藥品GMP《實(shí)驗(yàn)室控制系統(tǒng)GMP實(shí)施指南》

XXXX版藥品GMP《實(shí)驗(yàn)室控制系統(tǒng)GMP

實(shí)施指南》真正word版

1前言

作為質(zhì)量治理體系的一部分，質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室治理是確保所生產(chǎn)的

藥品適用于預(yù)定的用途，符合藥品標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定的要求的重要因素之一。

為了關(guān)心制藥企業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室更好地滿足GMP的要求，本指南要

緊參照國(guó)內(nèi)外有關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)及指南關(guān)于實(shí)驗(yàn)室治理的闡述和要求，描

述一個(gè)全面的實(shí)驗(yàn)室治理體系，以起到一定的指導(dǎo)作用。

本指南的內(nèi)容不具有法律約束性，超顯現(xiàn)行GMP規(guī)定的內(nèi)容是建

議性和參考性的，而非強(qiáng)制性要求，能夠有選擇地使用。

企業(yè)在運(yùn)用本指南過(guò)程中，涉及到劑型特點(diǎn)或有關(guān)公用系統(tǒng)的內(nèi)容

時(shí)，還應(yīng)參考其它配套指南（見(jiàn)下表），并結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情形和現(xiàn)行

法規(guī)要求開(kāi)展有關(guān)工作。

表1-1指南邏輯關(guān)系圖

質(zhì)量治理

設(shè)施設(shè)備水系統(tǒng)空調(diào)系統(tǒng)物料質(zhì)量操縱其它

體系

口服固體

關(guān)于系統(tǒng)指南和制劑指南共有的內(nèi)容，系統(tǒng)指南強(qiáng)調(diào)系統(tǒng)的通用程序的建立、

無(wú)菌制劑

實(shí)施和治理過(guò)程；制劑指南則按照劑型特點(diǎn)給出針對(duì)性的描述。

原料藥

其它

水平有限，不足之處，懇請(qǐng)指正

2目的

建立、實(shí)施并愛(ài)護(hù)一個(gè)有效的實(shí)驗(yàn)室治理體系能夠有效支持企業(yè)整

體質(zhì)量治理體系的有效實(shí)施，連續(xù)穩(wěn)固地生產(chǎn)出符合滿足顧客、法律法

規(guī)等方面所提出的質(zhì)量要求如有效性、可靠性、安全性的產(chǎn)品，從而實(shí)

現(xiàn)公眾和個(gè)人的共同目標(biāo)，即：為患者提供高質(zhì)量的藥品，具體表現(xiàn)在

以下方面：

及時(shí)放行合格的生產(chǎn)物料用于藥品的制造，為生產(chǎn)出合格的藥品提

供必備的前提條件。

有效的藥品生產(chǎn)過(guò)程中間操縱保證了各個(gè)時(shí)期生產(chǎn)產(chǎn)物的正確性和

質(zhì)量符合性，準(zhǔn)確的終產(chǎn)品的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)為產(chǎn)品最終放行提供了重要的質(zhì)

量依據(jù)。

有效的穩(wěn)固性數(shù)據(jù)和趨勢(shì)分析指導(dǎo)企業(yè)確定藥品正確的有效期、包

裝材料、運(yùn)輸/貯存條件等，并確保在市產(chǎn)品處于有效的質(zhì)量保證狀態(tài)。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)室各個(gè)方面的有效治理，使質(zhì)量系統(tǒng)始終處于受控狀態(tài)，

例，通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明對(duì)工藝運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量的有效監(jiān)控，為工藝能力

及其穩(wěn)固性提供保證。

本指南所描述的實(shí)驗(yàn)室治理是為了關(guān)心企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室更好地符合G

MP的要求，推動(dòng)整個(gè)企業(yè)有效地實(shí)施質(zhì)量治理體系，達(dá)到長(zhǎng)遠(yuǎn)進(jìn)展的

目的。企業(yè)能夠按照自身的規(guī)模、工藝復(fù)雜程度和有限的資源等特定的

條件，在符合法規(guī)的要求下，量身制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室治理體系。

3范疇

質(zhì)量是指為符合預(yù)定用途所具有的一系列固有特性的程度。依此，

藥品質(zhì)量是指，為了滿足藥品的安全性和有效性的要求，產(chǎn)品所具有的

成分、含量、純度等物理、化學(xué)或生物學(xué)等特性的程度。產(chǎn)品質(zhì)量是在

科學(xué)合理的設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)所需的物料和生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行操縱治理

實(shí)現(xiàn)的。因此，藥品質(zhì)量治理體系應(yīng)包括阻礙藥品質(zhì)量的所有因素，以

及確保藥品質(zhì)量符合預(yù)定用途所需的有組織、有打算的全部活動(dòng)。其關(guān)

鍵因素之一-質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室治理亦應(yīng)適用于產(chǎn)品生命周期過(guò)程中，產(chǎn)品

質(zhì)量形成全過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)。包括產(chǎn)品研發(fā)、產(chǎn)品/技術(shù)轉(zhuǎn)移、商業(yè)生產(chǎn)、

產(chǎn)品運(yùn)輸、在市考察甚至產(chǎn)品退市等。各時(shí)期所設(shè)計(jì)的技術(shù)活動(dòng)包括：

產(chǎn)品研發(fā)時(shí)期：要緊在原料藥及制劑產(chǎn)品開(kāi)發(fā)過(guò)程中，針對(duì)處方的

選擇，分析方法的確定以及穩(wěn)固性研究過(guò)程。

產(chǎn)品/技術(shù)轉(zhuǎn)移：著重于產(chǎn)品轉(zhuǎn)移過(guò)程中的工藝過(guò)程監(jiān)控，方法轉(zhuǎn)移

等。一樣涵蓋新產(chǎn)品由開(kāi)發(fā)轉(zhuǎn)移至規(guī)模生產(chǎn)、不同的生產(chǎn)廠或?qū)嶒?yàn)室之

間的轉(zhuǎn)移。

商業(yè)生產(chǎn)：重點(diǎn)指對(duì)原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、待包裝產(chǎn)品和

成品進(jìn)行取樣、檢查、檢驗(yàn)及產(chǎn)品的穩(wěn)固性考察，以及必要時(shí)的環(huán)境監(jiān)

測(cè)。

產(chǎn)品貯存/運(yùn)輸過(guò)程：按照產(chǎn)品的特性及穩(wěn)固性研究數(shù)據(jù)確定不同的

條件。

產(chǎn)品在市期：連續(xù)的穩(wěn)固性研究監(jiān)控在市產(chǎn)品的質(zhì)量。

產(chǎn)品的退市期：包含產(chǎn)品留樣的考察及有關(guān)文件/樣品的處理

本指南所描述的質(zhì)量操縱治理應(yīng)著重于藥品生產(chǎn)企業(yè)的中間操縱和

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室，包括原料藥和制劑生產(chǎn)；化學(xué)藥和生物制劑生產(chǎn)等。

4指南內(nèi)容結(jié)構(gòu)

質(zhì)量操縱包括組織機(jī)構(gòu)、文件系統(tǒng)和取樣、檢驗(yàn)、產(chǎn)品批準(zhǔn)放行等。

其工作內(nèi)容包括專業(yè)技術(shù)和治理技術(shù)兩個(gè)方面，圍繞產(chǎn)品質(zhì)量形成全過(guò)

程的各個(gè)環(huán)節(jié)，對(duì)阻礙工作質(zhì)量的人、機(jī)、料、法、環(huán)五大因素進(jìn)行操

縱，并對(duì)質(zhì)量活動(dòng)的成果進(jìn)行分時(shí)期驗(yàn)證，以便及時(shí)發(fā)覺(jué)咨詢題，采取

相應(yīng)措施，防止不合格重復(fù)發(fā)生，盡可能地減少缺失。因此，質(zhì)量操縱

應(yīng)貫徹預(yù)防為主與檢驗(yàn)把關(guān)相結(jié)合的原則，必須對(duì)干什么？為何干?如何

干?誰(shuí)來(lái)干?何時(shí)干等?做出規(guī)定，并對(duì)實(shí)際質(zhì)量活動(dòng)進(jìn)行監(jiān)控。而且，因

為產(chǎn)品質(zhì)量要求是隨時(shí)刻的進(jìn)展而在持續(xù)變化，為了滿足新的質(zhì)量要求,

就要注意質(zhì)量操縱的動(dòng)態(tài)性，要隨工藝、技術(shù)、材料、設(shè)備的持續(xù)改進(jìn),

研究新的操縱方法。

基于質(zhì)量操縱的上述工作內(nèi)容，本指南就以下方面加以陳述和建議:

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室總體描述

取樣

試劑及試液的治理

標(biāo)準(zhǔn)品及對(duì)比品的治理

實(shí)驗(yàn)室分析儀器的確認(rèn)

實(shí)驗(yàn)室分析儀器的校準(zhǔn)與愛(ài)護(hù)

分析方法的驗(yàn)證及確認(rèn)

穩(wěn)固性實(shí)驗(yàn)研究

超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或超出趨勢(shì)的實(shí)驗(yàn)室調(diào)查

原始數(shù)據(jù)的治理

物料及產(chǎn)品的檢驗(yàn)

微生物檢驗(yàn)

5.質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室總體描述

5.1職責(zé)

【背景介紹】

質(zhì)量操縱涵蓋藥品生產(chǎn)、放行、市場(chǎng)質(zhì)量反饋的全過(guò)程，負(fù)責(zé)原輔料、

包材、工藝用水、中間體及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法的建立、取樣和檢

驗(yàn)，及產(chǎn)品的穩(wěn)固性考察和市場(chǎng)不良反饋樣品的復(fù)核工作。質(zhì)量操縱的職

責(zé)也可涵蓋產(chǎn)品過(guò)程操縱。

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室的具體工作包括但不限于以下內(nèi)容：

確保實(shí)驗(yàn)室安全運(yùn)行，并符合GMP治理規(guī)范。

按照藥典、申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)，各種法規(guī)及企業(yè)內(nèi)部要求制定原輔料、包材、

工藝用水、產(chǎn)品過(guò)程操縱、中間體及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及分析方法。

組織取樣、檢驗(yàn)、記錄、報(bào)告等工作。

關(guān)于檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)覺(jué)的專門現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部及有關(guān)生產(chǎn)負(fù)責(zé)

人通報(bào)，并調(diào)查是否為實(shí)驗(yàn)室緣故。如確認(rèn)不是或無(wú)可查明的實(shí)驗(yàn)室緣故,

應(yīng)協(xié)助查找其他緣故。

保留足夠的起始物料和產(chǎn)品的樣品（即留樣），以便以后必要時(shí)對(duì)產(chǎn)品

進(jìn)行跟蹤檢測(cè)。

按照需要制定穩(wěn)固性試驗(yàn)方案，并確保其具體實(shí)施。

確保用有效的體系來(lái)確認(rèn)、愛(ài)護(hù)、修理和校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。

參加與質(zhì)量有關(guān)的客戶審計(jì)。

參加與質(zhì)量有關(guān)的投訴調(diào)查。

按照需要參與和支持生產(chǎn)工藝驗(yàn)證，清潔驗(yàn)證和環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

5.2布局

5.2.1原貝U

實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)應(yīng)確保其適用于預(yù)定的用途，并能夠幸免混淆和交叉污

染，應(yīng)有足夠的區(qū)域用于樣品處置、留樣和穩(wěn)固性考察樣品存放以及記錄

的儲(chǔ)存。

5.2.2要求

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室通常應(yīng)與生產(chǎn)區(qū)分開(kāi)，生物檢定、微生物和放射性同

