HG∕T 4198-2011 甲醇合成催化劑化學(xué)成分分析方法

UI本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009本標(biāo)準(zhǔn)由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化肥催化劑分1GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1金屬稱取約0.5g試樣(4.2),精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，用水潤濕，加20mL鹽酸溶液80mL,加熱至60℃~80℃,用中速濾紙過濾，以熱的鹽酸溶液()洗滌濾紙6次～8次，濾液及2將試料置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥，干燥前后試料質(zhì)量之差，即為催化劑中的水分5.2.1鼓風(fēng)干燥箱：能控制溫度105℃~110℃。5.2.2稱量瓶：40mm×25mm。5.3分析步驟稱取2g~3g試樣(4.2),精確至0.0001g,置于預(yù)先在105℃~110℃恒重的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2.5h,取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.20%。6氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定6.1原理在pH值為5.7的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，氟化乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料溶液中的鋅。6.2.2氨水溶液：1+1。稱取78.5g五水硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)或50.0g無水硫代硫酸鈉，溶于水，用水稀釋至6.2.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6):稱取100g乙酸鈉(CH?COONa·3H?O),溶于水，加5.7mL6.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.02量取25.00ml試料溶液(4.3.2),置于250mL錐形瓶中，加約1g氟化鈉(6.2.1),用氨水溶液(6.2.2)中和至有渾濁出現(xiàn)，加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.2.4)、10mL硫代硫酸鈉溶液(6.2.3)、2滴～3滴二甲酚橙指示液(6.2.6),用水稀釋至約100mL,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。氧化鋅(ZnO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：3V——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氧化鋅摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mo取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3%。7氧化銅(CuO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定7.1碘量滴定法(仲裁法)7.1.1原理在弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量的碘化鉀反應(yīng)，生成碘化銅沉淀，同時(shí)析出定量的碘。析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：碘化鉀冰乙酸溶液：1+1。7.1.3分析步驟量取50.00mL試料溶液(4.3.2),置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液()至溶液中剛有沉淀生成，依次加入8mL冰乙酸溶液()、10mL氟氫化銨溶液()、2g碘化鉀()(每次加完溶液后均需搖勻),水封，于暗處放置5min。用少量的蒸餾水沖洗瓶塞和瓶頸處的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至淡黃色，加2mL淀粉指示液(),滴定至淺藍(lán)色，加10mL硫氰酸銨溶液(),滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。氧化銅(CuO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算：…………………(3)V—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氧化銅摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.55);取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3%。7.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法在pH值為9.2的條件下，用氟化鈉掩蔽鋁，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定無水乙醇。4氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10):稱取26.7g氯化銨，溶于水，加36mL氨水，用水稀釋5色變?yōu)闇\棕色為終點(diǎn)。加約1g氟化鈉(8.2.1),加熱煮沸3min,冷卻后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液6 10.1.2試劑 7≥0.01~≤0.1>0.1~≤1