準)“膨脹前平衡表壓(第二次校準)膨脹后平衡表壓(第二次校準)p氣體密度儀絕對氣壓i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)氣體密度儀相對氣壓i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)“表壓(過量氣體壓力)p;定義為氣體密度儀絕對壓力p;*和分析開始時氣體密度儀壓力p。的差值，如p=p“一p。(見3.6,3.7和6.3,2.1)。2參比室；儀器記錄兩個步驟的平衡壓力。利用這些值可計算得到骨架密度。對于根據(jù)如圖1b)中所示結(jié)構(gòu)2的氣體密度儀，首先把參比室加壓到設(shè)定值，然后氣體膨脹至樣品室，該樣品室中的初始壓力低于設(shè)定值。不管哪種結(jié)構(gòu)的氣體密度儀，在開始分析前保證儀器中各個氣室壓力p?(見第6章)一致都是非常重要的控制條件。此外，應(yīng)控制氣體密度儀各個部分處于相同應(yīng)使用足夠純凈、惰性且不會吸附在固體樣品上的理想氣體(見6.1)。因此在大多數(shù)應(yīng)用中均選擇使用氦氣。優(yōu)先選用氦氣作為氣體密度儀的分析氣體的另一個原因是它可穿透極小的孔隙或裂縫。6測量儀器和測量程序6.1儀器6.1.1氣體密度儀：具有固定體積的樣品室(見圖1)[2T3]6.1.2校準過的參考樣品：通常為不銹鋼材質(zhì)的校準球，其體積已知且有溯源性。6.1.3分析氣體：通常是氦氣(見第5章),純度高于99.996%(體積濃度)。6.1.5干燥箱：用于樣品前處理，最好能在加熱過程中氣體吹掃或能在真空條件下加熱。圖1是兩種主要的具有固定樣品室體積的自動氣體密度儀結(jié)構(gòu)示意圖。儀器的主要部件是用氣路連通的兩個氣室(用于放置樣品或校準球的密封樣品室和參比室)、一個壓力傳感器和三個閥門。兩種結(jié)構(gòu)的區(qū)別在于樣品室和參比室的排布順序。a)結(jié)構(gòu)1 圖1兩種常見氣體密度儀結(jié)構(gòu)示意圖3中國標準出版社授權(quán)北京萬方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國境內(nèi)(不含港澳臺地區(qū))推廣使用商用氣體密度儀適用的樣品體積范圍可從0.1cm3到大約500cm3,可通過選擇不同體積的樣品避免體積測量時水蒸氣的干擾。推薦使用以下方法進行樣品預(yù)處理，對于某些特殊材料可進行方法b)在樣品杯中裝入一定量的樣品。使用盡可能多的樣品以至少填滿樣品杯體積的三分之二(見c)將裝有樣品的樣品杯放入干燥箱中干燥。樣品的加熱時間和溫度取決于材料及其耐受溫度，d)稱量并記錄樣品杯和樣品的總質(zhì)量。樣品和樣品杯的總質(zhì)量比重分析應(yīng)按操作手冊執(zhí)行。最典型的現(xiàn)代自動氣體密度儀允許對單一樣品進行多次自動測量。骨架體積5次。采用標準統(tǒng)計方法計算平均骨架體積和標準偏差。4(結(jié)構(gòu)2)的壓力p?進行準確測量。打開閥門2,讓分析氣體膨脹到第二個氣室，此時兩個氣室間形成新的平衡壓力p?,準確測量p?。打開閥門3,將分析氣體根據(jù)6.3.2.2和6.3.2.3的描述，樣品骨架體積將分別使用樣品室和V、以及氣體膨脹前的壓力讀數(shù)p?和膨脹后的壓力讀數(shù)p?來計算。最后，用樣品質(zhì)量除以測得的樣品固體骨架體積計算得到樣品骨架密度(見6.4計算樣品體積的方程中的壓力p;等于在測量開始時高于氣體密度儀中初始氣體壓力p。的壓力差 (1)6.3.2.3結(jié)構(gòu)2氣體密度儀Voia的計算6.4骨架密度的計算校準程序用于測定氣體密度儀樣品室體積Vc和參比室體積Ve的精確值。在改變測量溫度以及進行。由于要校準兩個體積，校準過程包括兩個獨立的膨脹實驗(校準步驟I和Ⅱ)。校準步驟I是空樣品室的膨脹實驗，測量得到壓力值pi.和Pi.2,得到樣品室體積Vce和參比室體積Vra之間的關(guān)系。校準步驟Ⅱ是在樣品室中放入已知體積為Vm參考樣品后的膨脹實驗，測量得到壓結(jié)合這兩個校準過程的結(jié)果可得到樣品室體積和參比室體積。5GB/T40401—2021/ISO6.5.2結(jié)構(gòu)1氣體密度儀的校準執(zhí)行校準步驟I(空氣體密度儀的氣體膨脹實驗，得到實驗 (4)執(zhí)行校準步驟Ⅱ(樣品室內(nèi)放入校準體積為Vca的參考樣品和p2)。合并式(4)和式(5)得到式(6)和式(7),使用參考樣品的已校準體積值和校準步驟I和Ⅱ得到的壓 (6) (7)6.5.3結(jié)構(gòu)2氣體密度儀的校準執(zhí)行校準步驟I(空氣體密度儀的氣體膨脹實驗，得到實驗讀數(shù)pr.和pI.2)。和p.2)。合并式(8)和式(9)得到式(10)和式(11),使用參考樣品的已知校準體積值和校準步驟I和Ⅱ得到6 準偏差)7GB/T40401—2021/ISO12154:2大多數(shù)商用氣體密度儀均有幾個不同尺寸的樣品容器(樣品杯),能根據(jù)樣品量的多少進行不同的如果氣體密度儀采用表壓傳感器而不是絕壓傳感器，則在測量期間應(yīng)保持大氣壓力p。恒定。因8GB/T40401—2021/ISA.6可壓縮的樣品唯一的方法是采用氦氣反復(fù)吹掃來實現(xiàn)試樣清洗，同時9umeofsolidparticles.Meas.Sci.Technol.2004,15pp.549-558.[2]WebbP.A.,&.OrrC.AnalyticalMethodsinFineParticleTechnology.MicromeriticsIn-strumentCorp,Norcross,GA[3]LowellS.,ShieldsJ.E.,ThomasM.A.,ThommesM.CharactandPowders:SurfaceArea,PoUncertaintyoffuncertaintyinmeasurement(GUM:1995).[5]AyralA.