2024年高考化學(xué)復(fù)習(xí)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)（含解析）

第十部分化學(xué)試驗(yàn)

化學(xué)試驗(yàn)是高考化學(xué)試題的重要組成部分，試題考查形式敏捷，涉及的內(nèi)容較多，考查的內(nèi)容包括儀

器辨識(shí)、分別提純、物質(zhì)制備、物質(zhì)檢驗(yàn)、試驗(yàn)設(shè)計(jì)、試驗(yàn)探究、含量測(cè)定等。

1.物質(zhì)分別提純

(1)物理方法：過濾、蒸饋、蒸發(fā)、萃取、結(jié)晶

①固一液分別：

固體不溶于液體，過濾分別；固體溶于液體，蒸發(fā)、蒸儲(chǔ)、萃取分別。

r—

■?卷TM?；*n?*H**?A

ITI*?

②液一液分別

相互不溶解，利用分液分別；相互溶解，利用蒸儲(chǔ)分儲(chǔ)。

tjj!?*:從"/

我取為*,

I不““*：水、乙?乙?*

N*CO>**

③固一固分別

固體溶解度不同，可以用重結(jié)晶分別；固體溶解度特別接近，可以用化學(xué)方法分別。

L',’，』卻?KNO,^N?a

0?B—J

'4it**：*NaCl*'M<OMk

■**.<??(

①過濾：若是不相互溶解的固體和液體，或者兩種固體在同一種溶劑中溶解度相差較大，一種溶解另

一種不溶解時(shí)，可以通過過濾分別。

儀器：燒杯、漏斗、玻璃棒、鐵架臺(tái)。

②蒸儲(chǔ)：若是相互溶解的液體，且沸點(diǎn)相差較大，可以通過蒸儲(chǔ)或分儲(chǔ)分別。

儀器：蒸儲(chǔ)燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、酒精燈、牛角管(接受器)、鐵架臺(tái)、錐形瓶。

