FZ∕T 30003-2024 紡織品 麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法 光學(xué)顯微鏡法

ICS59.080.01CCSW30中華人民共和國紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替FZ/T30003-2009Textiles―Quantitativeanalysisofbastfibresandcottonblended―LightIFZ/T30003—2024本文件按照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替FZ/T30003－2009《麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法顯微投影法》；與FZ/T30003－2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為《紡織品麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法光學(xué)顯微鏡法》；——“數(shù)字式圖像分析儀”更改為“數(shù)字化纖維分析儀”，適用范圍增加了羅布麻纖維（見第1章——?jiǎng)h除了GB/T6529《紡織品調(diào)濕和試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣》（見2009版第2章）；——增加了“術(shù)語和定義”（見第3章）；——?jiǎng)h除了“RM纖維著色劑”，增加了“透明無色指甲油”、“次氯酸鈉”和“N,N-二甲基甲酰胺”（見第5章）；——更改了“散纖維”的取樣方法，將織物更改為“機(jī)織物”和“針織物”兩部分（見7.1.2）；——更改了“試樣著色”至附錄A，將染色劑更改為氯化鋅-碘染色劑；增加了“退漿”、“褪色”的試驗(yàn)步驟（見7.2）；——增加了“載玻片的制作數(shù)量”（見7.3.1）；——“試驗(yàn)步驟”中“測量”分為“方法A：用顯微投影儀測定”（見7.4.1）和“方法B：用數(shù)字化纖維分析儀測定”（見7.4.2）兩種測量方法，增加了直徑測量時(shí)應(yīng)排除的情況（見7.4.1.2）；——增加了“校準(zhǔn)放大倍數(shù)”（見7.4.1.1）和“標(biāo)定系統(tǒng)標(biāo)尺”（見7.4.2.1——增加了羅布麻纖維的計(jì)算公式（見第8章——更改了試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值修約（見第9章）；——增加了試驗(yàn)報(bào)告中需包含的內(nèi)容（見第10章）；——附錄B中增加了羅布麻纖維的形態(tài)特征以及纖維的橫、縱截面圖片；附錄D、附錄F中增加了羅布麻纖維的直徑和密度（見附錄B,附錄D,附錄F）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)麻紡織品分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC209/SC4）歸口。本文件起草單位：深圳市暄暄服裝有限公司、中紡標(biāo)（深圳）檢測有限公司、湖南省纖維檢測研究院、加佳控股集團(tuán)有限公司、浙江勒比加實(shí)業(yè)有限公司、義烏市忘憂草服飾有限公司、浙江艾倫新材料有限公司、深圳市安夢娜家居科技有限公司、深圳市威仕度服裝有限公司、中聯(lián)品檢（北京）檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、威海紡織集團(tuán)進(jìn)出口有限責(zé)任公司、哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量綜合檢驗(yàn)檢測中心、浙江正標(biāo)檢測認(rèn)證有限公司。本文件主要起草人：李妍、余勇、胡鵬、魏朋舉、張祚、樓錢坤、馬凱彬、王琴琴、袁俊、孫福勝、齊喜亮、魏泓、亓興華、茅沈杰、吳利平、袁英杰、陳璐。