(高清版)GB∕T 8086-2019 天然生膠 雜質(zhì)含量的測(cè)定

ICS83.040.10GB/T8086—2019代替GB/T8086—2008天然生膠雜質(zhì)含量的測(cè)定(ISO249:2016,MOD)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T8086—2019 Ⅲ 1 1 1 2 35.1試樣的制備 3 3 45.4篩子的維護(hù) 4 4 5 5附錄A(資料性附錄)使用精密度結(jié)果的指南 6附錄B(資料性附錄)精密度 7 8IⅢGB/T8086—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8086—2008《天然生膠雜質(zhì)含量的測(cè)定》。與GB/T8086—2008相比，主要技——將第2章規(guī)范性引用文件中的GB/T6038和ISO/TR9272改為參考文獻(xiàn)(見(jiàn)參考文獻(xiàn)，2008版的第2章);——增加了警示語(yǔ)(見(jiàn)第3章);——將關(guān)于篩網(wǎng)的可選補(bǔ)充說(shuō)明置于對(duì)篩網(wǎng)的一般性要求中(見(jiàn)4.5,2008年版的4.5.5);——增加了將篩子貯放于石油溶劑中浸泡作為減少橡膠堵塞的方法(見(jiàn)5.4.3);——修改了雜質(zhì)含量計(jì)算公式表示方法(見(jiàn)第6章，2008年版的第6章);——將精密度的條文改為資料性附錄B“精密度”,并對(duì)精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行了更新(見(jiàn)第7章和附錄B,2008年版的第7章)。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO249:2016《天然生膠雜質(zhì)含量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO249:2016的技術(shù)性差異及其原因如下：●用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6005代替了ISO565(見(jiàn)4.5);●用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T15340代替了ISO1795(見(jiàn)5.1.1)。以符合我國(guó)的規(guī)定(見(jiàn)4.5、——將關(guān)于篩網(wǎng)的可選補(bǔ)充說(shuō)明置于對(duì)篩網(wǎng)的一般性要求中(見(jiàn)4.5,ISO249:2016的4.5.5)。——增加了將篩子貯放于石油溶劑中浸泡作為減少橡膠的堵塞的方法(見(jiàn)5.4.3)。——修改了雜質(zhì)含量的計(jì)算公式表示方法，以方便使用(見(jiàn)第6章，ISO249:2016的第6章)?！黾恿恕熬芏冉Y(jié)果的使用指南參見(jiàn)附錄A”(見(jiàn)第7章，ISO249:2016的第7章)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T8086—1987、GB/T8086—2008。1GB/T8086—2019天然生膠雜質(zhì)含量的測(cè)定警示使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然生膠雜質(zhì)含量的測(cè)定方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6005—2008,ISO565:1990,MOD)GB/T15340天然、合成生膠取樣及其制樣方法(GB/T15340—2008,ISO1795:2000,IDT)3試劑沸程139℃~141℃。3.2石油溶劑沸程155℃~198℃,也可使用沸程相似的其他烴類溶劑。3.3石油醚沸程60℃~80℃,也可使用沸程相似的其他烴類溶劑。3.5橡膠塑解劑3.5.1二甲苯基硫酚溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%礦物油溶液。3.5.22-巰基苯并噻唑。3.5.32,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物。3.5.4甲苯基硫酚溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～40%的礦物油溶液。2GB/T8086—20194儀器4.1容量為250mL或500mL具塞的錐形燒瓶，或者容量為250mL或500mL的燒杯以及一個(gè)直徑適中的玻璃表面皿(作燒杯的蓋子)。4.4加熱器：用于加熱錐形燒瓶或燒杯(4.1)及其內(nèi)盛物(見(jiàn)5.3.4)。