③蒸發(fā)：若是相互溶解的固體和液體，通過蒸發(fā)分別。

儀器：蒸發(fā)皿、鐵架臺(tái)、玻璃棒。

④萃?。喝羰窍嗷ト芙獾墓腆w和液體或者液體和液體，通過蒸儲(chǔ)或蒸發(fā)不能提純時(shí)，須要用萃取的方

法提純。

儀器：分液漏斗（梨形）、鐵架臺(tái)、燒杯。

⑤重結(jié)晶：若兩種固體在同一種溶劑中的溶解度有移動(dòng)差異，可以利用重結(jié)晶分別。

重結(jié)晶的操作過程：熱水溶解、降溫結(jié)晶、趁熱過濾、（冷卻結(jié)晶）、洗滌除雜、干燥除水。

⑥結(jié)晶：若溶劑中只有一種固體溶質(zhì)，只可以通過結(jié)晶提純。

結(jié)晶的操作過程：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾分別、洗滌除雜、干燥除水。

（2）化學(xué)方法：加入某種試劑，將雜質(zhì)除去。

①原則：能轉(zhuǎn)化則轉(zhuǎn)化，不能轉(zhuǎn)化則除去。

②方法：分析雜質(zhì)與原物質(zhì)間的性質(zhì)差異，找尋分別的最佳方案。

③要求：操作簡潔，分別徹底，不引入新雜質(zhì)，盡量不損耗原物質(zhì)。

④目標(biāo)：不增（不增加新雜質(zhì)）、不減（不削減被提純物質(zhì)）、易分別（被提純物與雜質(zhì)易分別）、易復(fù)原（被提

純物易復(fù)原）、最佳（最好在除去雜質(zhì)的同時(shí)，能夠增加被提純物質(zhì)的量）。

【留意工除雜試劑一般必需過量，過量的試劑必需除盡。

【鏈接高考】

2024-1-8.《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令

砒煙上飛著覆器，遂凝聚累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ牵?/p>

A.蒸儲(chǔ)B.升華C.干儲(chǔ)D.萃取

【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝聚”，屬于固體干脆轉(zhuǎn)化為氣體，

類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。

2.物質(zhì)制備：

（1）氣體制備

①制取裝置：

氣體的制取裝置主要由反應(yīng)物的狀態(tài)和制備反應(yīng)發(fā)生的條件所確定，試驗(yàn)室中常見的氣體制取裝置有

3套。

②檢查氣密性：a.微熱法；b.液差法。

③除雜和干燥方法：

凈化時(shí)選用的試劑應(yīng)不與所制氣體發(fā)生反應(yīng)，但可與雜質(zhì)充分反應(yīng)，且不產(chǎn)生新的難分別雜質(zhì)。

④收集方法：試驗(yàn)室常用的氣體收集方法有排空氣法和排水法兩種。

利用上述裝置收集氣體時(shí)，若收集密度大于空氣的氣體，則實(shí)行進(jìn)步短出的方法；

若收集密度小于空氣的氣體，則實(shí)行短進(jìn)長出的方法。

⑤尾氣汲取：

①②③

⑥試驗(yàn)步驟及接口依次：

I、試驗(yàn)步驟：

試驗(yàn)室制備氣體一般按以下步驟進(jìn)行：①連接儀器，②檢查氣密性，③裝藥品，④發(fā)生反應(yīng)，⑤凈化和

干燥所制氣體，⑥收集氣體，⑦停止反應(yīng)，⑧拆洗儀器。

II、接口依次：

制備裝置一凈扮裝置一干燥裝置一反應(yīng)裝置一收集裝置一尾氣處理(愛護(hù)裝置)

(2)有機(jī)物制備

乙烯、乙烘、乙酸乙酯、漠苯

①由于有機(jī)化學(xué)反應(yīng)通常要進(jìn)行加熱，并限制溫度，通常要運(yùn)用溫度計(jì)；

②在加熱時(shí)，部分未反應(yīng)的物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)覺象，所以要運(yùn)用冷凝回流裝置；

③為了便于隨時(shí)加液，須要運(yùn)用有平衡氣壓的滴液漏斗；

④由于反應(yīng)過程中要常時(shí)間加熱，且運(yùn)用的儀器較多，所以要運(yùn)用三口燒瓶；

⑤在加熱時(shí)為了防止液體暴沸，通常加入沸石或碎瓷片防暴沸；

⑥加熱時(shí)，為了受熱勻稱，便于控溫，通常運(yùn)用水浴加熱。

說明：

①若溫度低于100℃,則用水??；若溫度高于100℃,則用油浴。

②冷凝回流裝置中，肯定是下口進(jìn)水，上口出水。

(3)產(chǎn)率和純度計(jì)算：①產(chǎn)率；②轉(zhuǎn)化率；③純度。

標(biāo)■費(fèi)的板X標(biāo)，橫腕體枳X比0X缽品總li/ff品用，X帛茅■■

x100?

祥品總磨量

（4）制備試驗(yàn)中涉及的幾個(gè)重要問題

①防倒吸問題；②氣密性檢查；③水浴加熱；④冷凝回流；⑤平衡氣壓；⑥尾氣處理及防止熱的產(chǎn)物變質(zhì);