位素的實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)彼此分開(kāi)，無(wú)菌檢查實(shí)驗(yàn)室、微生物限度檢查實(shí)驗(yàn)室、

抗生素效價(jià)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室、陽(yáng)性菌實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)彼此分開(kāi)。

實(shí)驗(yàn)室的設(shè)計(jì)必須與生產(chǎn)要求相適應(yīng)。必須有足夠的地點(diǎn)幸免混淆和

交叉污染。同時(shí)還應(yīng)有足夠的區(qū)域用于樣品處置、留樣和穩(wěn)固性考察樣品

的存放及記錄儲(chǔ)存。

必要時(shí)應(yīng)當(dāng)設(shè)置專門的儀器室，使靈敏度高的儀器免受靜電、震動(dòng)、

電磁波、潮濕等因素的干擾。

處理生物或放射性樣品等專門樣品的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)符合專門要求。

用于微生物檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有符合無(wú)菌檢查法和微生物限度檢查法要

求的、用于具有開(kāi)展無(wú)菌檢查、微生物限度檢查等檢測(cè)活動(dòng)的、獨(dú)立設(shè)置

的潔凈區(qū)或隔離系統(tǒng)，并為上述檢驗(yàn)配備相應(yīng)的陽(yáng)性菌實(shí)驗(yàn)室、培養(yǎng)室、

實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀看區(qū)、培養(yǎng)基及實(shí)驗(yàn)用具預(yù)備區(qū)、標(biāo)準(zhǔn)菌種儲(chǔ)存區(qū)、污物處理

區(qū)等。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)設(shè)有專門的區(qū)域或房間用于清洗玻璃器皿，取樣器具，以

及其它用于樣品測(cè)試的物件。

5.3人員

5.3.1組織架構(gòu)

質(zhì)量操縱部負(fù)責(zé)人必須由具有相應(yīng)的資格和體會(huì)的人員擔(dān)任，能夠按

照生產(chǎn)規(guī)模設(shè)置一個(gè)或幾個(gè)化驗(yàn)室，例如微生物實(shí)驗(yàn)室、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室、原

輔料實(shí)驗(yàn)室、包材實(shí)驗(yàn)室等。

532資質(zhì)要求

負(fù)責(zé)質(zhì)量檢驗(yàn)的人員應(yīng)受過(guò)適當(dāng)教育，并經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn)I,具有基礎(chǔ)

理論知識(shí)和實(shí)際操作技能。

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室所有人員的職責(zé)應(yīng)當(dāng)書面規(guī)定。

5.3.3培訓(xùn)I

應(yīng)有經(jīng)質(zhì)量治理負(fù)責(zé)人審核或批準(zhǔn)的有關(guān)培訓(xùn)的SOP、方案或打算，

培訓(xùn)記錄應(yīng)儲(chǔ)存。

應(yīng)當(dāng)由有資格的人員進(jìn)行有打算的培訓(xùn)，內(nèi)容至少包括職員所從事的

特定操作及和其職能有關(guān)的GMP知識(shí)，并應(yīng)對(duì)培訓(xùn)成效進(jìn)行評(píng)估。

進(jìn)入潔凈區(qū)域的人員需按規(guī)定進(jìn)行有關(guān)培訓(xùn)。

培訓(xùn)的分類：

新化驗(yàn)員的培訓(xùn)：分配到實(shí)驗(yàn)室的新職員（包括轉(zhuǎn)崗人員）應(yīng)同意崗

前培訓(xùn)，考核合格后方可進(jìn)行獨(dú)立操作。崗前培訓(xùn)的內(nèi)容至少涵蓋以下內(nèi)

容：部門統(tǒng)一的GMP治理培訓(xùn)；指定崗位的崗位職責(zé)；指定崗位應(yīng)知應(yīng)會(huì)

的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法的學(xué)習(xí)等。

在崗化驗(yàn)員的再培訓(xùn)I：應(yīng)定期組織化驗(yàn)員進(jìn)行GMP、其他法規(guī)要求，

以及專業(yè)技術(shù)知識(shí)、標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程等的培訓(xùn)；應(yīng)組織化驗(yàn)員對(duì)新公布的標(biāo)

準(zhǔn)操作規(guī)程的學(xué)習(xí)；質(zhì)量操縱部負(fù)責(zé)人能夠按照工作需要安排化驗(yàn)員參加

權(quán)威機(jī)構(gòu)或儀器供應(yīng)商組織的專業(yè)知識(shí)培訓(xùn)；如有必要，質(zhì)量操縱部負(fù)責(zé)

人或其授權(quán)的人員可定期組織進(jìn)行化驗(yàn)員知識(shí)及技能的考核。

5.4文件系統(tǒng)

5.4.1分類

質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室的文件應(yīng)符合GMP第八章《文件治理》的原則。大體

可分為以下幾類文件：

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及分析方法。

取樣操作規(guī)程和記錄。

實(shí)驗(yàn)室樣品的治理規(guī)程。

檢驗(yàn)記錄、原始數(shù)據(jù)、超標(biāo)結(jié)果的處理。

檢驗(yàn)報(bào)告或證書。

環(huán)境監(jiān)測(cè)操作規(guī)程和記錄。

生產(chǎn)用水的監(jiān)測(cè)操作規(guī)程和記錄。

檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案及報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)室分析儀器的使用、校準(zhǔn)和愛(ài)護(hù)的操作規(guī)程及記錄。

實(shí)驗(yàn)室分析儀器的確認(rèn)方案及報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)室試劑的治理規(guī)程及配制、使用記錄等。

標(biāo)準(zhǔn)品的治理規(guī)程及標(biāo)定、使用記錄等。

菌毒種的治理規(guī)程及記錄。

實(shí)驗(yàn)室劇毒物品易制毒的治理規(guī)程及記錄。

5.4.2要求

質(zhì)量操縱部實(shí)驗(yàn)室的所有文件應(yīng)受控治理，包括起草、修訂、發(fā)放、

存檔、銷毀等。下面對(duì)5.4.1中的內(nèi)容逐項(xiàng)描述：

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和分析方法應(yīng)和注冊(cè)/申報(bào)中的一致或高于注冊(cè)/申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)，能

夠增加注冊(cè)/申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)以外的附加檢驗(yàn)項(xiàng)目。

應(yīng)該有關(guān)于原輔料、包裝材料、生產(chǎn)中間過(guò)程、中間體及成品的取樣

規(guī)程，應(yīng)包括經(jīng)授權(quán)的取樣人、取樣方法、所用器具、取樣量、取樣后剩

余部分及樣品的處置和標(biāo)示，以及為幸免因取樣過(guò)程產(chǎn)生的各種風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)

防措施等。應(yīng)做好取樣記錄，內(nèi)容至少包括樣品名稱、批號(hào)、取樣日期、

取樣量、取樣人等。

應(yīng)該有樣品的治理規(guī)程，包括樣品的接收、傳遞、儲(chǔ)存和銷毀過(guò)程。

檢驗(yàn)記錄是檢驗(yàn)人員對(duì)其檢驗(yàn)工作的實(shí)時(shí)記錄，檢驗(yàn)的內(nèi)容必須和質(zhì)

量標(biāo)準(zhǔn)/分析方法一致，檢驗(yàn)記錄應(yīng)涵蓋檢驗(yàn)過(guò)程的所有信息。所有檢驗(yàn)記

錄應(yīng)該受控治理。

全部的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)算必須受控治理，不得隨意轉(zhuǎn)抄，更不能擅自將

受控記錄更換或銷毀。檢驗(yàn)記錄必須由第二人復(fù)核，負(fù)責(zé)對(duì)原始記錄的準(zhǔn)

確性、完整性和與規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的符合性進(jìn)行復(fù)核。如因意外情形將某頁(yè)原始

記錄污染或損壞，需要更換和轉(zhuǎn)抄原始數(shù)據(jù)時(shí)，必須經(jīng)主管人員認(rèn)可后到

記錄治理員處領(lǐng)取新的空白記錄（新的記錄編號(hào)要與原先的加以區(qū)分）進(jìn)

行更換。所有轉(zhuǎn)抄數(shù)據(jù)必須有另外一人進(jìn)行復(fù)核，轉(zhuǎn)抄人及復(fù)核人應(yīng)在轉(zhuǎn)

抄記錄上簽名、簽日期。原記錄須儲(chǔ)存在該轉(zhuǎn)抄記錄的后面，作為本批記

錄的一部分，不得丟棄或銷毀。

如果以紙質(zhì)記錄為存檔文件，原始數(shù)據(jù)如色譜圖、光譜圖等應(yīng)打印出

來(lái)，簽字并附在批檢驗(yàn)記錄中。由儀器打印的數(shù)據(jù)（如；水分滴定結(jié)果、

溫濕度記錄等），化驗(yàn)員應(yīng)在最終結(jié)果后簽字確認(rèn)。易褪色打印數(shù)據(jù)，如熱

敏打印數(shù)據(jù)，應(yīng)及時(shí)復(fù)印，并將原件和復(fù)印件一并儲(chǔ)存。

如使用電子數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、照相技術(shù)或其它可靠方式記錄數(shù)據(jù)資料，

應(yīng)有所用系統(tǒng)的詳細(xì)規(guī)程；記錄的準(zhǔn)確性應(yīng)通過(guò)核對(duì)。如果使用電子數(shù)據(jù)

處理系統(tǒng)，應(yīng)建立系統(tǒng)受權(quán)治理，任何更換情形均應(yīng)有記錄便于追蹤；應(yīng)

使用密碼或其它方式限制數(shù)據(jù)系統(tǒng)的登錄；關(guān)鍵數(shù)據(jù)輸入后，應(yīng)由他人復(fù)

核。用電子方法儲(chǔ)存的批記錄，應(yīng)采納磁帶、縮微膠卷、紙質(zhì)副本或其它

方法進(jìn)行備份，以確保記錄的安全，且數(shù)據(jù)資料在儲(chǔ)存期內(nèi)應(yīng)便于查閱。

與批記錄相對(duì)應(yīng)的所有操縱記錄必須至少儲(chǔ)存至產(chǎn)品有效期后一年，

確認(rèn)和驗(yàn)證、穩(wěn)固性考察的有關(guān)記錄和報(bào)告等重要文件不得銷毀。

實(shí)驗(yàn)室偏差和超標(biāo)結(jié)果應(yīng)如實(shí)記錄，并進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)查。詳細(xì)要求可

見(jiàn)第14章《超出標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果》。

檢驗(yàn)報(bào)告或證書

按照需要對(duì)每一批所檢驗(yàn)產(chǎn)品出具檢驗(yàn)報(bào)告單。

檢驗(yàn)報(bào)告單應(yīng)當(dāng)提供所檢驗(yàn)產(chǎn)品的名稱、批號(hào)，必要時(shí)包括其規(guī)格和

報(bào)告日期。有有效期的產(chǎn)品，能夠在標(biāo)簽或分析報(bào)告單上提供失效期。有

復(fù)驗(yàn)期的產(chǎn)品，能夠在標(biāo)簽或分析報(bào)告單上提供復(fù)驗(yàn)期。

檢驗(yàn)報(bào)告單應(yīng)當(dāng)列明按藥典或客戶要求所做的各項(xiàng)測(cè)試，包括可同意

的限度和得到的結(jié)果。

檢驗(yàn)報(bào)告單應(yīng)當(dāng)由指定的質(zhì)量部門人員簽名、簽日期。如有要求，檢

驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)注明原制造商的名稱、地址和電話。

如果由重新包裝者/重新加工者、代理人、中間人或由其代表出具新的

報(bào)告單，這些報(bào)告單上應(yīng)當(dāng)注明做分析的實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址和電話。還