推薦使用能提供表面加熱均勻的加熱板或紅外燈。紅外燈(250W)可以排成行，錐形瓶底距離燈的頂部約20cm。為防止局部過(guò)熱，建議每個(gè)燈單獨(dú)控制。也可選用砂浴或可調(diào)節(jié)的封閉電爐。金屬網(wǎng)應(yīng)橫裝在直徑約25mm、長(zhǎng)度超過(guò)20mm的金屬管末端。篩的構(gòu)造應(yīng)使金屬網(wǎng)避免變形和意外損壞。合適的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。單位為毫米φ27.8*0.21圖1測(cè)定雜質(zhì)適用的篩子和支架詳圖3GB/T8086—2019單位為毫米2外面銅焊22——篩支架：用不銹鋼或黃銅制成，外徑為30mm,壁厚為2mm~3mm,高155mm。也可用實(shí)驗(yàn)室普通的大漏斗和鐵架臺(tái)組成。篩子和篩支架也可用尺寸合適的金屬坩堝制備，即截去坩堝底部，再將篩網(wǎng)焊在上面。這樣，就形成一個(gè)足夠大的容器，在過(guò)濾時(shí)裝盛橡膠溶液。為防止篩網(wǎng)意外損壞，還可將一個(gè)粗篩網(wǎng)焊在45μm篩網(wǎng)的下面。這個(gè)“保護(hù)網(wǎng)”不應(yīng)對(duì)過(guò)濾有絲4.6超聲波裝置：用于清洗篩子(4.5)(非強(qiáng)制性的，最好能配備一臺(tái))。5試驗(yàn)步驟5.1試樣的制備5.1.1按GB/T15340的規(guī)定制備均勻化的天然生膠實(shí)驗(yàn)室樣品。從均勻化的實(shí)驗(yàn)室樣品上切取約30g橡膠，將橡膠通過(guò)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)煉機(jī)冷輥壓兩次，煉膠機(jī)的輥距用鉛條調(diào)整到0.5mm±0.1mm(參見(jiàn)GB/T6038[1])。5.1.2立即稱取10g～20g試樣(mo),精確至0.1g(對(duì)于雜質(zhì)含量低的“干凈橡膠”,建議稱取20g試5.1.3進(jìn)行雙份平行測(cè)定。5.2塑解劑的制備5.2.1若用二甲苯基硫酚(3.5.1),則每個(gè)試樣使用1g溶液和150mL～230mL溶劑(3.1或3.2)。5.2.2若用2-巰基苯并噻唑(3.5.2)或2,2-二苯甲酰胺二苯基二硫化物(3.5.3),則每個(gè)試樣使用0.5g。溶液的制備方法是將0.5g固體塑解劑溶解于200mL溶劑(3.1或3.2)中，濾去不溶物質(zhì)。4GB/T8086—20195.2.3若用甲苯基硫酚(3.5.4),則每個(gè)試樣使用1g～1.5g溶液和200mL溶劑(3.1或3.2)。5.3測(cè)定5.3.2將試樣剪切成條形小塊，每塊重約1g,逐塊放入盛有溶劑的燒瓶或燒杯中(5.3.1)。5.3.3在125℃~130℃加熱燒瓶或燒杯及其內(nèi)盛物(見(jiàn)4.4),直至獲得均勻的溶液?；蛘邔坑萌尤』?qū)蒙w子蓋上，在室溫下停放幾小時(shí)，然后加熱至125℃~130℃。在加熱期間也可使用一支短的空氣冷凝器(4.2),以減少溶劑的揮發(fā)。同時(shí)，適當(dāng)用玻璃棒攪拌，以防橡膠凝塊過(guò)熱結(jié)塊炭化。5.3.4間或用手搖動(dòng)燒瓶或用玻璃棒攪動(dòng)燒杯中的溶解物。免使用可能引起局部過(guò)熱的裝置和加熱條件。稱量(m?),精確至0.1mg,大部分雜質(zhì)仍留在燒瓶或燒杯里?；驘?有效的洗滌通常需要100mL熱溶劑)。在洗滌操作的最后階段，將雜質(zhì)從燒瓶或燒杯里沖5.3.7用下述方法之一除去不能通過(guò)篩網(wǎng)的任何凝膠：a)當(dāng)熱溶劑還留在篩子里時(shí)，用一支小貂毛刷子輕輕地擦刷篩網(wǎng)的底面。b)將篩子直立于盛有甲苯(3.4)的燒杯中，甲苯在燒杯中的深度約為10mm。用玻璃表面皿將燒上述操作宜在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。5.3.8載有雜質(zhì)的篩子應(yīng)使用石油醚(3.3)洗滌兩次，然后在100℃干燥30min,或用石油溶劑(3.2)洗5.3.9干燥后篩網(wǎng)上的雜質(zhì)宜是松散的，并且除纖維質(zhì)外，宜是自由流動(dòng)的。雜質(zhì)宜易于從篩網(wǎng)上取5.3.11將篩子和篩余物置于干燥器中冷卻及稱量(m?),精確至0.1mg。5.4篩子的維護(hù)5.4.1在分析的每個(gè)步驟，都應(yīng)小心處理篩子，每次測(cè)定后應(yīng)檢查篩子是否損壞。例如用顯微鏡或10倍放大鏡進(jìn)行檢查，也可用幻燈放映機(jī)(將篩網(wǎng)投影在銀幕上)檢查。如果金屬網(wǎng)出現(xiàn)明顯變形，就應(yīng)報(bào)廢并換用新的金屬網(wǎng)。5.4.2每次測(cè)定后，應(yīng)小心地刷除松散的雜質(zhì)。