本文件所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：----2000年首次發(fā)布為FZ/T30003—2000；----2009年第一次修訂時(shí)，發(fā)布為FZ/T30003—2009；----本次為第二次修訂。1FZ/T30003—2024紡織品麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法光學(xué)顯微鏡法本文件描述了用光學(xué)顯微鏡（包括顯微投影儀、數(shù)字化纖維分析儀）對麻棉混紡產(chǎn)品定量分析的試驗(yàn)方法。本文件適用于苧麻棉、亞麻棉、大麻棉及羅布麻與棉的混紡產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定FZ/T01057.3紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第3部分:顯微鏡法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理麻和棉纖維均具有獨(dú)特的外觀特征，本方法使用光學(xué)顯微鏡（包括顯微投影儀、數(shù)字化纖維分析儀）辨別和計(jì)數(shù)一定數(shù)量的纖維，并測量纖維直徑或橫截面積從而計(jì)算出各種纖維的質(zhì)量百分含量。5試劑5.1蒸餾水或去離子水。5.2火棉膠或無色透明指甲油。5.3無水甘油或液體石蠟。5.4次氯酸鈉：1mol/L。5.5N,N-二甲基甲酰胺：分析純。6儀器和設(shè)備6.1光學(xué)顯微鏡包括顯微投影儀、數(shù)字化纖維分析儀。6.1.1顯微投影儀：放大倍數(shù)至少400倍。6.1.2數(shù)字化纖維分析儀：應(yīng)包含顯微鏡、攝像頭、計(jì)算機(jī)、采集卡、專用分析軟件和顯示器。顯微鏡應(yīng)能夠提供至少500倍放大倍數(shù)。應(yīng)附帶用于校準(zhǔn)儀器放大倍數(shù)的測微標(biāo)尺。6.2烘箱：能保持溫度為105℃±3℃。6.3纖維切片器。6.4載玻片(厚度與物鏡測微尺玻璃片的厚度相同)、蓋玻片、表面玻璃皿、剪刀、鑷子、刀片等。6.5楔形尺：印有放大500倍的刻度。也可使用以毫米為刻度的可移動(dòng)線型規(guī)則刻度尺。2FZ/T30003—20247試驗(yàn)步驟7.1試樣定性分析及取樣7.1.1定性分析按FZ/T01057.3執(zhí)行。7.1.2取樣7.1.2.1散纖維從實(shí)驗(yàn)室樣品中均勻隨機(jī)抽取10g左右的纖維，將試驗(yàn)樣品平鋪于試驗(yàn)臺(tái)上，用鑷子在正反面不同部位等量隨機(jī)鑷取（每面不少于10點(diǎn)）約0.5g纖維，充分混合并盡量均勻地分成三份。稍加整理使纖維基本呈平行狀態(tài)的纖維束。7.1.2.2紗線從實(shí)驗(yàn)室樣品中隨機(jī)抽取至少10個(gè)管紗或5個(gè)筒(絞)紗，分別組成一份試樣，再從毎個(gè)管紗或筒(絞)紗上抽取15cm長一段的紗樣，合并為一束。7.1.2.3機(jī)織物從實(shí)驗(yàn)室樣品中隨機(jī)抽取至少一塊10cm×10cm的織物并標(biāo)明經(jīng)緯向，拆成紗線(有漿的試樣先要進(jìn)行退漿處理，處理后再拆成紗線)，隨機(jī)取出10cm長一段共30段，合并為一束。當(dāng)經(jīng)紗和緯紗的纖維含量不同時(shí)，拆出的經(jīng)緯紗要分別烘干稱重，分別測量經(jīng)緯紗的各組分纖維質(zhì)量百分含量，再計(jì)算整個(gè)織物中各組分纖維質(zhì)量百分含量。7.1.2.4針織物從實(shí)驗(yàn)室樣品中隨機(jī)抽取一塊10cm×10cm的織物，將針織物拆成紗線，隨機(jī)取出10cm長一段共30段，合并為一束。7.2試樣前處理7.2.1退漿上過漿的試樣，按GB/T2910.1規(guī)定執(zhí)行。7.2.2褪色在顯微投影儀下難以看清纖維表面形態(tài)的深色試樣，要進(jìn)行褪色處理，將試樣放入具塞三角燒瓶中，按浴比1：100加入1mol/L次氯酸鈉（5.4）或N,N-二甲基甲酰胺（5.5），然后放入常溫或沸水中處理20min后，用熱水清洗，烘干備用。褪色處理應(yīng)在報(bào)告中注明。如有需要，可按照附錄A對試樣進(jìn)行著色處理。