應(yīng)當(dāng)附注原制造商的名稱和地址，以及原制造商的報(bào)告單的復(fù)印件。

有潔凈廠房或（和）實(shí)驗(yàn)室的工廠應(yīng)該有環(huán)境監(jiān)控的規(guī)程，包括取樣

方式、取樣頻率、取樣點(diǎn)、戒備限、行動(dòng)限及專門結(jié)果的調(diào)查及處理等內(nèi)

容。環(huán)境監(jiān)控記錄至少包括取樣點(diǎn)、取樣日期、取樣方式、取樣人、結(jié)果

等內(nèi)容，并應(yīng)定期做趨勢(shì)分析。

工廠的生產(chǎn)用水應(yīng)在制定規(guī)程的基礎(chǔ)上定期監(jiān)測(cè)，，包括生產(chǎn)用水的種

類、取樣點(diǎn)、取樣方法、取樣頻率、檢驗(yàn)項(xiàng)目、接收標(biāo)準(zhǔn)及專門結(jié)果的調(diào)

查及處理等內(nèi)容。生產(chǎn)用水的檢驗(yàn)記錄至少包括取樣日期、取樣點(diǎn)、檢驗(yàn)

日期、檢驗(yàn)項(xiàng)目等內(nèi)容，每次檢驗(yàn)都應(yīng)有檢驗(yàn)報(bào)告單。應(yīng)定期對(duì)其關(guān)鍵項(xiàng)

目進(jìn)行趨勢(shì)分析。

分析方法驗(yàn)證方案和報(bào)告應(yīng)該包括驗(yàn)證目的、適用范疇、職責(zé)、驗(yàn)證

項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)、方法描述、驗(yàn)證結(jié)論等。具體要求參見(jiàn)第？？章《分析方法

驗(yàn)證》

應(yīng)該有實(shí)驗(yàn)室儀器的使用、校準(zhǔn)及愛(ài)護(hù)的規(guī)程及記錄。使用規(guī)程應(yīng)包

括儀器的開(kāi)關(guān)機(jī)、具體操作步驟、使用注意事項(xiàng)等；校準(zhǔn)規(guī)程應(yīng)包括校準(zhǔn)

周期、校準(zhǔn)內(nèi)容、校準(zhǔn)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)，還應(yīng)規(guī)定校準(zhǔn)失敗后應(yīng)采取的措施等

等；儀器的愛(ài)護(hù)規(guī)程應(yīng)包括愛(ài)護(hù)項(xiàng)目、愛(ài)護(hù)周期等內(nèi)容。儀器的使用、校

準(zhǔn)及愛(ài)護(hù)都應(yīng)如實(shí)記錄。

實(shí)驗(yàn)室儀器的驗(yàn)證包括設(shè)計(jì)確認(rèn)（DQ）、安裝確認(rèn)（IQ）、運(yùn)行確認(rèn)（O

Q）、性能確認(rèn)（PQ）等內(nèi)容。具體要求參見(jiàn)第10章《實(shí)驗(yàn)室分析儀器的

驗(yàn)證》。所有驗(yàn)證文件應(yīng)長(zhǎng)期儲(chǔ)存。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有試劑的治理規(guī)程，包括試劑的領(lǐng)用、登記、儲(chǔ)存、使用等

規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室配制的試劑應(yīng)有配制記錄。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)品的治理規(guī)程，包括法定標(biāo)準(zhǔn)品和工作標(biāo)準(zhǔn)品的治理。

來(lái)源于CP、EP或USP/NF的標(biāo)準(zhǔn)品不需要進(jìn)一步標(biāo)定，對(duì)使用前有預(yù)處理

要求的標(biāo)準(zhǔn)品（如：干燥處理），應(yīng)按照標(biāo)簽或證書的要求進(jìn)行。非官方來(lái)

源的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)當(dāng)通過(guò)合理的工作獲得最高的純度，應(yīng)當(dāng)全面測(cè)定確保其鑒

不、效力、質(zhì)量、純度、和效價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)品的治理應(yīng)涵蓋標(biāo)準(zhǔn)品的使用、內(nèi)

部標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)品的儲(chǔ)存等內(nèi)容。工作標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)該用法定標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)

行標(biāo)定，并做好記錄。所有有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品都應(yīng)建立使用記錄。

實(shí)驗(yàn)室如果使用菌毒種，應(yīng)該有相應(yīng)的規(guī)程規(guī)定菌毒種的領(lǐng)用、登記、

儲(chǔ)存、使用及銷毀等，并應(yīng)有詳細(xì)的記錄。

實(shí)驗(yàn)室用到的易制毒品/劇毒物品如種化物、可溶性鋼鹽等應(yīng)有相應(yīng)的

治理規(guī)程，必須嚴(yán)格按照易制毒品/劇毒物品的治理規(guī)定執(zhí)行，并建立試劑

配制記錄、使用記錄和銷毀記錄等

6取樣

本章中涉及以下咨詢題：

>什么地點(diǎn)需要取什么樣品？

>關(guān)于取樣人員、取樣間和取樣設(shè)備有什么需求？

>取樣的流程，以及在制定取樣流程時(shí)需要考慮哪些方面？

>取樣文件有哪些要求？

【法規(guī)要求】

2010版GMP正文：

第二百二十九條取樣

應(yīng)有取樣的操作規(guī)程，包括：經(jīng)授權(quán)的取樣人、取樣方法、取樣用設(shè)

備、取樣量、取樣后剩余部分及樣品的處置和標(biāo)識(shí)，以及為幸免因取樣過(guò)

程產(chǎn)生的各種風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)防措施等。

1.質(zhì)量治理部門的人員有權(quán)進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)和倉(cāng)儲(chǔ)區(qū)進(jìn)行取樣及調(diào)查。

2.應(yīng)按照經(jīng)批準(zhǔn)的操作規(guī)程取樣，操作規(guī)程應(yīng)詳細(xì)闡述：

(1)取樣方法；

(2)所用器具；

(3)樣品量；

(4)分樣的方法；

(5)存放樣品容器的類型和狀態(tài)；

(6)樣品容器的標(biāo)識(shí)；

(7)取樣注意事項(xiàng)，專門是無(wú)菌或有害物料的取樣以及防止取樣過(guò)程

中污染和交叉污染的注意事項(xiàng)；

(8)貯存條件；

(9)取樣器具的清潔方法和貯存要求。

3.取樣方法應(yīng)科學(xué)、合理，以保證樣品的代表性。

4.留樣應(yīng)能代表被取樣批次的產(chǎn)品或物料，也可抽取其它樣品來(lái)監(jiān)控生

產(chǎn)過(guò)程中最重要的環(huán)節(jié)(如生產(chǎn)的開(kāi)始和終止)。

5.樣品的容器應(yīng)貼有唯獨(dú)性的標(biāo)簽標(biāo)明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號(hào)、

取樣日期、取自哪一包裝容器、取樣人。

6.樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件儲(chǔ)存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯

存條件儲(chǔ)存。

第二百三十二條留樣

1.企業(yè)按規(guī)定儲(chǔ)存的、用于藥品質(zhì)量追溯或調(diào)查的物料、產(chǎn)品樣品為留

樣。用于產(chǎn)品穩(wěn)固性考察的樣品不屬于留樣。

2.應(yīng)按照經(jīng)批準(zhǔn)的操作規(guī)程對(duì)留樣進(jìn)行治理。

3.留樣應(yīng)能代表被取樣批次的物料或產(chǎn)品。

4.成品的留樣

（1）每批藥品均應(yīng)有留樣；如果一批藥品分成數(shù)次進(jìn)行包裝，則每次

包裝應(yīng)至少保留一件最小市售包裝的成品。

（2）留樣的包裝形式應(yīng)與藥品市售包裝形式相同，原料藥的留樣如不

采納市售包裝形式的，可采納模擬包裝。

（3）每批藥品的留樣數(shù)量一樣應(yīng)至少能確保按照注冊(cè)批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

完成二次全檢（無(wú)菌檢查和熱原檢查等除外）。

（4）如果不阻礙留樣的包裝完整性，儲(chǔ)存期間內(nèi)應(yīng)至少每年對(duì)留樣進(jìn)

行一次目檢觀看，如有專門，應(yīng)進(jìn)行完全調(diào)查并采取相應(yīng)的處理措施。

（5）留樣觀看應(yīng)有記錄。

（6）留樣應(yīng)按注冊(cè)批準(zhǔn)的貯存條件至少儲(chǔ)存到藥品有效期后一年。

（7）如企業(yè)終止藥品生產(chǎn)或關(guān)閉的，應(yīng)將留樣轉(zhuǎn)交授權(quán)單位儲(chǔ)存，并

告知當(dāng)?shù)厮幤繁O(jiān)督治理部門，以便在必要時(shí)可隨時(shí)取得留樣。

5.物料的留樣

（1）制劑生產(chǎn)用每批原輔料和與藥品直截了當(dāng)接觸的包裝材料均應(yīng)有

留樣，與藥品直截了當(dāng)接觸的包裝材料（如輸液瓶），如成品已有留樣，可

不必單獨(dú)留樣。

（2）物料的留樣量應(yīng)至少滿足鑒不要求。

（3）除穩(wěn)固性較差的原輔料外，用于制劑生產(chǎn)的原輔料（不包括生產(chǎn)

過(guò)程中使用的溶劑、氣體或制藥用水）和與藥品直截了當(dāng)接觸的包裝材料

的留樣應(yīng)至少儲(chǔ)存至產(chǎn)品放行后二年。如果物料的有效期短，則留樣時(shí)刻

可相應(yīng)縮短。

物料的留樣應(yīng)按規(guī)定的條件貯存，必要時(shí)還應(yīng)適當(dāng)?shù)陌b密封。

【背景介紹】

6.1定義

為確定藥品或物料的質(zhì)量是否符合預(yù)先制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，需要按照制

定的取樣方案對(duì)藥品或物料進(jìn)行取樣，取樣方案中應(yīng)明確取樣的方法、所

用的取樣器具，確定取樣點(diǎn)、取樣頻率以及樣品的數(shù)量和每個(gè)樣品的重量,

盛裝樣品用的容器等。取樣是整個(gè)質(zhì)量操縱過(guò)程中專門重要的一個(gè)環(huán)結(jié)，

關(guān)于從一批產(chǎn)品中取出的樣品，盡管數(shù)量專門小，然而對(duì)該批整批產(chǎn)品的

質(zhì)量來(lái)講卻是具有代表性的。因此有必要專門認(rèn)確實(shí)制定取樣打算、執(zhí)行

取樣程序。

6.2應(yīng)用范疇

原材料（包括輔料、活性成分和包裝材料）

中間產(chǎn)品

中間過(guò)程操縱的取樣

成品（包括留樣的取樣）

【技術(shù)要求】

6.3要求

6.3.1人員

選擇取樣人員時(shí)應(yīng)該考慮以下幾方面：

良好的視力和對(duì)顏色辨論、識(shí)不的能力

能夠按照觀看到的現(xiàn)象做出可靠的質(zhì)量判定和評(píng)估（例如檢查要取樣

物料的包裝狀況）

有傳染性疾病和在軀體暴露部分有傷口的人員不應(yīng)該被安排進(jìn)行取樣

操作

取樣人員還要對(duì)物料安全知識(shí)、職業(yè)衛(wèi)生要求有一定了解

取樣人員應(yīng)該同意相應(yīng)的培訓(xùn)使其熟悉取樣方案和取樣流程，他們必

須把握取樣技術(shù)和取樣工具的使用，必須意識(shí)到在取樣過(guò)程中樣品被污染

的風(fēng)險(xiǎn)并采取相應(yīng)的安全防范措施，同時(shí)應(yīng)該在專業(yè)技術(shù)和個(gè)人領(lǐng)域得到

連續(xù)的培訓(xùn)。

取樣人員的培訓(xùn)應(yīng)該涵蓋以下方面：

取樣方案的制定（取樣指南）

取樣程序，包括樣品的采集方案

取樣技能以及取樣器具的使用（取樣工具和樣品容器）

取樣時(shí)應(yīng)采取的安全措施（包括預(yù)防物料污染和人員安全防護(hù)）

樣品外觀檢驗(yàn)的重要性（樣品觀看的第一眼原則）

對(duì)專門現(xiàn)象的記錄（例如包裝被污染或破舊）

取樣器具和取樣間的清潔

6.3.2取樣器具

應(yīng)該按照要取的樣品選擇合適的取樣器具。取樣器具應(yīng)該具有光滑表

面，易于清潔和滅菌。取樣器具使用完后應(yīng)該趕忙清潔，必須在清潔、干

燥的狀態(tài)下儲(chǔ)存，再次使用前應(yīng)進(jìn)行消毒，用于微生物檢驗(yàn)樣品或無(wú)菌產(chǎn)