局部堵塞的篩網(wǎng)通?？芍糜诙妆街兄蠓幸郧謇?。但更有效的辦法是使用超聲波裝置(4.6)清理。如果篩網(wǎng)通過(guò)這樣的處理后仍嚴(yán)重堵塞，而且使篩的質(zhì)量增加超過(guò)1mg,則應(yīng)更換篩網(wǎng)。6結(jié)果表示按式(1)計(jì)算雜質(zhì)含量(D),以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：5式中：m?——空篩和雜質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空篩的質(zhì)量，單位為克(g);mo——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到0.01%。7精密度精密度結(jié)果的使用指南參見(jiàn)附錄A,精密度說(shuō)明參見(jiàn)附錄B。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)識(shí)別樣品所需的全部細(xì)節(jié)；c)雙份測(cè)定的平均值；d)使用的溶劑和塑解劑；e)測(cè)定過(guò)程中注意到的任何異?，F(xiàn)象；f)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中或規(guī)范性引用文件中的任何操作，以及被認(rèn)為是可選擇的任何操作；g)試驗(yàn)日期。6GB/T8086—2019(資料性附錄)使用精密度結(jié)果的指南A.1使用精密度結(jié)果的一般程序如下：用符號(hào)|X?-X?|表示任意兩個(gè)測(cè)量值的絕對(duì)差(即不考慮適的精密度表。該處將給出確定精密度過(guò)程中使用的r、(r)、R或(R)。之差|X?-X?|,平均每20次不多于1次超過(guò)表列的重復(fù)性r。的兩次測(cè)定的試驗(yàn)值之間的百分差{[IX?-X?I/(X?+X?)/2]×100},平均每20次不多于1次超過(guò)表列的重復(fù)性(r)。a)對(duì)于絕對(duì)差：用正常和正確操作試驗(yàn)程序?qū)?biāo)稱相同材料的樣品在兩個(gè)試驗(yàn)室測(cè)得的兩次獨(dú)立測(cè)定試驗(yàn)平均值之間的絕對(duì)差|X?-X?|,每20次不多于1次超過(guò)表列的再現(xiàn)性R。b)對(duì)于兩次試驗(yàn)平均值之間的百分差：用正常和正確操作試驗(yàn)程序?qū)?biāo)稱相同材料的樣品在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的兩次獨(dú)立測(cè)定的試驗(yàn)平均值之間的百分差{[IX?-X?I/(X?+X?)/2]×100},平均每20次不多于1次超過(guò)表列的再現(xiàn)性(R)。7GB/T8086—2019(資料性附錄) 精密度B.1總則表示重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度計(jì)算按ISO/TR9272進(jìn)行[2]。精密度概念和術(shù)語(yǔ)參見(jiàn)ISO/TR9272。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A給出了重復(fù)性和再現(xiàn)性的使用指南。在2010年后期和2011年由馬來(lái)西亞橡膠局組織了一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)方案。在2010年9月和2011年3月分別進(jìn)行了2次試驗(yàn)。將如下兩種材料送至每間實(shí)驗(yàn)室：a)橡膠“A”和橡膠“B”的混合樣品；b)橡膠“A”和橡膠“B”的非混合樣品。對(duì)于混合和單獨(dú)樣品，試驗(yàn)結(jié)果均以五次獨(dú)立試驗(yàn)的平均值表示。在實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)方案中確定了1型精密度。重復(fù)性和再現(xiàn)性的時(shí)間間隔以天計(jì)。總共11間實(shí)驗(yàn)室參加了混合樣品的試驗(yàn)方案，參加非混合樣品的實(shí)驗(yàn)室則有10間。B.2精密度結(jié)果混合樣品試驗(yàn)方案的精密度結(jié)果見(jiàn)表B.1,非混合樣品試驗(yàn)方案的精密度結(jié)果見(jiàn)表B.2。表B.11型精密度使用松節(jié)油作溶劑的混合樣品試驗(yàn)橡膠樣品雜質(zhì)含量平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間rRA0.04910.01280.0369B0.1