《工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值及檢測技術(shù)規(guī)程（征求意見稿）》

ICS13.100CCSC52TechnicalcodeforoccupationalexposurelimitanddetectionammoniumintheairofworkplaceIDBXX/TXXXX—XXXX前言 錯(cuò)誤！未定義書簽。2規(guī)范性引用文件 錯(cuò)誤！未定義書簽。3術(shù)語和定義 錯(cuò)誤！未定義書簽。4工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值 錯(cuò)誤！未定義書簽。5草銨膦的溶劑洗脫-離子色譜法 錯(cuò)誤！未定義書簽。5.1原理 5.2儀器 5.3試劑 25.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存 25.5分析步驟 35.6計(jì)算 35.7說明 3DBXX/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由江蘇省衛(wèi)生健康委員會(huì)提出并組織實(shí)施。本文件由江蘇省衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、南京醫(yī)科大學(xué)、南京大學(xué)、揚(yáng)州市疾病預(yù)防控制中心、鎮(zhèn)江市疾病預(yù)防控制中心、南京市職業(yè)病防治院、江蘇理工學(xué)院。本文件主要起草人：霍宗利、凌映茹、張鋒、邱競帆、朱寶立、周慶、潘旸、劉炘、竇建瑞、卞倩、潘麗萍、謝石、張昊、程士、鹿奎奎。1DBXX/TXXXX—XXXX工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值及檢測技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了工作場所空氣中草銨膦的職業(yè)接觸限值和檢測方法。本文件適用于生產(chǎn)和使用草銨膦的各類企業(yè)工作場所空氣中草銨膦的檢測及職業(yè)接觸的評(píng)價(jià)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ2.1工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因素GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3術(shù)語和定義GBZ2.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值見表1。表1工作場所空氣中草銨膦職業(yè)接觸限值C5H18N3O4P 5草銨膦的溶劑洗脫-離子色譜法5.1原理空氣中的草銨膦采用玻璃纖維濾紙采集，用水超聲洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)離子色譜柱分離，電導(dǎo)檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。5.2儀器5.2.1玻璃纖維濾紙，直徑為40mm；2DBXX/TXXXX—XXXX5.2.2采樣夾，濾料直徑為40mm；5.2.3空氣采樣器，流量范圍為0L/min～5L/min；5.2.4超聲波清洗器；5.2.5渦旋振蕩器；5.2.6玻璃刻度具塞比色管，10mL；5.2.7微量注射器，50μL；5.2.8針頭式過濾器，混合纖維素，濾膜孔徑0.22μm；5.2.9離子色譜儀，配有電導(dǎo)檢測器，儀器操作參考條件：a)色譜柱：150mm×4.0mm，陰離子色譜柱和陰離子保護(hù)柱；b)柱溫：35℃;c)流動(dòng)相：1.9mmol/L碳酸鈉-0.6mmol/L碳酸氫鈉溶液；d)流速：0.7mL/min；e)進(jìn)樣量：100μL；5.3試劑5.3.1試驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水；5.3.2碳酸氫鈉，優(yōu)級(jí)純；5.3.3碳酸鈉，優(yōu)級(jí)純；5.3.4草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；5.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的草銨膦，溶于水，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并用水定容至刻度，此溶液為草銨膦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；臨用前，用水稀釋成10μg/mL草銨膦標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存5.4.1采樣點(diǎn)和采樣對象的選擇參照GBZ159的要求執(zhí)行。5.4.2短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以2.0L/min流量采集15min空氣樣5.4.3長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以1.0L/min流量采集2h~8h空氣樣5.4.4采樣后，打開采樣夾，取出濾紙，接塵面朝里對折，置清潔容器內(nèi)密封運(yùn)輸和保存。5.4.5樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，立即取出濾紙，放入清潔的塑料袋或3DBXX/TXXXX—XXXX紙袋中，做好唯一性標(biāo)識(shí)，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。5.5分析步驟5.5.1樣品處理：將玻璃纖維濾紙轉(zhuǎn)移至10.0mL具塞比色管中，先加入8mL水，將濾紙浸沒，渦旋振蕩1min，于室溫下超聲20min，補(bǔ)加水至總體積10mL，經(jīng)針頭式過濾器過濾，樣品溶液供測定。5.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4只～7只容量瓶，用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL～1.0μg/mL濃度范圍的草銨膦標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣100μL，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列。以測得的峰面積對相應(yīng)的草銨膦濃度(μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。5.5.3樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中草銨膦的濃度(μg/mL）。若樣品溶液中草銨膦濃度超過測定范圍，用水稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。5.6計(jì)算5.6.1按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2按式（1）計(jì)算空氣中草銨膦的濃度：V式中：C——空氣中草銨膦的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m310——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；c——測得的樣品溶液中草銨膦的濃度（減去樣品空白單位為微克每毫升(μg/mLV0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D——洗脫效率，%。5.6.3空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。5.7說明5.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為0.011μg/mL，定量下限為0.05μg/mL，定量測定范圍為0.05μg/mL～1.0μg/mL；以采集30L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.0037mg/m3，最低定量濃度為0.017mg/m3；批內(nèi)精密度為1.8%～6.6%，批間精密度為3.2%～4.6%；加標(biāo)回收率為 95.6%～97.7%；本法的平均采樣效率和洗脫效率均＞95