品取樣時(shí)必須先滅菌。破舊的取樣器具必須有明確標(biāo)識(shí)并趕忙停止使用。

一樣用來(lái)取原輔料的取樣器具有浸取式吸管、分層取樣器、吸管、塑料勺、

標(biāo)簽和密封條等，生產(chǎn)單位應(yīng)該盡可能從有資質(zhì)的供應(yīng)商處購(gòu)買此類取樣

器具。

633樣品容器

取樣用樣品容器一樣需滿足以下要求：

易于裝入樣品

易于倒出樣品

容器表面不吸附樣品

易于密封和儲(chǔ)備

重量輕、便于攜帶

如需要應(yīng)該能夠避光

6.3.4取樣間

取樣間不能使用易產(chǎn)生顆粒物的材質(zhì)，應(yīng)易于被有效清潔和消毒。取

樣間室內(nèi)表面（天花板、墻面和地板）應(yīng)盡可能的保持光滑無(wú)痕。取樣間

一樣應(yīng)在專門房間或?qū)ｉT設(shè)計(jì)的房間（包括生產(chǎn)區(qū)間里的取樣間），取樣間

的潔凈級(jí)不應(yīng)等同生產(chǎn)區(qū)域，如需要應(yīng)該有防爆功能，取樣間應(yīng)裝備有良

好的燈光、滿足取樣時(shí)對(duì)溫濕度的要求和充分的通風(fēng)設(shè)施（例如裝備抽氣

單元、高效濾膜和層流單元）。只有通過(guò)授權(quán)的人才有權(quán)限進(jìn)入取樣間，同

時(shí)必須預(yù)備相應(yīng)的規(guī)程以規(guī)定取樣間的清潔程序和清潔頻次，以及取樣間

環(huán)境的監(jiān)測(cè)。

【實(shí)施指導(dǎo)】

6.4流程實(shí)施

6.4.1取樣方案

取樣方案是按照物料或藥品中要取的樣品數(shù)量（一個(gè)或多個(gè)樣品）而

預(yù)先制定的取樣程序。其中包括取混合樣品，例如從n+1個(gè)包裝中取樣混

合進(jìn)行微生物或理化分析；同時(shí)亦包括基于取樣量和應(yīng)取樣包裝數(shù)確定的

各初始樣品，例如從不同包裝中取樣的單一樣用于鑒不實(shí)驗(yàn)；還應(yīng)該包括

留樣的取樣。樣品必須是從整批物料中取出的具有代表性部分（隨機(jī)樣品）。

一樣來(lái)講，取樣方案應(yīng)該清晰定義以下內(nèi)容：

取樣的方法

取樣的器具

樣品量（一樣為2-3倍的全檢量）以及需要取的樣品數(shù)量

是否有專門取樣要求，例如分包樣品

樣品容器

取樣完成后被取樣包裝上的標(biāo)簽

幸免交叉污染應(yīng)該采取的措施，專門是對(duì)無(wú)菌產(chǎn)品

對(duì)人體毒害的防護(hù)措施

樣品的貯存條件

清潔程序以及取樣設(shè)備的儲(chǔ)存方式

需要取的樣品數(shù)量應(yīng)該按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，例如國(guó)標(biāo)GB/T2828和ISO285

8等，基于統(tǒng)計(jì)學(xué)原理進(jìn)行運(yùn)算確定以確保樣品有代表性。中間過(guò)程操縱的

樣品應(yīng)該至少?gòu)墓に嚵鞒痰拈_(kāi)始、中間和終止過(guò)程進(jìn)行取樣。

6.4.2取樣

取樣方法必須明確講明，其中信息應(yīng)該包含樣品數(shù)量（一個(gè)或多個(gè)）

及每個(gè)樣品的取樣量、樣品取樣位置（例如底部、下面、里面、不處、上

面、中間或者是周邊）。如果要取多個(gè)樣品，應(yīng)該在取樣方法里講明樣品是

否應(yīng)該混合。一樣用于物料的逐桶鑒不實(shí)驗(yàn)的樣品不承諾被混合。

中間過(guò)程操縱樣品的采集一樣由中間操縱實(shí)驗(yàn)室的人員執(zhí)行，生產(chǎn)單

位應(yīng)制定相應(yīng)工藝的關(guān)健操縱點(diǎn)和取樣檢測(cè)頻率。

6.4.3標(biāo)識(shí)

取回的樣品必須要有明確標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽上至少應(yīng)該包括以下信息：

樣品名稱

樣品批號(hào)

取樣日期

樣品來(lái)源（應(yīng)具體到包裝容器號(hào)）

樣品儲(chǔ)存條件

如需要，應(yīng)標(biāo)明取樣時(shí)刻和樣品測(cè)試承諾時(shí)刻

取樣人

取完樣之后，被取樣的包裝容器應(yīng)該貼上取樣標(biāo)簽，同時(shí)密封以使貯

存時(shí)期內(nèi)容物產(chǎn)品質(zhì)量受損的風(fēng)險(xiǎn)降至最小。

6.4.4取樣記錄

取樣過(guò)程應(yīng)該被記錄在取樣報(bào)告或取樣記錄中。取樣記錄上應(yīng)該包含

取樣打算中的所有內(nèi)容，如樣品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣量及樣品來(lái)

源（即樣品取自哪個(gè)包裝）、取樣工具以及取樣人等信息應(yīng)該清晰的記錄在

取樣記錄中，必要的時(shí)候還應(yīng)在取樣記錄上注明取樣時(shí)的溫度、濕度以樣

品暴露時(shí)刻等信息。

645取樣的專門處理

取樣時(shí)，取樣人員需要對(duì)產(chǎn)品（物料）外包裝和物料外觀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢

查，需要檢查核對(duì)標(biāo)簽，如品名、生產(chǎn)日期和失效日期等信息。如果發(fā)覺(jué)

不符合的現(xiàn)象，取樣人員應(yīng)趕忙停止取樣，將觀看到的不符合現(xiàn)象記錄在

取樣記錄中，并通知公司質(zhì)量治理有關(guān)部門進(jìn)行調(diào)查處理，調(diào)查可與采購(gòu)

人員和供應(yīng)商/生產(chǎn)商一起進(jìn)行。

6.4.6留樣

A.原則

用于留樣的樣品要能代表整批物料或產(chǎn)品的質(zhì)量，也能夠抽取其它樣

品來(lái)監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程中最重要的環(huán)節(jié)（如生產(chǎn)的開(kāi)始和終止環(huán)節(jié)）。成品留樣

應(yīng)該是最終市售包裝形式，原料藥的留樣如不采納市售包裝形式的，可采

納模擬包裝。用于藥品生產(chǎn)的活性成份、輔料和包裝材料均需要留樣。

B滋量

一樣來(lái)講，成品留樣量應(yīng)至少為全檢樣品量的兩倍。關(guān)于活性成份、

輔料和包裝材料的留樣量，應(yīng)至少足夠進(jìn)行鑒不檢驗(yàn)。

C.儲(chǔ)存條件

成品留樣應(yīng)該按照批準(zhǔn)的儲(chǔ)存條件進(jìn)行儲(chǔ)存，至少儲(chǔ)存至效期后1年。

原始物料應(yīng)按照生產(chǎn)商/供應(yīng)商要求的條件儲(chǔ)存，如果穩(wěn)固性許可的話應(yīng)儲(chǔ)

存到物料最后使用日期后2年。生產(chǎn)過(guò)程中用到的溶劑、氣體和制藥用水

不需要留樣。

D.使用

留樣的使用能夠分為主動(dòng)使用和被動(dòng)利用兩種類型，主動(dòng)使用是指公

司內(nèi)部主動(dòng)對(duì)留樣進(jìn)行質(zhì)量追溯。被動(dòng)使用是指有客戶或政府監(jiān)查機(jī)構(gòu)投

訴或其它非預(yù)期事件發(fā)生，用于質(zhì)量調(diào)查時(shí)對(duì)物料或產(chǎn)品的質(zhì)量確認(rèn)。留

樣使用之前必須得到所在公司授權(quán)部門的批準(zhǔn)。

E.文件

留樣應(yīng)有相應(yīng)的留樣記錄，記錄留樣的名稱、批號(hào)、數(shù)量，取樣日期,

產(chǎn)品（物料）失效日期、儲(chǔ)存條件、儲(chǔ)存期限以及留樣治理人員的簽名等

信息。

關(guān)于成品留樣，應(yīng)至少每年一次對(duì)留樣外觀進(jìn)行檢查并留下檢查記錄,

一樣應(yīng)每年至少對(duì)同一產(chǎn)品的3批留樣進(jìn)行外觀檢查。外觀檢查不應(yīng)損壞

留樣包裝。在效期內(nèi)顯現(xiàn)外觀專門時(shí)（例如外包裝變形、褪色、字跡不清

淅或掉字等），公司質(zhì)量治理部門應(yīng)對(duì)專門現(xiàn)象進(jìn)行全面完全調(diào)查并采取相

應(yīng)糾正和/或預(yù)防措施。

【實(shí)例分析】

某藥廠的取樣打算示例

該藥廠將供應(yīng)商按照其歷史供貨狀況將供應(yīng)商分成批準(zhǔn)級(jí)(Approval)、

授權(quán)級(jí)(Qualified)和認(rèn)證級(jí)(Certified)三個(gè)不同等級(jí)。接收物料時(shí)，關(guān)于來(lái)自

不同等級(jí)供應(yīng)商的物料需要進(jìn)行不同程度的取樣和檢驗(yàn)。以下是該藥廠一

份針對(duì)批準(zhǔn)級(jí)供應(yīng)商提供的固體原料藥A的取樣方案，該原料要求儲(chǔ)存于

2-8℃的環(huán)境中：

取樣量和取樣數(shù)量的確定

基于統(tǒng)計(jì)學(xué)原理對(duì)來(lái)貨進(jìn)行取樣，每一個(gè)包裝都需要分不取樣2g,并

按照現(xiàn)行操縱方法進(jìn)行鑒不實(shí)驗(yàn)；從冊(cè)+1個(gè)包裝中取樣混合進(jìn)行微生物限

度實(shí)驗(yàn)，總?cè)恿?0g,每個(gè)取樣包裝取平均量；從個(gè)包裝中取樣混合進(jìn)行

理化全檢實(shí)驗(yàn)，總?cè)恿?0g,每個(gè)取樣包裝取平均量；從任意一個(gè)包裝中

取樣50g作為留樣。

取樣工具

不銹鋼勺、不銹鋼插入式取樣槍，其中用于微生物取樣的不銹鋼勺須

先滅菌同時(shí)在滅菌后一周內(nèi)使用。

盛裝樣品用的容器

2#自封袋用于裝鑒不樣品，5#自封袋用于裝理化樣品，通過(guò)滅菌的玻

璃瓶用于裝微生物樣品，適當(dāng)體積的棕色玻璃瓶用于裝留樣。

取樣程序

取樣之前，按照現(xiàn)行SOP預(yù)備樣品標(biāo)簽，標(biāo)簽信息包含樣品名稱、樣

品類不、數(shù)量、批號(hào)、取樣日期、取樣人等。按照現(xiàn)行SOP對(duì)取樣工具進(jìn)

