GB∕ T 40271-2021 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 差示掃描量熱法（DSC）（正式版）

ICS59.080.01CCSW04國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40271—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、廣東普標(biāo)技術(shù)研究有限公司、蚌埠市潔氣納米新材料有限公司、新鄉(xiāng)化纖股份有限公司、廈門尹巢科技有限公司、浙江優(yōu)全護(hù)理用品科技股份有限公司、中紡標(biāo)(深圳)檢測(cè)有限公司、晉江中紡標(biāo)檢測(cè)有限公司、中國(guó)紡織科學(xué)研究院有限公司、中國(guó)化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)、百事基材料(青島)股份有限公司、中山中測(cè)紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心、依文服飾股份有限公司、東莞市起點(diǎn)信息科技有限公司、利郎(中國(guó))有限公司。1GB/T40271—2021紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法差示掃描量熱法(DSC)1范圍本文件描述了一種采用差示掃描量熱儀鑒別紡織纖維的試驗(yàn)方法。本文件適用于具有明顯熔融峰溫度且熔融峰溫度低于分解溫度的紡織纖維。注：差示掃描量熱法一般不單獨(dú)應(yīng)用，而是通過測(cè)定纖維的熔融峰溫度和熔融焓輔助鑒別纖維。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文FZ/T01057.1紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第1部分：通用說明3術(shù)語和定義熔融melting完全結(jié)晶或部分結(jié)晶物質(zhì)的固體狀態(tài)向不同黏度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變。熔融焓enthalpyoffusion在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系差示掃描量熱曲線(DSC曲線)differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve)由差示掃描量熱儀測(cè)得的輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線注：曲線的縱坐標(biāo)為熱流速率(heatflowrate)或稱熱流量(heatflow),單位為mW(mJ·s-1)。橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。2GB/T40271—2021校驗(yàn)calibration在規(guī)定條件下確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值與被測(cè)量對(duì)應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。儀器基線instrumentbaseline無試樣，僅有相同質(zhì)量和材料的空樣品皿測(cè)得的熱分析曲線。(來源：GB/T6425—2008,3.5.3.14試驗(yàn)原理在一定條件下，采用差示掃描量熱法測(cè)得纖維的DSC曲線如圖1所示，圖中Tpm為纖維的熔融峰溫度，連接點(diǎn)Tm與Tm作一條基線，其與熔融峰之間的面積為纖維的熔融焓。不同種類的合成纖維具有不同的熔融峰溫度，依此鑒別纖維的類別。標(biāo)引序號(hào)說明：Tim——起始溫度，由外推起始準(zhǔn)基線檢知最初偏離熱分析曲線的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。Teim——外推起始溫度，基線與轉(zhuǎn)變開始的曲線最大斜率處切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。Tpm———熔融峰溫度，峰達(dá)到最大(小)值所對(duì)應(yīng)的溫度。Tefm——外推終止溫度，基線與轉(zhuǎn)變結(jié)束的曲線最大斜率處切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。Tfm——終止溫度，由外推終止準(zhǔn)基線檢知最后偏離熱分析曲線的點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。