食品安全國家標準 食品中脂肪的測定

食品安全國家標準食品中脂肪的測定

一、范圍

本標準規(guī)定了食品中脂肪的測定方法。該方法適用于各類食品中脂肪的測定。

二、方法

1.索氏提取法

（1）原理：利用有機溶劑將食品中的脂肪提取出來，并通過蒸發(fā)、干燥、稱重等步驟計算出脂肪含量。

（2）試劑與儀器：石油醚、乙醇、無水硫酸鈉、濾紙、索氏提取器、真空干燥箱、分析天平等。

（3）操作步驟：

1)樣品處理：將樣品磨碎，過篩，稱取適量樣品。

2)提?。簩悠贩湃胨魇咸崛∑髦?，加入適量石油醚，加熱回流，提取至提取液無色。

3)洗滌：將提取液過濾，用乙醇洗滌濾紙上的脂肪。

4)干燥：將洗滌后的濾紙放入真空干燥箱中，干燥至恒重。

5)稱重：將干燥后的濾紙和脂肪稱重，計算脂肪含量。

2.氣相色譜法

（1）原理：利用氣相色譜儀將食品中的脂肪酸甲酯分離，通過檢測器檢測，計算出脂肪含量。

（2）試劑與儀器：甲醇、硫酸、正己烷、氣相色譜儀、火焰離子化檢測器等。

（3）操作步驟：

1)樣品處理：同索氏提取法。

2)甲酯化：將提取的脂肪加入甲醇和硫酸，加熱反應。

3)萃取：將甲酯化后的溶液加入正己烷，振蕩萃取。

4)進樣：將萃取后的溶液進行氣相色譜分析。

5)計算脂肪含量：通過氣相色譜儀的檢測結果，計算出脂肪含量。

三、結果計算

1.索氏提取法：

脂肪含量（%）=（脂肪質(zhì)量/樣品質(zhì)量）×100%

2.氣相色譜法：

脂肪含量（%）=（脂肪酸甲酯峰面積/內(nèi)標峰面積）×內(nèi)標濃度（mg/mL）×進樣體積（mL）/樣品質(zhì)量（g）×100%

四、允許偏差

本標準規(guī)定的方法允許偏差如下：

1.索氏提取法：相對偏差≤5%

2.氣相色譜法：相對偏差≤3%

五、注意事項

1.索氏提取法操作過程中需注意防火、防爆。

2.氣相色譜法操作過程中需注意操作氣體壓力、溫度等參數(shù)。

3.試劑和儀器需定期校準，以保證測定結果的準確性。

4.測定過程中，應嚴格遵循本標準規(guī)定的操作步驟，確保測定結果的有效性。

六、樣品處理與保存

1.樣品處理：在測定前，應將食品樣品充分混合均勻，確保樣品的代表性。對于固體樣品，需磨碎至能通過80目篩網(wǎng)；液體樣品需攪拌均勻。

2.樣品保存：樣品應保存在陰涼、干燥、避光的環(huán)境中，防止脂肪氧化。處理后的樣品應盡快測定，如需長時間保存，應置于-18℃以下冷凍保存。

七、質(zhì)量控制

1.空白試驗：每次測定均需進行空白試驗，以檢查試劑和實驗過程中的污染情況。

2.校準曲線：使用已知脂肪含量的標準品或標準溶液，繪制校準曲線，以驗證方法的線性。

3.重復性試驗：對同一樣品進行至少三次重復測定，計算相對標準偏差（RSD），以評估方法的重復性。

八、結果報告

1.結果報告應以“脂肪含量（%）”表示，保留至小數(shù)點后兩位。

2.結果報告應包括樣品名稱、樣品編號、測定方法、測定結果、測定日期、操作人員等信息。

九、安全與環(huán)保

1.實驗室操作人員應穿戴適當?shù)膫€人防護裝備，如實驗服、手套、護目鏡等。

2.使用有機溶劑時應注意通風，避免吸入有害蒸氣。

3.廢棄的有機溶劑和實驗廢物應按照相關環(huán)保規(guī)定進行處理，不得隨意排放。

十、參考文獻

1.國家衛(wèi)生健康委員會.食品安全國家標準食品中脂肪的測定.GB/T5009.6-2003.

2.AOACInternational.OfficialMethodsofAnalysisofAOACInternational.18thed.2005.