行消毒并做好消毒記錄。

取樣過(guò)程嚴(yán)格按照現(xiàn)行SOP執(zhí)行，佩戴口罩、手套、套袖等防護(hù)設(shè)施,

每一件取樣工具只能用于從一個(gè)包裝中取樣。樣品取回后應(yīng)儲(chǔ)存于2-8C冷

藏冰箱。留樣交由留樣治理員登記接收并盡快轉(zhuǎn)移至冷藏庫(kù)中儲(chǔ)存。

從上述示例能夠得到整個(gè)取樣操作所需要的全部信息，任何一個(gè)合格

的取樣操作員都能夠按照描述取回樣品。這正是一個(gè)完善的取樣打算所應(yīng)

該達(dá)到的目的。

【要點(diǎn)備忘】

任何時(shí)候都必須清晰明白得以上提到的各個(gè)方面，沒(méi)有代表性的樣品,

其分析結(jié)果并不能得出整批產(chǎn)品質(zhì)量的準(zhǔn)確結(jié)論。取樣錯(cuò)誤會(huì)讓質(zhì)量操縱

程序的余下所有時(shí)期處于令人懷疑的狀態(tài)。在實(shí)際工作中，要確定分析結(jié)

果不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的全然緣故是由于取樣錯(cuò)誤造成的是專門費(fèi)時(shí)和費(fèi)事

的。因此，有代表性的樣品將是實(shí)驗(yàn)室能否提供準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果的最

重要前提。為了獲得有代表性的樣品，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該重點(diǎn)關(guān)注以下方面：

建立取樣操作規(guī)程

明確和完善取樣打算

嚴(yán)格執(zhí)行取樣打算

建立取樣員的培訓(xùn)制度，既有新職員的取樣技能培訓(xùn)，還應(yīng)有連續(xù)性

的取樣技能和有關(guān)法規(guī)的培訓(xùn)打算。

7試劑及試液的治理

本章中涉及以下咨詢題：

>試劑與標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)比品有什么區(qū)不？

>試劑應(yīng)該如何標(biāo)識(shí)？

>試劑的用途和穩(wěn)固性如何規(guī)定？

>針對(duì)試劑的文件有哪些要求？

【法規(guī)要求】

2010版GMP正文：

第二百三十三條試劑、試液、培養(yǎng)基和檢定菌

L試劑和培養(yǎng)基應(yīng)從可靠的供應(yīng)商處采購(gòu)，必要時(shí)應(yīng)對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行評(píng)

估。

2.應(yīng)有接收試劑、試液、培養(yǎng)基的記錄，必要時(shí)，應(yīng)在試劑、試液、培

養(yǎng)基的容器上標(biāo)注接收日期。

3.應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定或使用講明配制、貯存和使用試劑、試液和培養(yǎng)基。

專門情形下，在接收和使用前，還應(yīng)對(duì)試劑進(jìn)行鑒不或其它檢驗(yàn)。

4.試液和已配制的培養(yǎng)基應(yīng)標(biāo)注配制批號(hào)、配制日期和配制人員姓名，

并有配制（包括滅菌）記錄。不穩(wěn)固的試劑、試液和培養(yǎng)基應(yīng)標(biāo)注有效期

及專門貯存條件。標(biāo)準(zhǔn)液，滴定液還應(yīng)標(biāo)注最后一次標(biāo)化的日期和校正因

子，并有標(biāo)化記錄。

【背景介紹】

7.1定義和應(yīng)用范疇

試藥或試劑是實(shí)驗(yàn)室對(duì)物料或產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量操縱的重要組成部分。正

是考慮到試劑在質(zhì)量操縱程序中的重要性，要求在試劑預(yù)備、配制和文件

記錄方面應(yīng)視同標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕愤M(jìn)行治理。歐盟GMP實(shí)施指南明確要求，

不管試劑將用于定量分析依舊定性分析，都應(yīng)該確保試劑質(zhì)量并按批準(zhǔn)的

方法配制試液。。化學(xué)試劑用于質(zhì)量操縱的各個(gè)分析時(shí)期，按照使用領(lǐng)域不

同，能夠選擇不同級(jí)不的試劑。本章要緊討論化學(xué)類試劑和試液，培養(yǎng)基

的治理將在第17章中詳細(xì)論述。

【技術(shù)要求】

7.2要求

7.2.1采購(gòu)接收和標(biāo)識(shí)

實(shí)驗(yàn)室在接收試劑、試藥時(shí)，應(yīng)在每個(gè)試劑瓶或包裝箱上貼上標(biāo)簽，

標(biāo)簽上應(yīng)注明接收日期和試劑的失效日期。如果試劑生產(chǎn)廠家給出有效期

的能夠采納廠家的效期，廠家沒(méi)有明確給出有效期的，使用單位應(yīng)規(guī)定使

用效期。實(shí)驗(yàn)室配制的試劑，標(biāo)簽上還應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、貯存條件以及試

劑配制人和配制日期，若是滴定液還需要標(biāo)明濃度、校正因子以及標(biāo)定條

件。

試劑的第一次開(kāi)瓶使用者，應(yīng)將試劑的開(kāi)瓶日期同時(shí)標(biāo)注于試劑標(biāo)簽

上并簽名。

試劑標(biāo)簽上的試劑名稱能夠使用規(guī)定的編碼代替，然而必須確保編碼

是唯獨(dú)的，防止引起試劑與試劑之間或者同種試劑不同批次的混淆。

關(guān)于劇毒或易制毒試劑的采購(gòu)和治理應(yīng)符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的要求，應(yīng)

該在申請(qǐng)采購(gòu)之前向有關(guān)部門提出申請(qǐng)，接收時(shí)應(yīng)有專門的可控區(qū)域進(jìn)行

儲(chǔ)存。

7.2.2儲(chǔ)存和使用

如果試劑瓶上有明確的儲(chǔ)存條件要求，必須遵照?qǐng)?zhí)行。否則，試劑應(yīng)

儲(chǔ)存在密閉容器中，幸免陽(yáng)光直射并置于干燥、溫度可控的環(huán)境中，且試

劑庫(kù)溫度應(yīng)有記錄。

原則上，試劑均用于特定的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，如果不能采?gòu)到，試劑的配制

過(guò)程應(yīng)盡可能詳細(xì)的描述作為試劑配制指南。

劇毒或易制毒試劑的儲(chǔ)存應(yīng)有專人進(jìn)行治理，使用應(yīng)有記錄，進(jìn)行物

料數(shù)量平穩(wěn)治理，確保劇毒或易制毒試劑被用于預(yù)定用途。

使用試劑時(shí)，其名稱或代號(hào)、生產(chǎn)商的名稱、生產(chǎn)日期和有效期都應(yīng)

包括在質(zhì)量操縱測(cè)試過(guò)程的記錄中，以保證其可追溯性。

723試劑使用效期的治理

實(shí)驗(yàn)室用到的所有試藥和試劑，都應(yīng)該有合理的有效期。試劑的有效

期應(yīng)該是基于歷史數(shù)據(jù)的總結(jié)或者是穩(wěn)固性研究的結(jié)果，并通過(guò)質(zhì)量治理

部門的批準(zhǔn)。關(guān)于采購(gòu)的試藥和試劑，應(yīng)該遵守生產(chǎn)廠家規(guī)定的有效期。

關(guān)于生產(chǎn)廠家沒(méi)有規(guī)定有效期的試劑，使用單位能夠按照合理的科學(xué)依據(jù)

規(guī)定試劑的有效期，一樣來(lái)講試藥自開(kāi)瓶之日起最長(zhǎng)舉薦有效期不應(yīng)超過(guò)5

年。

7.2.4報(bào)廢

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該制定相應(yīng)的試劑報(bào)廢處理流程，按照不同的試藥、試劑特

性和相應(yīng)的法規(guī)要求制定相應(yīng)的報(bào)廢流程。

7.2.5文件治理

試劑治理的文件一方面應(yīng)涵蓋試劑的接收與配制，另一方面也應(yīng)涵蓋

試劑在實(shí)驗(yàn)室的使用。

試劑的配制程序必須精確描述，最好是使用同公司實(shí)驗(yàn)指南一致的格

式。配制程序中應(yīng)規(guī)定使用試劑的質(zhì)量等級(jí)。試劑配制記錄應(yīng)包含配制日

期以及所用試劑的生產(chǎn)廠家、批號(hào)等信息。關(guān)于實(shí)驗(yàn)室配制滴定液，使用

單位應(yīng)該有相應(yīng)的程序規(guī)定其配制和標(biāo)定，并明確標(biāo)定與復(fù)標(biāo)的同意標(biāo)準(zhǔn)。

8標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品

本章中涉及以下咨詢題：

>標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品的類型有哪些？

>標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品的定義？

>什么緣故要用標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品？

>標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品的處理？

【法規(guī)要求】

2010版GMP正文：

第二百三十四條標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕?/p>

1.標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕窇?yīng)按規(guī)定貯存和使用。

2.標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕窇?yīng)有適當(dāng)?shù)臉?biāo)識(shí)，內(nèi)容至少包括名稱、批號(hào)、制備日

期、有效期（如有）、首次開(kāi)啟日期、含量或效價(jià)、貯存條件。

3.企業(yè)自制工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕返?，?yīng)建立工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕返馁|(zhì)量

標(biāo)準(zhǔn)以及制備、鑒不、檢驗(yàn)、批準(zhǔn)和貯存的操作規(guī)程，每批工作標(biāo)準(zhǔn)品或

對(duì)比品應(yīng)用法定標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕愤M(jìn)行標(biāo)化，并確定有效期，還應(yīng)通過(guò)定期

標(biāo)化證明工作標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕返男r(jià)或含量在有效期內(nèi)保持穩(wěn)固。標(biāo)化應(yīng)

有相應(yīng)的記錄。

【背景介紹】

8.1定義

標(biāo)準(zhǔn)品是通過(guò)專門合成工藝單獨(dú)合成或者是用正常流程生產(chǎn)的通過(guò)額

外的提純工藝得到的物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品在用作標(biāo)準(zhǔn)品/對(duì)比品之前須經(jīng)檢定確認(rèn)

其質(zhì)量和最高可能達(dá)到的純度。

國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品是指國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒不、檢查、含量

測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

企業(yè)能夠選擇相應(yīng)的物質(zhì)，對(duì)比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定后的物質(zhì)

能夠在企業(yè)內(nèi)部用作標(biāo)準(zhǔn)品，是為企業(yè)自制工作標(biāo)準(zhǔn)品。

8.2分類

標(biāo)準(zhǔn)品按照純度能夠分為以幾類：

基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品純度達(dá)到原子重量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)。

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品市售的純度達(dá)到99.98%的標(biāo)準(zhǔn)品。

工作標(biāo)準(zhǔn)品市售的純度達(dá)到99.95的物質(zhì)。

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定的、純度較一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品稍低的物質(zhì)。

8.3應(yīng)用范疇

標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品應(yīng)用于藥品鑒不、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)

等藥品檢驗(yàn)的各方面。

【技術(shù)要求】

8.4要求

企業(yè)應(yīng)建立對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的治理規(guī)程，明確對(duì)其的治理和使用。