圖1典型DSC曲線圖5設(shè)備和材料5.1差示掃描量熱儀主要性能如下：a)能以0.5℃/min～20℃/min的速率，等速升溫或降溫；b)能保持試驗(yàn)溫度恒定在士0.5℃內(nèi)至少60min;c)能進(jìn)行分段程序升溫或其他模式的升溫；d)氣體流動(dòng)速率范圍在10mL/min～50mL/min,偏差控制在±10%范圍內(nèi)；e)溫度信號(hào)辨別能力在0.1℃內(nèi)，噪音干擾能力低于0.5℃;f)儀器能夠自動(dòng)記錄DSC曲線，并能進(jìn)行面積積分，偏差小于2%。5.2樣品皿：用于放置試樣和作為參比物，由相同質(zhì)量的同種材料制成。在測(cè)量條件下，樣品皿不與試樣和氣氛發(fā)生物理或化學(xué)變化。樣品皿應(yīng)具有良好的導(dǎo)熱性能，能夠加蓋和密封。5.3氣源：氮?dú)?，純度?9.99%,流速為20mL/min。3GB/T40271—20216樣品樣品的抽取和準(zhǔn)備應(yīng)符合FZ/T01057.1的規(guī)定。將選取的樣品用切片器或者剪刀剪碎，剪切長(zhǎng)度為2mm～3mm,避免混入其他雜質(zhì)，用天平(見5.4)稱取3mg～5mg,每個(gè)樣品測(cè)試3個(gè)試樣。7試驗(yàn)步驟7.1儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用或超過半年未校驗(yàn)，應(yīng)先進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)方法見附錄A,校驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)樣品見附錄B。封，在室溫下，打開爐蓋，用鑷子將密封好的空樣品皿放入樣品支持器中，按實(shí)際測(cè)試條件測(cè)定儀器7.5將裝有試樣的樣品皿放入儀器指定位置的樣品支持器中，另一處7.6設(shè)定儀器程序，扣除儀器基線，在至少低于熔融峰溫度50℃的條件下開始以10℃/min的速率升至少高30℃,或低于熱分解溫度20℃~30℃,記錄DSC曲線。對(duì)于一些新型纖維以及某些經(jīng)特殊加工處理獲得的纖維，可對(duì)其進(jìn)行第一次升溫消除纖維加工過程的熱歷7.7將儀器冷卻至室溫，取出試樣皿，觀察試樣皿是否變形或試樣是否溢出。如果發(fā)現(xiàn)試樣皿變形或7.8重復(fù)步驟7.4～7.7,對(duì)另外兩個(gè)試樣進(jìn)行測(cè)試。8結(jié)果表示8.1熔融峰溫度熔融峰溫度的測(cè)試曲線如圖1所示，分別從圖中讀取每個(gè)試樣的熔融峰溫度(Tpm),結(jié)果精確至0.1℃。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融峰溫度，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進(jìn)行二次升溫，以第二次升溫后測(cè)得的值作為試驗(yàn)結(jié)果。合成纖維的熔融峰溫度見附錄C。熔融焓的測(cè)試曲線如圖1所示，以熔融峰與基線之間的面積作為試樣的熔融焓，結(jié)果精確至0.1J/g。取所有試樣的平均值作為該樣品的熔融焓，結(jié)果修約到整數(shù)位。若進(jìn)行二次升溫，以第二次升溫后測(cè)得的值作為試驗(yàn)結(jié)果。合成纖維的熔融焓見附錄C。4GB/T40271—2021a)本文件編號(hào)；b)樣品的描述；j)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象或偏離本文件的細(xì)節(jié)；k)試驗(yàn)人員和日期。5GB/T40271—2021(資料性)校驗(yàn)方法A.1校驗(yàn)總則A.2溫度校驗(yàn)A.2.1選用與待測(cè)試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測(cè)溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.2.3通過比較標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值，確定溫度校正系數(shù)進(jìn)行校驗(yàn)，或計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ).3熱量校驗(yàn)A.3.1選用與待測(cè)試樣相同質(zhì)量的至少兩種外推起始溫度處于或接近待測(cè)溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.3通過比較標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值，確定熱量校正系數(shù)進(jìn)行校驗(yàn)，或計(jì)算機(jī)系統(tǒng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值6(資料性)標(biāo)準(zhǔn)樣品各標(biāo)準(zhǔn)樣品的外推起始溫度及熔融焓見表B.1。表B.1各標(biāo)準(zhǔn)樣品的外推起始溫度及熔融焓標(biāo)準(zhǔn)樣品外推起始溫度℃熔融焓標(biāo)準(zhǔn)樣品外推起始溫度℃熔融焓水銀—36.862鉛聯(lián)二苯鋅