⑦加入液體依次；⑧洗氣；⑨分別提純；⑩純度計(jì)算。

【試驗(yàn)要求】

①假如產(chǎn)生的尾氣有毒或有污染，就須要尾氣汲取。

假如氣體易溶于水且通入溶液中，就須要防倒吸。

②假如反應(yīng)物易揮發(fā)，就須要冷凝回流裝置。

假如須要冷凝回流，就須要球型（蛇型）冷凝管。

假如生成物須要冷凝，就須要直型冷凝管。

③假如產(chǎn)生簡潔堵塞導(dǎo)管的物質(zhì)，就須要運(yùn)用平安瓶。

④假如產(chǎn)生的氣體或產(chǎn)物中有水，就須要干燥。

假如產(chǎn)生的氣體或產(chǎn)物須要運(yùn)用固體干燥劑，就須要運(yùn)用干燥管或U型管。

假如產(chǎn)生的氣體或產(chǎn)物須要運(yùn)用液體干燥劑，就須要運(yùn)用洗氣瓶。

⑤假如空氣中的成分會(huì)對(duì)試驗(yàn)產(chǎn)生影響，就須要在起先反應(yīng)前通入惰性氣體將導(dǎo)管中的空氣全部排出。

假如產(chǎn)物與空氣反應(yīng)或汲取空氣中的成分，就須要在裝置最終接干燥管（裝合適的試劑）加以愛護(hù)。

⑥假如須要便利液體加入，就須要運(yùn)用滴液漏斗。

⑦假如試驗(yàn)須要?jiǎng)蚍Q加熱且不超過100℃,就須要水浴加熱。假如超過100℃,就須要油浴加熱。

⑧假如定量試驗(yàn)中須要將導(dǎo)管中的氣體充分汲取，就須要在反應(yīng)結(jié)束時(shí)通入惰性氣體將導(dǎo)管中的氣體全部排

出。

⑨假如兩種液體混合放出大量的熱，就須要將密度大的液體逐滴加入密度小的液體中。（濃硫酸稀釋就是這

樣的。）

【鏈接高考】

1.2024-2-13.下列試驗(yàn)過程可以達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

編號(hào)試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)過程

配制0.4000mol/L的NaOH稱取4.0g固體NaOH于燒杯中，加入少量蒸儲(chǔ)水溶解，

A

溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容

向盛有2mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C

B探究維生素C的還原性

溶液，視察顏色改變

向稀鹽酸加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、

C制取并純化氫氣

濃硫酸和KMnCh溶液

探究濃度對(duì)反應(yīng)速率的影向2支盛有5mL不同濃度NaHSOs溶液的試管中同時(shí)加入

D

響2mL溶液，視察試驗(yàn)現(xiàn)象

【解析】A.配置溶液的精度達(dá)不到要求，移液操作不精確；

B.黃色氯化鐵溶液與維生素C溶液，顏色會(huì)改變，B正確；

C.氫氣干燥后通過KMrA溶液錯(cuò)誤；

D.探究濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響試驗(yàn)，沒有明顯的試驗(yàn)現(xiàn)象。

2.2024-3-10.下列試驗(yàn)操作不當(dāng)?shù)氖?)

A.用稀硫酸和鋅粒制取壓時(shí)，加幾滴CuSOi溶液以加快反應(yīng)速率

B.用標(biāo)準(zhǔn)HC1溶液滴定NaHCOs溶液來測(cè)定其濃度，選擇酚酰為指示劑

C.用鉗絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有N，

D.常壓蒸儲(chǔ)時(shí)，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二

【解析】A原電池反應(yīng)比正常反應(yīng)快；C、D明顯是正確的。

B用HC1溶液滴定NaHCOs溶液來測(cè)定其濃度，由于NaHCOs溶液顯弱堿性，若選擇酚酥為指示劑，不能正確顯示

滴定終點(diǎn)，一般運(yùn)用甲基橙做指示劑。

3.2024-2-13.由下列試驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是：

實(shí)驗(yàn)m*結(jié)流

向21nL0.1moi?L?的FK'h

黃色算所常失.加

A..存液中加足■鐵S,銀K,*11摘逐原性8

KSCN格波不安

KSC、*液.