8.4.1接收

質(zhì)量操縱部門應(yīng)安排有專人負(fù)責(zé)接收和治理標(biāo)準(zhǔn)品并嫌立標(biāo)準(zhǔn)品接收

記錄。接收標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)關(guān)于有儲(chǔ)存溫度要求的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)該趕忙放到符合溫度

要求的環(huán)境中。標(biāo)準(zhǔn)品負(fù)責(zé)人在接收時(shí)應(yīng)該檢查標(biāo)準(zhǔn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量、

有效期等信息并將其記錄在標(biāo)準(zhǔn)品接收記錄中。第一位開(kāi)瓶者應(yīng)該在標(biāo)簽

上注明首次開(kāi)瓶日期，并簽名簽日期。

8.4.2標(biāo)識(shí)

購(gòu)自官方或有資質(zhì)廠家的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品一樣都會(huì)有明確的標(biāo)識(shí)。

企業(yè)自制的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品應(yīng)該有明確的標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽中應(yīng)該至少包含

標(biāo)準(zhǔn)品的名稱、批號(hào)、純度、有效期或復(fù)檢期、數(shù)量和貯存條件等，如有

必要，還應(yīng)包括處理指南、安全指南等信息。

企業(yè)自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該有明確的標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽中應(yīng)該包含標(biāo)準(zhǔn)溶液

名稱、配制人、配制日期和溶液有效期。為了便于標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的追蹤，

標(biāo)準(zhǔn)品溶液標(biāo)簽中還能夠定義標(biāo)準(zhǔn)品液的編號(hào)，編號(hào)的形式能夠按照情形

由使用單位自行定義，實(shí)驗(yàn)記錄中應(yīng)能體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的編號(hào)。

關(guān)于企業(yè)自制的工作標(biāo)準(zhǔn)品，還應(yīng)在標(biāo)簽中明確標(biāo)定日期，標(biāo)定人及

標(biāo)定濃度。

8.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)固性研究

藥典或者其它標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的提供機(jī)構(gòu)一樣可不能明確規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)品

的有效期，專門是對(duì)開(kāi)封的標(biāo)準(zhǔn)品或配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用期限，原則上來(lái)

講，不舉薦重復(fù)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果需要重復(fù)使用同一份標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用

單位應(yīng)對(duì)其穩(wěn)固性和使用效期進(jìn)行研究。在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品溶液的穩(wěn)固性研究

之前，應(yīng)起草該標(biāo)準(zhǔn)品溶液穩(wěn)固性研究草案，并獲得公司質(zhì)量治理部門的

批準(zhǔn)。穩(wěn)固性研究草案里應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制程序、儲(chǔ)存條件、穩(wěn)固

性研究方案、穩(wěn)固性結(jié)果的記錄和判定程序。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品的有效性的判定,

能夠按照不同時(shí)刻點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品檢查結(jié)果，例如HPLC的峰面積、UV的吸取

值或者TLC展開(kāi)圖中斑點(diǎn)大小和顏色深淺等。穩(wěn)固性研究終止后，需要對(duì)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行總結(jié)、分析，按照評(píng)估給出溶液的內(nèi)部舉薦效期，同時(shí)征求

質(zhì)量治理部門的意見(jiàn)并獲得其批準(zhǔn)。批準(zhǔn)后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液效期可用于實(shí)驗(yàn)

室內(nèi)部對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的使用。

8.4.4標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的使用、處置和貯存

使用單位應(yīng)該有SOP對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的儲(chǔ)存、處置和分發(fā)等流程進(jìn)

行規(guī)定。SOP中應(yīng)該規(guī)定有正確的處置方式、文件的處理，關(guān)于不在室溫

貯存的標(biāo)準(zhǔn)品還應(yīng)規(guī)定從儲(chǔ)存區(qū)域取出后復(fù)原至室溫的時(shí)刻。

SOP還需要規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)品的使用注意事項(xiàng)，例如是否需要在稱量使用前

干燥、是否需要重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的LOD或者有其它應(yīng)規(guī)定的流程,

最后還應(yīng)規(guī)定用于運(yùn)算的數(shù)值。

應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的特性決定其儲(chǔ)存條件。有些可能需要冷凍儲(chǔ)

存，有些能夠是冷藏儲(chǔ)存，還有一些性質(zhì)比較穩(wěn)固，只需要儲(chǔ)存于常溫環(huán)

境中即可。從標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)固性角度來(lái)講，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品最好的儲(chǔ)存方法

是將其分裝成合適的小包裝單獨(dú)標(biāo)識(shí)進(jìn)行儲(chǔ)存。

8.4.5文件治理

標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的治理的文件應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)品的接收、標(biāo)識(shí)，標(biāo)準(zhǔn)品和

標(biāo)準(zhǔn)品溶液的儲(chǔ)存和使用，以及過(guò)期標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液的處置。

9實(shí)驗(yàn)室分析儀器的確認(rèn)

本章中涉及以下咨詢題：

>哪些分析儀器需要確認(rèn)

>如何進(jìn)行分析儀器的確認(rèn)

>分析儀器的確認(rèn)文件如何編寫

【法規(guī)要求】

2010版GMP正文：

第七章確認(rèn)與驗(yàn)證

第一百四十六條：企業(yè)應(yīng)確定需要進(jìn)行的確認(rèn)或驗(yàn)證，以證明有關(guān)操

作的關(guān)鍵要素能得到有效操縱。確認(rèn)或驗(yàn)證的范疇和程度應(yīng)通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

來(lái)確定。

第一百四十七條：企業(yè)的廠房、設(shè)施、設(shè)備和檢驗(yàn)儀器應(yīng)通過(guò)確認(rèn)或

驗(yàn)證，應(yīng)采納通過(guò)驗(yàn)證的生產(chǎn)工藝、操作規(guī)程和檢驗(yàn)方法進(jìn)行生產(chǎn)、操作

和檢驗(yàn)，并保持連續(xù)的驗(yàn)證狀態(tài)。

第一百五十二條：確認(rèn)和驗(yàn)證不應(yīng)視為一次性的行為，首次確認(rèn)和驗(yàn)

證后應(yīng)按照產(chǎn)品質(zhì)量回憶分析情形進(jìn)行再驗(yàn)證。關(guān)鍵的生產(chǎn)工藝和操作規(guī)

程應(yīng)定期進(jìn)行再驗(yàn)證，確保其能夠達(dá)到預(yù)期成效。

第一百五十四條：企業(yè)在驗(yàn)證主打算或其他有關(guān)文件中作出相應(yīng)規(guī)定,

確保廠房、設(shè)施設(shè)備、檢驗(yàn)儀器、生產(chǎn)工藝、操作規(guī)程和檢驗(yàn)方法等保持

連續(xù)的驗(yàn)證狀態(tài)。

第一百五十五條：應(yīng)按照驗(yàn)證對(duì)象制定驗(yàn)證方案，通過(guò)審核、批準(zhǔn)。

并通過(guò)審核、批準(zhǔn)。驗(yàn)證方案應(yīng)明確實(shí)施驗(yàn)證的職責(zé)。

第一百五十六條：驗(yàn)證應(yīng)按照預(yù)先確定和批準(zhǔn)的方案實(shí)施；驗(yàn)證工作

完成后，應(yīng)寫出驗(yàn)證報(bào)告，并經(jīng)審核、批準(zhǔn)。驗(yàn)證結(jié)果和結(jié)論（包括評(píng)判

和建議）應(yīng)有記錄并存檔。

與國(guó)外法的比較

新版中國(guó)GMP中第七章“確認(rèn)與驗(yàn)證”對(duì)企業(yè)確認(rèn)和驗(yàn)證工作進(jìn)行了

較詳細(xì)的描述，這些與歐美法規(guī)中的要求差不多一致。

下表中列出了美國(guó)和歐盟指南中涉及實(shí)驗(yàn)室分析儀器和實(shí)驗(yàn)設(shè)備確認(rèn)

的有關(guān)指南

機(jī)構(gòu)或組織文件名稱

GuidetoInspectionofPharmaceuticalQualityControlLabs

美國(guó)食品藥品監(jiān)督治理藥物質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室檢查指南

局(FDA)GuidetoInspectionofMicrobiologicalPharmaceuticalQualityControlLabs

微生物藥物質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室檢查指南

WHOExpertCommitteeonSpecificationsforPharmaceutica1PreparationsReport40

世界衛(wèi)生組織(WHO)

WHO藥品生產(chǎn)專家委員會(huì)報(bào)告40

ECGMPAnnexllComputerizedSysterns

歐盟GMP附錄11運(yùn)算機(jī)化系統(tǒng)

歐洲藥品治理局(EMEA)

Annex15totheEUGuidetoGoodManufacturingPractice,QuaiificationandValidation

歐盟GMP指南附錄15,確認(rèn)和驗(yàn)證

PI023-2

藥品檢查合作組織

AideMemoireonInspectionofQualityContro1Laboratories

(PIC/S)

QC實(shí)驗(yàn)室檢查備忘錄

Chapter1058

美國(guó)藥典(USP)AnalyticallnstrumentQualification

分析儀器的驗(yàn)證

【背景介紹】

近年來(lái)，自動(dòng)化程度高，構(gòu)造復(fù)雜的分析儀器的應(yīng)用日益增加，分析

儀器確認(rèn)在實(shí)驗(yàn)室治理系統(tǒng)越來(lái)越重要。盡管過(guò)去也進(jìn)行儀器、設(shè)備的測(cè)

試和檢定，來(lái)確保儀器的準(zhǔn)確，但隨著全面確認(rèn)體系的進(jìn)展建立，國(guó)際上

關(guān)于生產(chǎn)設(shè)備、設(shè)施的確認(rèn)指南和要求也逐步被應(yīng)用于分析儀器的確認(rèn)。

適用的分析儀器是獲得準(zhǔn)確可靠實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。分析儀器的確認(rèn)是

證明儀器的安裝，運(yùn)行和性能滿足使用要求，并建立有關(guān)校驗(yàn)和愛(ài)護(hù)程序

的過(guò)程，通常包括設(shè)計(jì)確認(rèn)，安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)。

9.1應(yīng)用范疇

分析儀器的確認(rèn)適用于質(zhì)量操縱實(shí)驗(yàn)室(QC)和中間過(guò)程操縱實(shí)驗(yàn)室

(IPC)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和分析儀器。

現(xiàn)代制藥工業(yè)的實(shí)驗(yàn)室有專門多種類的儀器設(shè)備，包括從簡(jiǎn)單的熔點(diǎn)

儀到程序化高的高效液相色譜儀，近紅外分析儀等。復(fù)雜程度不同的儀器

所需要的確認(rèn)級(jí)不和范疇也不一樣。用戶能夠按照儀器的復(fù)雜程度和使用

需要，將儀器分為不同的類不，確定不同的確認(rèn)級(jí)不。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有實(shí)

驗(yàn)室儀器設(shè)備分類的標(biāo)準(zhǔn)，參考美國(guó)藥典第1058章〉分析儀器的確認(rèn)＜,按

照所需的確認(rèn)級(jí)不，能夠分為以下3類：

A類，不具備測(cè)量功能，或者通常只需要校準(zhǔn)，供應(yīng)商的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)能

夠作為用戶需求。

例如：磁力攪拌器，離心機(jī)，搖床。

B類：此類儀器具有測(cè)量功能，同時(shí)儀器操縱的控物理參數(shù)（如溫度,

壓力或流速等）需要校準(zhǔn)，用戶需求一樣與供應(yīng)商的功能標(biāo)準(zhǔn)和操作限度

相同。例如：熔點(diǎn)儀，分析天平，PH計(jì)，折射儀，滴定儀，干燥箱等。

此類儀器或設(shè)備通常需要進(jìn)行安裝確認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn)，并制定有關(guān)操作和校

