戊唑醇大生產(chǎn)操作規(guī)程

成鹽500L,1只一、投料配比二甲基亞砜130kg水份≤0.5%二甲基硫醚130kg硫酸二甲酯258kg二、操作規(guī)程1.將洗凈烘干的反應(yīng)釜人孔蓋蓋好,關(guān)閉回流管閥門,打開冷凝器的冷凍鹽水出、進(jìn)閥門,打開反應(yīng)釜的冷凍鹽水出、進(jìn)閥門,將反應(yīng)釜降溫至20℃以下,打開吸料真空閥,吸入二甲基亞砜130kg,將真空調(diào)至-0.02～-0.03MPa之間,吸入二甲基硫醚130kg,打開回流放空閥,開動攪拌,將釜溫降到102.吸硫酸二甲酯258kg到高位槽,開始滴加,控制釜內(nèi)溫度10～20℃3.滴完后,關(guān)閉反應(yīng)釜冷凍鹽水進(jìn)、出閥門,打開冷凍鹽水壓回閥門,打開壓縮空氣閥門將冷凍鹽水壓回,關(guān)閉冷凍鹽水壓回閥門,關(guān)閉壓縮空氣閥門,攪拌1小時,釜內(nèi)溫度自行升溫至30℃4.微開蒸汽約0.02MPa,每次通約1-2分鐘,在3小時內(nèi)緩慢升溫至50℃,釜內(nèi)溫度控制在50-55℃,保溫3小時,放盡夾套蒸汽,開反應(yīng)釜冷凍鹽水出、進(jìn)閥門,降溫至25℃5.關(guān)閉冷凝器進(jìn)、出閥門;環(huán)合投料配比鹽溶液400kgBWT250kgKOH175kg四丁基溴化銨12.5kg甲苯300kg水300kg二、操作規(guī)程1.檢查反應(yīng)釜是否干燥無水,關(guān)閉底閥,蓋好人孔蓋,待釜溫降至20-25℃2.當(dāng)釜溫降至20℃以下時,打開人孔蓋,分7次投加KOH每次25kg,每次間隔15分鐘,溫度控制在253.投入CATⅠ與第7次投KOH時一同加入,關(guān)閉冷凍鹽水進(jìn)、出閥門,打開冷凍鹽水壓回閥門,打開壓縮空氣閥門將冷凍鹽水壓回,攪拌半個小時,釜內(nèi)自行升溫;4.微開蒸汽約0.02MPa每次1-2分鐘,緩慢升溫至30℃左右,控制溫度35-385.取樣化驗環(huán)氧物≤1%為合格合格后打開反應(yīng)釜冷凍水出、進(jìn)閥門,將釜溫降至25℃以下,邊攪拌邊從高位槽加甲苯300kg,攪拌狀態(tài)下加水300kg注意：開始滴加水時,緩慢滴加,控制釜內(nèi)溫度在25加完后,關(guān)閉反應(yīng)釜冷凍鹽水進(jìn)、出閥門,將鹽水壓回;轉(zhuǎn)料至水洗釜;水洗投料配比甲苯700kg水1200kg+600kg鹽酸100kg食鹽水250kg200kg水+50kg食鹽二、操作規(guī)程1.抽甲苯700kg、水1200kg,打開放空閥,開啟攪拌,打開反應(yīng)釜冷凍鹽水出、進(jìn)閥門,控制釜溫10℃2.吸100kg鹽酸到高位槽,打開滴加閥門,控制釜溫＜25℃3.繼續(xù)攪拌30分鐘,測定水相pH值,pH=5-7為合格,偏堿則補(bǔ)加鹽酸每次吸入2kg直至合格;4.精置1小時后分層,分去水層,如水層有乳濁,則需繼續(xù)靜置20分鐘,分層后,將夾套冷凍鹽水壓回;5.加水600kg,攪拌30分鐘,靜置1小時,分去水層,乳化層留在釜內(nèi),分層完畢,加如250kg200kg水+50kg食鹽,桶中攪拌均勻,微開蒸汽,緩慢加熱至40℃脫溶操作規(guī)程負(fù)壓脫甲苯,待釜溫達(dá)100℃脫完后打開反應(yīng)釜冷卻水出、進(jìn)閥門,帶真空降溫至50-60℃,打開放空,取樣分析,要求甲苯≤8%為合格,合格后放料裝桶、取樣、稱重,貼好標(biāo)簽;得料約240kg,含量92%;成品合成投料配比環(huán)氧物300kg折百三氮唑300kg×0.44偶氮二異丁腈300kg×0.0099NaOH300kg×0.069DMF300kg×2二、操作規(guī)程1.將反應(yīng)釜烘干第一次使用該釜時需烘干,關(guān)閉反應(yīng)釜底閥,打開反應(yīng)釜人孔蓋,按比例投入三氮唑、NaOH、偶氮二異丁腈,蓋好人孔蓋,關(guān)閉冷凝器下面的放空閥和貯罐的放空閥,打開真空泵,按比例吸入DMF,打開冷凝器下面的放空閥和貯罐的放空閥,關(guān)閉真空泵,開啟攪拌,打開冷凝器出、進(jìn)閥門;2.打開蒸汽閥門約0.02MPa,緩慢加熱至105℃3.將一批環(huán)合物吸入高位槽,打開環(huán)合滴加閥門,控制釜內(nèi)溫度115-122℃4.滴完后再抽DMF15-20kg入高位槽,繼續(xù)滴加,滴完后在115-122℃5.打開反應(yīng)釜冷卻水出、進(jìn)閥門,降溫至80℃以下,關(guān)閉冷凝器下放空閥,檢查反應(yīng)釜下方的儲罐是否時空的,關(guān)閉儲罐放空閥門和底閥,打開真空泵閥門,至釜內(nèi)壓力約-0.09MPa,打開蒸汽閥門緩慢加熱,70℃左右有餾分出現(xiàn),95℃左右餾分較大,釜內(nèi)溫度不得高于125℃蒸餾過程約10小時;當(dāng)溫度達(dá)到1236.合格后打開反應(yīng)釜冷卻水出、進(jìn)閥門,降溫到70℃左右,吸入甲苯500kg,攪拌20分鐘,溫度不低于70注：回收DMF處理至含水≤4%可套用水洗釜內(nèi)加水400kg,轉(zhuǎn)脫溶料入釜,攪拌狀態(tài)下加熱至70℃,靜置45分鐘,分去水層加水400kg,攪拌狀態(tài)下加熱至70℃,靜置45分鐘,分去水層;加水400kg和10kg鹽,攪拌加熱至70℃以上,靜置45分鐘,分去水層,乳化層裝桶;測pH值=7方合格開啟攪拌,打開冷凍鹽水出、進(jìn)閥門,降溫至0-5℃保溫3-5小時,放料抽濾缸抽濾,濾液吸入高位槽,可套用一次;得粗品;精制投粗品入釜,加甲苯700kg,加水1000kg,當(dāng)釜溫降至50℃以下時加鹽酸110kg,升溫至75-80℃攪拌1小時后靜止,取樣