T-HBIQA 0001.1-2023 獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：張婧雯、孫雷、李研東、艾連峰、王建昌、1獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考藥GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)），），），），），5.1.6氨水（NH3·H2O）。25.2溶液配制）：5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1氯霉素（Chloramphenicol，C11H12Cl2N2O5，CAS號：56-75-7甲砜霉素（Thiamphenicol，5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：），），5.5材料相關(guān)獸藥制劑在獸藥典中作了樣品制備規(guī)定的，按獸藥3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。稱取1.0g樣品（精確至0.01g）于50mL具塞離心管中，固體樣品加5mL水，液體至近干，用2mL丙酮-正己烷（5.2.硅膠固相萃取柱用5mL丙酮-正己烷（5.2.1）活化，將上）；AB4b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算試樣中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式（1·················································X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kg56