驗(yàn)S0P。

c類：此類儀器通常包括儀器硬件和其操縱系統(tǒng)（固件或軟件），用戶

需要對(duì)儀器的功能要求，操作參數(shù)要求，系統(tǒng)配置要求等詳細(xì)描述。例如:

溶出儀，紫外分光光度計(jì)，高效液相色譜儀，氣相色譜儀，恒溫恒濕箱，

近紅外分析儀，紅外光譜儀，等等。此類儀器和設(shè)備需要安裝確認(rèn)，運(yùn)行

確認(rèn)和專門的性能確認(rèn)，并制定有關(guān)操作、校驗(yàn)和愛(ài)護(hù)SOP。

需要指出的是儀器類不的劃分及其適應(yīng)的確認(rèn)程度應(yīng)由實(shí)驗(yàn)室按照儀

器的使用需求確定，能夠?qū)⒎诸惖脑瓌t在儀器確認(rèn)的SOP中描述。按照

儀器的使用不同，不同實(shí)驗(yàn)室的儀器分類也可能不同。

9.2確認(rèn)實(shí)施

9.2.1驗(yàn)證總打算

分析儀器確認(rèn)和驗(yàn)證與其他確認(rèn)活動(dòng)一樣，應(yīng)按照公司確認(rèn)或驗(yàn)證總

打算進(jìn)行治理和實(shí)施。確認(rèn)或驗(yàn)證總打算全面介紹了公司確認(rèn)的方針策略,

組織實(shí)施，以及確認(rèn)活動(dòng)的范疇包括廠房、設(shè)施、設(shè)備、檢驗(yàn)儀器、生產(chǎn)

工藝、操作規(guī)程，分析方法，運(yùn)算機(jī)系統(tǒng)等；再確認(rèn)、變更操縱的要求，

打算和時(shí)刻安排也是確認(rèn)或驗(yàn)證總打算的重要內(nèi)容。按照不同公司確認(rèn)治

理的要求，分析儀器確認(rèn)能夠作為公司確認(rèn)或驗(yàn)證總打算的一部分，也能

夠制定單獨(dú)的確認(rèn)或驗(yàn)證總打算。確認(rèn)總打算的制定可參見(jiàn)公用系統(tǒng)指南

確認(rèn)和驗(yàn)證章節(jié)。

9.2.2確認(rèn)方案

在確認(rèn)實(shí)施前，應(yīng)由確認(rèn)負(fù)責(zé)人編寫方案。確認(rèn)方案要對(duì)確認(rèn)各個(gè)時(shí)

期（設(shè)計(jì)確認(rèn)，安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)）的要求進(jìn)行規(guī)定，關(guān)于

比較復(fù)雜的儀器設(shè)備，每個(gè)時(shí)期能夠預(yù)備單獨(dú)的確認(rèn)方案；關(guān)于相對(duì)簡(jiǎn)單

的儀器，所有時(shí)期能夠包含在同一個(gè)方案中。

在確認(rèn)方案中，應(yīng)對(duì)儀器的使用目的，要緊功能，關(guān)鍵構(gòu)造進(jìn)行描述,

詳細(xì)定義需要確認(rèn)的項(xiàng)目、測(cè)試程序和同意標(biāo)準(zhǔn)，通常確認(rèn)方案要包括以

下內(nèi)容

確認(rèn)目的

確認(rèn)過(guò)程的職責(zé)

儀器介紹，包括儀器的生產(chǎn)商，型號(hào)，序列號(hào)，操作系統(tǒng)，關(guān)鍵構(gòu)造

和要緊功能的描述

設(shè)計(jì)確認(rèn)的程序和同意標(biāo)準(zhǔn)

安裝確認(rèn)的程序和同意標(biāo)準(zhǔn)

運(yùn)行確認(rèn)的程序和同意標(biāo)準(zhǔn)

性能確認(rèn)的程序和同意標(biāo)準(zhǔn)

儀器的校準(zhǔn)要求

確認(rèn)過(guò)程中的培訓(xùn)，包括使用，校準(zhǔn)和愛(ài)護(hù)的培訓(xùn)

有關(guān)SOP的制定，包括儀器操作，校準(zhǔn)和愛(ài)護(hù)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

確認(rèn)過(guò)程中偏差的處理

確認(rèn)報(bào)告的編寫

如果確認(rèn)方案是由儀器供應(yīng)商提供，在確認(rèn)實(shí)施前，確認(rèn)方案應(yīng)由確

認(rèn)負(fù)責(zé)人和質(zhì)量部門審核批準(zhǔn)，以確認(rèn)符合本公司確認(rèn)的要求才能使用。

如不符合，應(yīng)和供應(yīng)商進(jìn)行溝通并修改或增加確認(rèn)項(xiàng)目或要求。

9.2.3確認(rèn)實(shí)施

確認(rèn)活動(dòng)要按照已批準(zhǔn)的確認(rèn)方案實(shí)施，所有確認(rèn)活動(dòng)應(yīng)進(jìn)行實(shí)時(shí)記

錄。實(shí)施過(guò)程中如果顯現(xiàn)偏差，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行及時(shí)調(diào)查和評(píng)估。

A.設(shè)計(jì)確認(rèn)DQ(DesignQualification)

設(shè)計(jì)確認(rèn)是按照用戶需求標(biāo)準(zhǔn)(URS)的要求檢查儀器的設(shè)計(jì)規(guī)格，

包括儀器的功能，配置，操作參數(shù)的范疇是否滿足使用要求，以及對(duì)儀器

供應(yīng)商提供確認(rèn)，愛(ài)護(hù)，培訓(xùn)資質(zhì)能力的確認(rèn)。設(shè)計(jì)確認(rèn)通常在儀器采購(gòu)

前進(jìn)行。

設(shè)計(jì)確認(rèn)要緊有以下活動(dòng)和文件：

檢查儀器的設(shè)計(jì)，包括儀器的要緊配置，功能原理，參數(shù)范疇，操作

系統(tǒng)，安裝、使用環(huán)境以及與其他系統(tǒng)的連接等

如需要，檢查儀器及其配件的材質(zhì)證明，如溶出杯的材質(zhì)

確認(rèn)供應(yīng)商的資質(zhì)能力。如需要，可對(duì)供應(yīng)商進(jìn)行審計(jì)，形成審計(jì)文

件

要緊配件列表

P&ID圖

實(shí)驗(yàn)室儀器大部分為市售的非訂制儀器(commercialoff-the-shelf),此

類儀器差不多由制造商在出廠前完成設(shè)計(jì)和生產(chǎn)，關(guān)于實(shí)驗(yàn)室用戶不必再

進(jìn)行單獨(dú)的設(shè)計(jì)確認(rèn)，但儀器確認(rèn)負(fù)責(zé)人和使用者應(yīng)檢查和評(píng)估供應(yīng)商提

供的設(shè)計(jì)確認(rèn)文件或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)是否滿足要求。并應(yīng)確認(rèn)供應(yīng)商有能力提供

儀器安裝，確認(rèn)，愛(ài)護(hù)以及培訓(xùn)的要求。

B.安裝確認(rèn)IQ(InstallationQualification)

安裝確認(rèn)是提供文件性的證明，確認(rèn)儀器是按照規(guī)定的要求安裝的，

同時(shí)安裝環(huán)境滿足運(yùn)行要求。同時(shí)檢查儀器及其配件是否與訂單一致，使

用手冊(cè)、出廠證明是否齊全。

安裝確認(rèn)要緊包括以下內(nèi)容和文件：

交付物檢查，檢查儀器的型號(hào)與訂單一致，儀器配件，軟件，操作手

冊(cè)齊備，沒(méi)有遺漏和破舊。

檢查并記錄儀器的有關(guān)信息，型號(hào)，序列號(hào)，操作系統(tǒng)的種類和版本

號(hào)，以及安裝房間號(hào)等。通常使用表格或安裝圖。

檢查并記錄安裝環(huán)境及有關(guān)動(dòng)力系統(tǒng)是否滿足規(guī)定的要求，包括環(huán)境

的溫濕度，電力系統(tǒng)，壓縮空氣等。例如關(guān)于天平，溶出儀檢查安裝實(shí)驗(yàn)

臺(tái)的水平度是必須的。

儀器的安裝，包括硬件和軟件的安裝。通常由供應(yīng)商和實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)人

員共同完成。按照確認(rèn)方案的要求，安裝并記錄儀器安裝過(guò)程。確保儀器

主體，測(cè)量外表，傳感器，管路，電源電纜等被正確連接，需要時(shí)應(yīng)對(duì)關(guān)

鍵部件和管路進(jìn)行標(biāo)識(shí)。關(guān)于需要運(yùn)算機(jī)軟件操縱的儀器，安裝前要確認(rèn)

運(yùn)算機(jī)的配置滿足操縱軟件的要求。

網(wǎng)絡(luò)和數(shù)據(jù)儲(chǔ)備:一些儀器需要連接網(wǎng)絡(luò)或者數(shù)據(jù)儲(chǔ)備器，例如HPLC,

應(yīng)按要求連接，并檢查其功能。

C.運(yùn)行確認(rèn)OQ(OperationQualification)

在儀器安裝確認(rèn)完成后，測(cè)試儀器的功能能否滿足設(shè)計(jì)要求和用戶需

求的過(guò)程。測(cè)試的種類和范疇依靠于儀器的復(fù)雜性和功能性。如需要，儀

器所采納的操作系統(tǒng)的功能也在現(xiàn)在期進(jìn)行測(cè)試.運(yùn)行確認(rèn)的草案應(yīng)包含測(cè)

試項(xiàng)目，詳細(xì)地測(cè)試過(guò)程，使用的標(biāo)準(zhǔn)儀器或標(biāo)準(zhǔn)品等，以及同意標(biāo)準(zhǔn)。

每個(gè)測(cè)試結(jié)果應(yīng)被清晰的記錄，并由專人復(fù)核。

要緊測(cè)試內(nèi)容和文件要求如下：

校驗(yàn)：關(guān)鍵外表、傳感器應(yīng)在運(yùn)行確認(rèn)前或在運(yùn)行確認(rèn)中進(jìn)行校驗(yàn)。

校驗(yàn)范疇?wèi)?yīng)滿足用戶使用的范疇。如HPLC的流速，若實(shí)際使用范疇是0.