7.3載玻片試樣的制備7.3.1載玻片試樣的制作數(shù)量取三個(gè)平行試樣，確保每個(gè)試樣的纖維根數(shù)不少于1000根。其中兩個(gè)試樣由兩名操作者各自獨(dú)立完成，若兩者結(jié)果差異大于2%時(shí)，應(yīng)測試第三個(gè)試樣。7.3.2縱截面載玻片試樣的制備在纖維束的中部用纖維切片器切取長度約為0.2mm～0.4mm的纖維片段，每束纖維應(yīng)只切取一次，不應(yīng)重復(fù)切取。將纖維片段全部置于表面皿上，滴入適量液體石蠟或甘油，用鑷子攪拌，使之均勻分布在介質(zhì)內(nèi)。然后取適量試樣放到載玻片上，將其均勻展開，蓋上蓋玻片固定樣品，注意不能讓纖維流出玻片外面，以免纖維流失。為便于檢測，制作的試樣可使用一個(gè)載玻片、兩個(gè)蓋玻片，一個(gè)蓋玻片下檢測至少500根纖維，也可使用其他能滿足纖維檢測根數(shù)不少于1000根的制樣形式。3FZ/T30003—20247.3.3橫截面載玻片試樣的制備將試樣放入纖維切片器中，修平試樣橫截面，微調(diào)推出試樣后涂上火棉膠或指甲油，待凝固后均勻切取20μm～30μm厚度的纖維橫截面薄片，將此薄片移至滴有液體石蠟或甘油的載玻片上，蓋上蓋玻片，供測量纖維橫截面用。7.4測量7.4.1方法A：用顯微投影儀測定7.4.1.1校準(zhǔn)放大倍數(shù)選擇適當(dāng)倍數(shù)的物鏡，將分度為0.01mm的測微標(biāo)尺放在載物臺(tái)上，投影在屏幕上的測微標(biāo)尺的20個(gè)分度(0.20mm)應(yīng)精確地被放大為100mm，這時(shí)放大倍數(shù)為500倍。7.4.1.2纖維直徑的測定校準(zhǔn)顯微投影儀后，將7.3.2所準(zhǔn)備好的載玻片試樣放在載物臺(tái)上，使測量的纖維都在投影圓圈內(nèi)。調(diào)整顯微投影儀的微調(diào)使纖維圖像的邊像一條細(xì)線投影到楔形尺上，測量纖維長度中部的投影寬度作為直徑。測量完以后計(jì)算每種纖維的平均直徑，單位用μm表示。在測量精度要求不太高的情況下可用附錄D中的參考直徑。每種類型的纖維要測量200根以上，在測量時(shí)應(yīng)排除以下情況：1)其長度有一半以上在視野以外的纖維；2)端部在透明刻度尺寬度范圍外的纖維；3)在測量點(diǎn)上與另一根纖維相交的纖維；4)嚴(yán)重?fù)p傷或變形的纖維。7.4.1.3纖維根數(shù)的計(jì)數(shù)觀察進(jìn)入視野的各類纖維，根據(jù)纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)特征(參見附錄B)鑒別其類型。從靠近視野的最上角或最下角開始計(jì)數(shù)。當(dāng)載玻片沿水平方向緩緩移動(dòng)越過視野時(shí)，識(shí)別和計(jì)數(shù)通過視野的所有纖維。在越過視野每個(gè)行程以后，將載玻片垂直移動(dòng)1mm～2mm后再沿水平方向緩緩移動(dòng)越過視野，識(shí)別和計(jì)數(shù)纖維，重復(fù)這種操作程序，直至全部載玻片看完，其計(jì)數(shù)總數(shù)應(yīng)在1000根以上。如果載玻片上中途測完根數(shù)超過1000根時(shí)不能中斷，必須將載玻片全范圍內(nèi)計(jì)數(shù)完畢；如果載玻片全范圍內(nèi)不足1000根時(shí)，則需另制計(jì)數(shù)載玻片，分別計(jì)算兩組纖維中每種纖維的折算根數(shù)（參見附錄C），兩次試驗(yàn)的每種纖維折算根數(shù)之差不大于10根。7.4.1.4纖維橫截面的測定將7.3.3準(zhǔn)備好的載玻片試樣放在顯微投影儀載物臺(tái)上，按7.4.1校準(zhǔn)顯微投影儀，使用描圖紙測量每種纖維的橫截面面積。如果一塊載玻片每種纖維不足100根，需重新制備另一塊載玻片，直到每種纖維超過100根。計(jì)算每種纖維的橫截面面積，單位用mm2表示。7.4.2方法B：用數(shù)字化纖維分析儀測定7.4.2.1標(biāo)定系統(tǒng)標(biāo)尺選擇適當(dāng)倍數(shù)的物鏡，將分度為0.01mm的測微標(biāo)尺放在載物臺(tái)上，根據(jù)數(shù)字化纖維分析儀操作手冊標(biāo)定系統(tǒng)標(biāo)尺，形成標(biāo)尺文件。