GB∕ T 41953-2022 色漆和清漆 涂料中水分含量的測定 氣相色譜法(正式版)

色漆和清漆涂料中水分含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO23168:2019《色漆和清漆水分含量的測定氣相色譜法》。新研究院有限公司、江蘇凱倫建材股份有限公司、長沙族興新材料股份有限公司、浩力森化學科技1色漆和清漆涂料中水分含量的測定本文件描述了一種使用氣相色譜儀測定水性本文件適用于水性涂料中水分含量的測定。該測試方法的優(yōu)選工作范圍15%～90%,但該方法也可以在此范圍之外使用。下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文ISO760水的測定卡爾·費休法(通用方法)[Determinationofwater—KarlFischermethodISO1513色漆和清漆試樣的檢查和制備(Paintsandvarnishes—Examinationandpreparationoftestsamples)ISO3696分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO4618色漆和清漆術語和定義(Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions)ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(Paints,varnishesandrawmaterialsforISO4618界定的以及下列術語和定義適用于本文件。待測readyforuse2柱箱應能在40℃~300℃內進行恒溫和程序升溫加熱操作。柱箱的溫度波動應不超過1℃。程3宜注意，通過使用合適的氣體過濾器來消除可能存在的任何水分。微量水在柱箱溫度較低時將會6試劑和材料在分析中僅使用確認為分析純的試劑。如果事先確定試劑具有足夠高的純度，使用時不會降低測6.1內標物(無水)內標物應是樣品中沒有的，且能與色譜圖中的其他組分完全分離適合稀釋樣品的有機溶劑。其純度至少應為99%(質量分數),或純度已知，且不應含有干擾測定7取樣4GB/T41953—2022/ISO23168:20198試驗步驟8.1氣相色譜條件所用的氣相色譜條件取決于分析的產品，并且每次均應使用已知的校準混合物對其進行優(yōu)化。氣相色譜條件示例見附錄A。進樣量和分流比應協調，以免超過色譜柱的能力，并保持在檢測器的線性范圍內。峰形不對稱表明氣相色譜系統(tǒng)可能超載。8.2稀釋溶劑中水分含量按ISO760中所述的卡爾·費休法測定稀釋溶劑(6.2)中水分含量。8.3校準使用以下方法測定相對校正因子。劑(6.2)于同一樣品瓶(5.8)中，精確至0.1mg。如果稀釋溶劑(6.2)是無水的，無須稱量，直接加入10mL即可。中水的相對校正因子。 (1)式中：rw——水的相對校正因子；mw——校準混合物中有意加入的水的質量，單位為克(g);md——稀釋溶劑的質量，單位為克(g);P稀釋溶劑中水分含量，單位為克每克(g/g);Ais——內標物的峰面積；mi,——校準混合物中內標物的質量，單位為克(Acw-——校準混合物中水的峰面積。計算兩次相對校正因子的平均值(Fw)。8.4樣品處理試樣的質量取決于預期含水量(質量分數)w,見表1。表1試樣的質量%g5GB/T41953—2022/ISO封樣品瓶，在腕式振蕩器或其他合適裝置上振搖15min。為了便于固體物8.5水分含量的定量測定按8.1中的規(guī)定設定儀器參數。將0.1μL～1μL的待測試樣溶液注入氣相色譜儀并記錄色譜圖。測定水和內標物的峰面積。按 (2)Wsw——樣品中水分含量(質量分數),%;rw——水的兩次相對校正因子的平均值；ms——校準混合物中內標物的質量，單位為克(g);Aw——試樣中水的峰面積；Wdw——由稀釋溶劑帶入的水分含量(質量分數),%;Wcsw=Wsw一Wdsw………………(4)Wcw—修正后樣品中的水分含量(質量分數),%;Ww——樣品中水分含量(質量分數),%;9結果的表示如果兩次測定結果(平行測定)的差值大于10.2中所示的最大值，則(平行測定)的平均值報出，至少應精確至6GB/T41953—2022/ISO7條件示例CP-PoraBondQ2,苯乙烯-二乙烯基苯鍵合，25m×0.53mm×10μm初始溫度：100℃;一階恒溫：2min;升溫速率：20℃/min;二階恒溫：130℃;恒溫：3min;升溫速率：30℃/min;最終溫度：200℃;分流比·CP-PoraBondQ是適合的市售產品的實例。給出這一信息是為了方便本文件的使用者。并不表示對這一產品的認可。8(資料性)3家實驗室對9種不同材料進行了實驗室間試驗。用本文件規(guī)定的方法獲得的試驗數據列于樣品1%%%%%%%%%1A2B3C樣品1%%%%%%%%%樣品13333333334444444449GB/T41953—2022/ISO[2]ISO5725-1Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurem[3]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandard[4]ISO11890-2:2013Pain