5-3.0ml/min,則校驗(yàn)范疇?wèi)?yīng)至少涵蓋0.5-3.Oml/min。

儀器功能測(cè)試：用戶需求中所有規(guī)定的功能都應(yīng)該被測(cè)試，專門是關(guān)

于質(zhì)量操縱和安全有關(guān)鍵阻礙的功能是專門重要的。應(yīng)按照用戶需求的操

作范疇，對(duì)操作參數(shù)的范疇進(jìn)行試確認(rèn)，而不能僅僅對(duì)典型的情形進(jìn)行測(cè)

試。如果能夠，應(yīng)進(jìn)行挑戰(zhàn)性試驗(yàn)。

報(bào)警測(cè)試，如冰箱溫度超出要求，恒溫恒濕箱的溫濕度超出規(guī)定范疇。

如果操作系統(tǒng)有登錄權(quán)限的設(shè)定功能，應(yīng)進(jìn)行測(cè)試。不同級(jí)不的權(quán)限

如治理員、使用者應(yīng)在使用SOP中進(jìn)行規(guī)定。

數(shù)據(jù)的儲(chǔ)存、備份和存檔--基于對(duì)操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的需要，

數(shù)據(jù)的處理如安全性，儲(chǔ)備，備份，復(fù)原，審計(jì)追蹤等應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)

行測(cè)試。

培訓(xùn)，應(yīng)由供應(yīng)商對(duì)使用人員，愛(ài)護(hù)人員進(jìn)行培訓(xùn)I。

此外，如果適合，儀器的操作標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程，校驗(yàn)和愛(ài)護(hù)程序也應(yīng)該在運(yùn)

行確認(rèn)時(shí)期制定。

D.性能確認(rèn)PQ(PerformanceQualification)

性能確認(rèn)的目的是確認(rèn)儀器能夠按照用戶需求連續(xù)運(yùn)行。在安裝確認(rèn)

和運(yùn)行確認(rèn)完成后，通過(guò)性能確認(rèn)證明儀器的在正常操作環(huán)境中的適用性,

要緊活動(dòng)包括：

性能測(cè)試：按照用戶的使用要求，設(shè)計(jì)一個(gè)或多個(gè)測(cè)試確認(rèn)儀器滿足

預(yù)期的使用要求，如培養(yǎng)箱的性能確認(rèn)，應(yīng)按照用戶要求的溫度范疇進(jìn)行

空載和最大負(fù)載實(shí)驗(yàn)。系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)，或其他測(cè)試檢查也可用于性能測(cè)

試，如TOC能夠按照藥典進(jìn)行系統(tǒng)試用性試驗(yàn)。水分滴定儀能夠進(jìn)行重現(xiàn)

性測(cè)試證明儀器的穩(wěn)固性。有些儀器的運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)能夠在一個(gè)時(shí)

期進(jìn)行并記錄的，如HPLC的OQ/PQ測(cè)試，UV-Vis的OQ/PQ測(cè)試

在OQ/PQ中進(jìn)行的測(cè)試，能夠規(guī)定在儀器的操作或校驗(yàn)SOP中，在日

常使用過(guò)程中定期執(zhí)行，以檢查和確認(rèn)儀器連續(xù)始處于受控的狀態(tài)，建立

日常使用中的測(cè)試項(xiàng)目和頻率是OQ/PQ的一部分。測(cè)試項(xiàng)目和頻率的設(shè)定

應(yīng)基于下列因素和必要的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估：

法規(guī)要求

測(cè)試功能的關(guān)鍵程度

儀器供應(yīng)商的舉薦

儀器的操作環(huán)境

儀器本身的穩(wěn)固性，或基于此類儀器的歷史數(shù)據(jù)分析

9.2.4確認(rèn)報(bào)告

所有測(cè)試項(xiàng)目完成后，應(yīng)由確認(rèn)人員按照確認(rèn)記錄起草儀器確認(rèn)報(bào)告,

用來(lái)總結(jié)確認(rèn)活動(dòng)，并確認(rèn)方案中的所有項(xiàng)目是否完成，評(píng)估測(cè)試結(jié)果以

及對(duì)儀器狀態(tài)明確的闡述和結(jié)論。確認(rèn)報(bào)告要緊包括以下內(nèi)容：

對(duì)確認(rèn)結(jié)果的總結(jié)概述

設(shè)計(jì)確認(rèn)，安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)的結(jié)果和記錄

確認(rèn)支持性文件，如標(biāo)準(zhǔn)儀器或標(biāo)準(zhǔn)品的證書，供應(yīng)商工程師的證書

等文件應(yīng)被附于確認(rèn)報(bào)告。

對(duì)確認(rèn)過(guò)程中偏差的總結(jié)。

確認(rèn)結(jié)論。清晰的闡述儀器是否滿足使用要求。

儀器的操作、校驗(yàn)和愛(ài)護(hù)的SOP的制定作為確認(rèn)活動(dòng)的一部分，應(yīng)在

確認(rèn)報(bào)告中予以描述并確保在儀器使用之前得到批準(zhǔn)。儀器操作程序，校

驗(yàn)頻率、項(xiàng)目及同意標(biāo)準(zhǔn)，愛(ài)護(hù)內(nèi)容和頻率，以及人員的職責(zé)應(yīng)在SOP中

詳細(xì)規(guī)定。

性能測(cè)試項(xiàng)目，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求：如果在確認(rèn)過(guò)程中，一些測(cè)

試項(xiàng)目需要在日常使用中定期檢查，應(yīng)在報(bào)告中描述。通常能夠統(tǒng)一在使

用或校驗(yàn)SOP中規(guī)定。使用、愛(ài)護(hù)的培訓(xùn)情形，應(yīng)有相應(yīng)的培訓(xùn)記錄

儀器再確認(rèn)的要求：能夠按照法規(guī)和使用要求，供應(yīng)商的舉薦或歷史

數(shù)據(jù)規(guī)定再確認(rèn)的周期。

925系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)通常在儀器使用過(guò)程中進(jìn)行，是證明儀器或系統(tǒng)在使

用時(shí)滿足預(yù)期使用要求的測(cè)試，邏輯上能夠認(rèn)為是儀器確認(rèn)的連續(xù)。

美國(guó)藥典中定義系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是用來(lái)確認(rèn)儀器或系統(tǒng)的性能能夠滿

足既定標(biāo)準(zhǔn)，這些測(cè)試與樣品測(cè)試一起進(jìn)行，以確保儀器或系統(tǒng)的性能在

使用時(shí)是被同意的。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是液相和氣相色譜法必須的組成部分。

是用來(lái)證明色譜系統(tǒng)在使用時(shí)滿足預(yù)期的實(shí)驗(yàn)要求，是對(duì)儀器性能，分析

操作，色譜柱條件及被測(cè)試樣品的綜合評(píng)判。要緊評(píng)判指標(biāo)包括:分離度

（R）,系統(tǒng)周密度（RSD）,托尾因子（T）等。評(píng)判指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)通常來(lái)自

方法確認(rèn)的規(guī)定，因此這種系統(tǒng)適用性試驗(yàn)認(rèn)為是基于實(shí)驗(yàn)方法的系統(tǒng)適

用性試驗(yàn)，是實(shí)驗(yàn)方法的必要組成。

有些系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的測(cè)試項(xiàng)目來(lái)源于儀器確認(rèn)。例如，水分滴定儀,

能夠用酒石酸鈉二水物測(cè)量器準(zhǔn)確性和周密性，如果測(cè)量結(jié)果滿足要求，

講明儀器滿足日常使用的要求；PH計(jì)使用前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液的校準(zhǔn)。TOC

的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。該試驗(yàn)的項(xiàng)目和標(biāo)準(zhǔn)通常來(lái)自于儀器確認(rèn)的性能測(cè)試

項(xiàng)目，能夠被規(guī)定在儀器使用或校驗(yàn)的SOP中。

9.2.6實(shí)驗(yàn)室儀器操縱系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的確認(rèn)

美國(guó)藥典第1058章〉分析儀器的確認(rèn)（將實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的軟件分為3類：

固件；儀器操縱，數(shù)據(jù)獵取、處理的軟件；獨(dú)立軟件。

固件系統(tǒng)（firmware）

固件系統(tǒng)內(nèi)置于系統(tǒng)的集成芯片中，儀器的操作通過(guò)集成芯片完成。

用戶通常不能改變固件的設(shè)計(jì)和功能，只能進(jìn)行簡(jiǎn)單的參數(shù)選擇或設(shè)置，

如果固件顯現(xiàn)咨詢題，儀器也不能正常操作。因而，固件和儀器硬件是一

體的，而不是獨(dú)立于儀器的軟件。毫無(wú)疑咨詢，當(dāng)儀器進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，其集

成固件的功能差不多被確認(rèn)，因此不需要進(jìn)行單獨(dú)的固件確認(rèn)。如果可能,

應(yīng)在IQ過(guò)程記錄固件的版本號(hào)。當(dāng)儀器固件的版本升級(jí)或改變時(shí)，應(yīng)通過(guò)

儀器的變更系統(tǒng)進(jìn)行操縱。

儀器操縱，數(shù)據(jù)獵取、處理的軟件

這類軟件通常安裝在與儀器連接的專用電腦上，例如HPLC的化學(xué)工

作站，UV的操作軟件等。儀器的操作，數(shù)據(jù)的獵取和處理都通過(guò)軟件操作

完成，只有專門少的操作需要通過(guò)儀器硬件。軟件和儀器的功能是緊密配

合，難以分開(kāi)的，對(duì)產(chǎn)生可靠的分析數(shù)據(jù)差不多上至關(guān)重要的。因而，關(guān)

于系統(tǒng)整體的確認(rèn)要比單獨(dú)進(jìn)行軟件確認(rèn)更有效。用戶在系統(tǒng)測(cè)試時(shí)，如

果儀器操作和數(shù)據(jù)處理差不多上滿足要求的，則證明軟件的功能也是適合

的。但當(dāng)有專門的要求，或軟件重新安裝或升級(jí)是，應(yīng)進(jìn)行軟件的安裝確

認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn)。

在儀器初始確認(rèn)時(shí)，儀器的供應(yīng)商應(yīng)提供軟件設(shè)計(jì)和通過(guò)確認(rèn)的證明。

安裝軟件的電腦和操作系統(tǒng)應(yīng)滿足軟件的配置要求，應(yīng)按照供應(yīng)商的要求

進(jìn)行軟件安裝，安裝后確認(rèn)安裝是否完全。

不管是軟件和固件，按照儀器的功能和使用的需要，權(quán)限操縱，數(shù)據(jù)

的儲(chǔ)存，備份，存檔或?qū)徲?jì)追蹤應(yīng)該按照批準(zhǔn)的方案在運(yùn)行確認(rèn)中進(jìn)行確

認(rèn)。

獨(dú)立軟件

獨(dú)立的軟件系統(tǒng)，例如LIMS,實(shí)驗(yàn)室色譜處理系統(tǒng)等的確認(rèn)可參照質(zhì)

量系統(tǒng)指南運(yùn)算機(jī)系統(tǒng)確認(rèn)的規(guī)定執(zhí)行。

9.2.7再確認(rèn)

再確認(rèn)通常分為定期再確認(rèn)和基于儀器變更等引起的再確認(rèn)。

儀器變更等引起的再確認(rèn)

當(dāng)儀器有下列情形時(shí)，其確認(rèn)狀態(tài)受到阻礙應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)，

經(jīng)歷重大修理，或更換關(guān)鍵部件

儀器的安裝地點(diǎn)需要變化，

軟件或硬件升級(jí)，

由偏差，數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引起

這類再確認(rèn)的范疇?wèi)?yīng)建立在風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、變更操縱和偏差文件的基礎(chǔ)上，

按照評(píng)估結(jié)果，重新進(jìn)行安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)或性能確認(rèn)。儀器變更應(yīng)該

有記錄，再確認(rèn)應(yīng)按照要求預(yù)備確認(rèn)方案和報(bào)告。

定期再確認(rèn)

儀器定期再確認(rèn)的目的是為了提供證明在儀器日常使用過(guò)程中，儀器

本身或使用環(huán)境的變化（有意的或無(wú)意的）沒(méi)有阻礙儀器的整體性能，確保分

析數(shù)據(jù)的可靠性。定期再確認(rèn)通常重復(fù)初始確認(rèn)過(guò)程中PQ的全部測(cè)試或部

分測(cè)試。再確認(rèn)的時(shí)刻間隔和測(cè)試內(nèi)容應(yīng)規(guī)定在確認(rèn)報(bào)告或儀器的使用SO

P中，制定時(shí)應(yīng)考慮下列因素：

法規(guī)要求，

儀器類型，

供應(yīng)商的建議，

使用環(huán)境，

日常的愛(ài)護(hù)和校驗(yàn)的程度。

一個(gè)專門好的方法是，定期對(duì)實(shí)