7.4.2.2纖維直徑的測定將7.3.2所準(zhǔn)備好的載玻片試樣放在載物臺(tái)上，打開纖維分析軟件，在屏幕視圖中觀察各種類型的纖維，當(dāng)聚焦的纖維顯示出清晰的邊緣時(shí)，測量并記錄纖維的直徑。測試結(jié)果由纖維分析軟件自動(dòng)計(jì)算并形成試驗(yàn)報(bào)告。7.4.2.3纖維根數(shù)的計(jì)數(shù)觀察屏幕上的各類纖維，在纖維分析軟件中選擇正確的纖維名稱。當(dāng)視圖中出現(xiàn)纖維時(shí)，記錄相應(yīng)4FZ/T30003—2024纖維的根數(shù)，直至載玻片全范圍內(nèi)的纖維計(jì)數(shù)完畢。7.4.2.4纖維橫截面的測定將7.3.3準(zhǔn)備好的載玻片試樣放在載物臺(tái)上，調(diào)節(jié)顯微鏡焦距，使視圖中的纖維圖像清晰，測量橫截面面積，測量后自動(dòng)記錄纖維面積。測試結(jié)果由纖維分析軟件自動(dòng)計(jì)算并形成試驗(yàn)報(bào)告。8計(jì)算8.1按測定纖維的平均直徑，采用附錄E中的纖維密度計(jì)算每種纖維的質(zhì)量百分含量，見式（16）。n1d1n1d11RX1H1.3402X10.0034X12F1.3731X10.0037X12A1.1795X10.0018X12X2100X (2) (3) (4) (5) (6)式中：X1——麻纖維的計(jì)算質(zhì)量百分含量，%；n1——麻纖維的折算根數(shù)，單位為根；n2——棉纖維的折算根數(shù)，單位為根；d1——麻纖維的平均直徑，單位為微米(μmd2——棉纖維的平均直徑，單位為微米(μm1——麻纖維的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3ρ2——棉纖維的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3R——苧麻纖維的質(zhì)量百分含量，%；H——大麻纖維的質(zhì)量百分含量，%；F——亞麻纖維的質(zhì)量百分含量，%；A——羅布麻纖維的質(zhì)量百分含量，%；X2——棉纖維的質(zhì)量百分含量，%；X——麻纖維的質(zhì)量百分含量（苧麻X=R，大麻X=H，亞麻X=F，羅布麻X=A），%。8.2按測定纖維的橫截面積計(jì)算每種纖維的質(zhì)量百分含量，見式(7)、式(8)。X1100.........................................(7)X2100X1...................................(8)式中：S1——放大后麻纖維的橫截面積，單位為平方毫米(mm2)；5FZ/T30003—2024S2——放大后棉纖維的橫截面積，單位為平方毫米(mm2)。8.3機(jī)織物經(jīng)緯紗纖維含量不同時(shí)纖維質(zhì)量百分含量計(jì)算見式（9）。Pi100.......................................(9)式中：Pi——機(jī)織物中某組分纖維質(zhì)量百分含量(凈干含量)，%；PiT——某組分纖維在機(jī)織物經(jīng)紗中的質(zhì)量百分含量；%；PiW——某組分纖維在機(jī)織物緯紗中的質(zhì)量百分含量；%；mT——機(jī)織物試樣中經(jīng)紗的凈干質(zhì)量，單位為克(g)；mW——機(jī)織物試樣中緯紗的凈干質(zhì)量，單位為克(g)。9試驗(yàn)結(jié)果的表示9.1試驗(yàn)結(jié)果以兩次試驗(yàn)的平均值表示，若兩次試驗(yàn)的結(jié)果之差大于2％時(shí)，應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果以三次試驗(yàn)平均值表示。9.2試驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)樣品編號及名稱、規(guī)格；b)采用本標(biāo)準(zhǔn)方法；c)使用儀器型號；d)試樣中各組分纖維的質(zhì)量百分含量；e)是否經(jīng)過前處理（如退漿、褪色處理