(高清版)GB∕T 37666-2019 古陶瓷中子活化分析技術(shù)規(guī)范

ICS03.080.99GB/T37666—2019Technicalstandardsofneutronactivationanalysis(NAA)forancientceramics國家市場監(jiān)督管理總局I Ⅲ 1 1 1 1 1 27NAA實驗 28NAA實驗測量系統(tǒng) 29NAA實驗測量 310分析報告 3參考文獻(xiàn) 4ⅢGB/T37666—20191古陶瓷中子活化分析技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了古陶瓷化學(xué)元素組成中子活化分析(neutronactivationanalysis,NAA)測量過程中本標(biāo)準(zhǔn)適用于古陶瓷化學(xué)元素組成的定量測量。2術(shù)語和定義中子活化分析(NAA)是樣品經(jīng)中子輻照，樣品中穩(wěn)定元素活化為放射性同位素并發(fā)射Y射線，用探測器測量各種元素的特征Y射線，根據(jù)Y射線的能量鑒別元素，由強(qiáng)度確定元素的含量。4輻照類型4.3長照NAA長照NAA是樣品在反應(yīng)堆中照射，中子注量率6×1013n·cm-2·s-1,照射時間為8h,冷卻5d~由于古陶瓷樣品不同個體間存在差異，為了使分析數(shù)據(jù)基本覆蓋化學(xué)元素含量的變化范圍和滿足數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析要求，采集中子活化分析的古陶瓷樣品，每個樣品組要求采集15個～20個不同個體2沾污后，在超聲波清洗器中用去離子水多次清洗；在105℃條件下烘干4h,冷卻到室溫后裝入潔凈的樣品袋；逐個取出用瑪瑙研缽將瓷胎磨成粉末樣品用于NAA分析。制成后的瓷胎粉末樣品總量為2g品袋；逐個取出用瑪瑙研缽將瓷釉磨成粉末樣品用于NAA分析。制成后的瓷釉粉末樣品總量為珍貴稀有的古陶瓷完整器和殘片樣品不允許切塊取樣。對于完整器可以在底部露胎處和內(nèi)壁進(jìn)行鉆孔取樣。將鉆孔取下的樣品研磨成粉末樣品待用。用天平稱取粉末樣品約30mg(瓷釉樣品約1mg),精確到0.01mg,先用鏡頭紙包裹，再用99.999%高純鋁箔包裹，用于長照NAA。7.3NAA定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品在實驗前為后期多次實驗成批制備的NAA標(biāo)準(zhǔn)樣品，在每次NAA實驗中作為相對標(biāo)準(zhǔn)，相對精確度達(dá)到千分之三。7.4NAA質(zhì)控物質(zhì)為了保證和監(jiān)控每次實驗測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，選用與瓷胎和瓷釉化學(xué)元素組成相似的巖石有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07103、GBW07104和土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07406、GBW07408作為NAA質(zhì)控物質(zhì)。NAA質(zhì)控物質(zhì)與待測樣品一同進(jìn)行相同條件的輻照和測量。NAA實驗測量系統(tǒng)主要由高純Ge探測器和多道計算機(jī)系統(tǒng)組成。高純Ge探測器探測效率一般3為25%～45%,對Co(1.33MeV)能量分辨率為1.7keV～2.1keV(越低越好)。放射性測量需要根據(jù)樣品放射性強(qiáng)度來確定測量時間，測量死時間控制在10%以下。高分辨率Ge探測器測得的特征Y射線譜中，所有被分析的元素含量數(shù)據(jù)都與峰面積計數(shù)有關(guān)。Y譜峰分析用專用計算機(jī)軟件完成。用標(biāo)準(zhǔn)源的γ能譜找到已知能量峰頂?shù)奈恢?道數(shù)),按軟件說明輸入正確的能量和道數(shù)。元素含量計算需要專用的計算機(jī)軟件來完成。元素含量分析可以采用相對法和絕對法分析。NAA不確定度包括統(tǒng)計誤差和非統(tǒng)計誤差。統(tǒng)計誤差包括標(biāo)準(zhǔn)、樣品稱重，中子注量率，測量幾4[1]GBW07103巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2]