GB∕T 1510-2016 錳礦石 鋁含量的測定 EDTA滴定法

ICS73.060.20錳礦石鋁含量的測定EDTA滴定法中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草?！黾恿艘?guī)范性引用文件內(nèi)容；——修改了對所用試劑和水的要求表述；——修改了鋁標準溶液配制操作加熱方式；——修改了溶解濾紙及殘渣熔塊的處理程度和操作表述；——修改了強堿分離時的操作表述；——增加了標準樣品分析值的驗收； 本標準由全國生鐵與鐵合金標準化技術委員會(SAC/TC318)歸口。1GB/T1510—2016錳礦石鋁含量的測定EDTA滴定法GB/T14949.8錳礦石化學分析方法濕存水量的測定24.11氨水，1+1。4.12鹽酸-六次甲基四胺溶液(pH=5～5.5):稱取40g六次甲基四胺溶于水，加入20mL鹽酸(1+1),用水稀釋至100mL,混勻。4.13六次甲基四胺溶液，5g/L。4.14氫氧化鈉溶液，500g/L:稱取500g氫氧化鈉用水溶解后，稀釋至1L,貯于塑料瓶中。4.15氟化鈉飽和溶液，貯于塑料瓶中。4.16鋁標準溶液，0.5000mg/mL:稱取0.5000g現(xiàn)刮削去表面的高純金屬鋁(≥99.99%)于400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(500g/L)和100mL水，在沸水浴里加熱溶解完全后，冷卻。用鹽酸(1+1)中和至沉淀溶解并過量20mL,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以鹽酸(2+98)稀釋至刻度，混勻。4.17EDTA溶液，0.01mol/L:稱取4.0g二水合乙二胺四乙酸二鈉，溶解后用水稀釋至1000mL,混勻。此溶液1mL相當于鋁量約0.27mg。4.18鋅標準滴定溶液：0.01mol/L。4.18.1配制：稱取0.8143g經(jīng)850℃恒溫1h后冷卻至室溫的氧化鋅(≥99.95%),用20mL鹽酸(1+1)加熱溶解完全，冷卻至室溫，轉入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.18.2標定：移取20.00mL鋁標準溶液(見4.16)3份分別于3只500mL錐形瓶中，加入100mL水、2滴酚酞指示劑溶液(見4.19),用氨水(見4.11)、鹽酸(見4.4)調(diào)至紅色消失且溶液清亮并過量5mL鹽酸(見4.6)。加入50mLEDTA溶液(見4.17)、25mL鹽酸-六次甲基四胺溶液(見4.12),煮沸3min~5min,冷卻至室溫，加入4滴二甲酚橙指示劑溶液(見4.20),用鋅標準滴定溶液(見4.18.1)滴定至紅色，不計體積數(shù)；加入25mL氟化鈉飽和溶液(見4.15),煮沸2min～3min,冷卻至室溫，補加1滴~2滴二甲酚橙指示劑溶液(見4.20),再用鋅標準滴定溶液(見4.18.1)滴定至紅色為終點。按式(1)計算鋅標準滴定溶液對鋁的滴定度：式中：T——鋅標準滴定溶液對鋁的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——20.00,移取鋁標準溶液的體積，單位為毫升(mL);C——0.5000,鋁標準溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——標定時消耗鋅標準滴定溶液的體積，當3份的極差不大于0.10mL時取平均值，單位為毫升(mL);V?——標定時試劑空白試驗所消耗鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.19酚酞指示劑溶液，2g/L,用乙醇(1+1)配制。4.20二甲酚橙指示劑溶液，2g/L。分析中使用通常的實驗室儀器。6取制樣按照GB/T2011規(guī)定進行取制樣，試樣粒度應不大于0.080mm。3按表1稱取風干試樣，準確至0.0001g。同時稱取風干試樣，按照GB/T14949.8測定濕存水鋁含量(質(zhì)量分數(shù))/%試料量/g0.10～5.000.50>5.00～12.500.25再于850℃高溫爐中灼燒10min,取出冷卻。加入2mL硫酸(見4.8)、滴加3mL～5mL氫氟酸灼燒10min,取出冷卻。加入3g混合熔劑(見4.1),置于950℃高溫爐中熔融10min,取出稍冷，分次4按照表2規(guī)定準確移取上述濾液(見7.4.3)于500mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑溶液鹽酸用量較多)并過量5mL鹽酸(見4.6),加入比理論計算值過量5mL～10mL的EDTA溶液(見4.17),此時溶液的pH值約為2,再加入25mL鹽酸-六次甲基四胺溶液(見4.12),加熱煮沸3min～5min。取下，冷至室溫。加入4滴二甲酚橙指示劑溶液(見4.20),用鋅標準滴定溶液(見4.18.1)滴定至紅色為終點(不記鋅標準滴定溶液的消耗量)。加入25mL氟化鈉飽和溶液試液分取比200mL/250mL按式(2)計算試樣中鋁含量(質(zhì)量分數(shù)),其數(shù)值以%表示。按式(3)將試料中鋁含量換算成三氧化二鋁含量(k?——1.8895,鋁換算成三氧化二鋁的換算系數(shù)；分析結果的差值應不大于表3所列允許差。5GB/T1510—2016鋁含量(質(zhì)量分數(shù))/%允許差/%0.10～0.250.03>0.25～0.800.05>0.80～1.500.08>1.50～2.500.12>2.50～5.000.18>5.00～8.000.20>8.00～12.500.258.2.2標準樣品分析值的驗收在對試料進行分析時，需隨同試料進行同類標準樣品分析。標準樣品的分析值應符合式(4):y——標準樣品的分析值；μo——標準樣品的確定標準值；k?——0.7,臨界差系數(shù)；R允許差。如果標準樣品的分析值不符合式(4),則需和試料一起重新分析。如果試料的兩個分析值超出表3給定的允許差限值，應按附錄A中的流程圖與相同類型礦石的標準樣品同時進行一個或多個附加分析。在任何情況下，試料分析值的可接受性應視標準樣品分析值的可接受性而定。8.2.3最終結果的計算最終結果是試料可接受值的算術平均值；或按附錄A中規(guī)定的流程操作得到的試料分析值，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行，結果保留兩位小數(shù)。9試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本標準編號；d)試樣本身必要的詳細說明；e)分析結果；f)