十一、附錄

附錄中包括脂肪測定中使用的標準溶液的配制方法、儀器校準程序等詳細操作指南，以供實驗室參考使用。

十二、儀器設備要求

1.分析天平：精度不低于0.1mg，用于準確稱量樣品和試劑。

2.索氏提取器：具備良好的回流性能，能夠有效提取脂肪。

3.真空干燥箱：具備均勻的加熱性能，用于濾紙和脂肪的干燥。

4.氣相色譜儀：配備火焰離子化檢測器，具有良好的分離效果和穩(wěn)定性。

5.精密移液器：用于準確移取液體試劑和樣品。

6.振蕩器：用于樣品的萃取和混合。

十三、試劑要求

1.石油醚：分析純，沸點范圍為60-90℃。

2.乙醇：分析純，用于洗滌濾紙上的脂肪。

3.無水硫酸鈉：分析純，用于吸收水分。

4.甲醇：色譜純，用于脂肪酸甲酯化反應。

5.硫酸：優(yōu)級純，用于脂肪酸甲酯化反應。

6.正己烷：色譜純，用于氣相色譜的溶劑和脂肪酸甲酯的萃取。

十四、操作步驟詳述

1.索氏提取法：

a.樣品處理：準確稱取2-5g樣品，過80目篩網(wǎng)。

b.提?。簩悠贩湃胨魇咸崛∑髦校尤脒m量石油醚，加熱至60-70℃，回流提取6-8小時。

c.洗滌：將提取液過濾，用乙醇洗滌濾紙上的脂肪，重復洗滌2-3次。

d.干燥：將洗滌后的濾紙放入真空干燥箱中，60℃下干燥至恒重。

e.稱重：將干燥后的濾紙和脂肪稱重，計算脂肪含量。

2.氣相色譜法：

a.樣品處理：同索氏提取法。

b.甲酯化：將提取的脂肪加入甲醇和硫酸，在60℃水浴中加熱反應1小時。

c.萃取：將甲酯化后的溶液加入正己烷，振蕩萃取3次，每次5分鐘。

d.進樣：取上層萃取液進行氣相色譜分析。

e.計算脂肪含量：通過氣相色譜峰面積比，結合內(nèi)標法計算脂肪含量。

十五、常見問題處理

1.索氏提取法中提取液無色不明顯：可能是因為提取時間不足，應適當延長提取時間。

2.氣相色譜法中峰形異常：可能是樣品處理過程中出現(xiàn)污染，應檢查實驗操作過程，必要時重新處理樣品。

3.測定結果偏差較大：應檢查試劑純度、儀器校準情況以及操作步驟是否規(guī)范，找出原因并糾正。

十六、記錄與檔案管理

1.實驗記錄：應詳細記錄實驗過程中的所有操作步驟、使用的試劑批號、儀器設備狀態(tài)等信息。

2.檔案管理：實驗記錄和相關資料應按照實驗室規(guī)定進行歸檔，以便追溯和審核。

十七、人員培訓與資質(zhì)

1.人員培訓：參與脂肪測定的人員應接受專業(yè)的培訓，掌握實驗原理、操作步驟、質(zhì)量控制方法和安全防護知識。

2.資質(zhì)要求：實驗操作人員應具備相應的資格證書，確保具備必要的理論知識和操作技能。

十八、實驗室環(huán)境要求

1.實驗室應保持清潔、整齊，避免塵埃和污染。

2.實驗室內(nèi)應設有足夠的工作空間和安全的存儲區(qū)域。

3.應配備適當?shù)耐L設施，確?？諝饬魍?，降低有害物質(zhì)濃度。

4.實驗室溫度應控制在15-30℃之間，相對濕度控制在40%-70%之間，以保證實驗結果的準確性。

十九、方法驗證

1.驗證項目：包括準確度、精密度、檢出限、定量限、線性范圍等。

2.驗證方法：采用標準品或已知脂肪含量的樣品進行驗證。

3.驗證頻率：至少每年進行一次全面的方法驗證。

二十、異常情況處理

1.如遇實驗設備故障、試劑變質(zhì)等異常情況，應立即停止實驗，并記錄異常情況。

2.分析異常原因，采取相應措施，如更換設備、重新采購試劑等。

3.異常情況處理完畢后，應重新進行實驗，確保實驗結果的準確性。

二十一、實驗結果的傳遞與解釋

1.實驗結果應由實驗室負責人或授權人員審核確認后，傳遞給委托方。

2.對實驗結果進行解釋時，應考慮樣品特性、實驗方法、操作過程等因素，確保解釋的科學性和合理性。

二十二、持續(xù)改進

1.實驗室應定期對測定方法、操作流程、質(zhì)量控制等方面進行回顧和評估。

2.根據(jù)評估結果，制定并實施改進措施，不斷提高實驗質(zhì)量和效率。

3.鼓勵實驗室人員參與相關培訓和研討會，掌握最新的技術動態(tài)，提升實驗室的整體實力。

二十三、爭議解決

1.如委托方對實驗結果有異議，實驗室應提供原始記錄、質(zhì)控數(shù)據(jù)等資料，協(xié)助委托方進行核實。

2.必要時，可邀請第三方權威機構進行復驗，以解決爭議。

3.實驗室應建立完善的投訴處理機制，確保委托方的合法權益得到保障。

二十四、標準化與規(guī)范化

1.實驗室應遵循國家標準和行業(yè)規(guī)范，確保測定方法的標準化和規(guī)范化。

2.實驗室應定期更新標準文獻，以保持測定方法的先進性和適用性。

3.實驗室應積極參與行業(yè)標準的制定和修訂，推動行業(yè)技術的發(fā)展。

二十五、信息化管理

1.實驗室應建立信息化管理系統(tǒng)，實現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)、樣品信息、設備狀態(tài)等信息的電子化管理。

2.信息化管理有助于提高數(shù)據(jù)處理速度和準確性，減少人為誤差。

3.信息化管理便于實驗室質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)追溯和檔案管理。

二十六、總結

本標準詳細闡述了食品中脂肪的測定方法、操作步驟、質(zhì)量控制、安全與環(huán)保要求等關鍵環(huán)節(jié)，旨在為實驗室提供