里氣Jfc中產(chǎn),1卜

，金一金在觸中點(diǎn)B

B.“■白煙.JK內(nèi)布!■色?co：只有翼化性

速伸入*Mtg的微氣瓶

8產(chǎn)生

加焦?有少?SH.HCO,同體

C.,的試侑.并在K*口故置海翻的缸

石叁WK文趣

色布盤試ML

內(nèi)2女■*2ml.只M曾中產(chǎn)生

M

?冶液的試貫中分JMJto入2MMM黃色》€(wěn)??.另一文中無K，(Agl)<K*<AK<1)

濃度的和、7??明象

【解析】A.加入過量的鐵粉黃色消逝，加入KSCN溶液，溶液不變色，說明Fe"完全被消耗，即Fe+2Fe"=3Fe",

還原劑的還原性大于還原產(chǎn)物的還原性，因此有還原性Fe大于Fe",故A正確；

B.瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說明生成C,發(fā)生反應(yīng)是4Na+C02=2Na?0+C,CO?作氧化劑，故B正確；

C.碳酸氫錢受熱分解，產(chǎn)生氨氣，氨氣使潮濕的紅色石蕊試太氏變藍(lán)，而不是碳酸氫鏤，故，故C錯(cuò)誤：

D.產(chǎn)生黃色沉淀，說明生成AgL因此Agl溶度積小的更易沉定，即K(AgCl)小于Kp(AgCl),故D正確。

4.2024-2-13.下列試驗(yàn)操作能達(dá)到試驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)操作

A制備Fe（OH）3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCk溶液中

B由MgCL溶液制備無水MgCN將MgCL溶液加熱蒸干

C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，過濾、洗滌、干燥

D比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中

【答案】D

5.2024-3-9.下列有關(guān)試驗(yàn)的操作正確的是

實(shí)驗(yàn)操作

A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲(chǔ)水

B排水法收集KMnCh分解產(chǎn)生先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管

的

C濃鹽酸與MnO?反應(yīng)制備純氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水

凈C12

DCCL萃取碘水中的L先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層

【答案】D

6.2024-1-10.試驗(yàn)室用壓還原WOs制備金屬W的裝置如圖所示（Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液

用于汲取少量氧氣），下列說法正確的是

A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2s焦性沒食子酸溶液

B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音推斷氣體純度

C.結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K,再停止加熱

D.裝置Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化錦與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣

【解析】A.Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，因此生成的氫氣中可能混有壓S,所以KMnO,溶液除去H￡、焦性沒食

子酸溶液汲取氧氣，最終通過濃硫酸干燥氫氣，A錯(cuò)誤；

B.氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗(yàn)純，B正確；

C.為了防止W受熱被氧化，應(yīng)當(dāng)先停止加熱，等待W冷卻后再關(guān)閉K,C錯(cuò)誤；

D.二氧化錦與濃鹽酸反應(yīng)須要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，所以啟普發(fā)生器不能用于該反應(yīng)，D錯(cuò)誤。

【答案】B。

7.2024-1-26.氮的氧化物(NO,)是大氣污染物之一，工業(yè)上在肯定溫度和催化劑條件下用N&將N0,還原生成

N2,某同學(xué)在試驗(yàn)室中對(duì)NH3與NO,反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題:

(1)氨氣的制備

水

①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

②預(yù)收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接依次為：發(fā)生裝置一(按氣流方向，用小寫

字母表示)。

【解析】①試驗(yàn)室制取氨氣通常用氯化鍍固體和氫氧化鈣固體混合加熱制取氨氣，也可以用濃氨水加熱制取。

氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的A或B,反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

2NH4C1+Ca(OH)2-2NH3T+CaCI2+2H2ONH,-H2O=^=NHJT+HQ

②試驗(yàn)室制取干燥的氨氣程序是：先用干燥劑將氨氣干燥，再用向下排空氣法收集，最終進(jìn)行尾氣處理(防

倒吸)。所以，接口依次為：d、c、f、e、io

(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)

將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入N0式兩端用夾子及、K?夾好)。在肯

定溫度下按圖示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。

KiKa

J—U_____H?9--&]

xY/

說明緣由

E

f

操作步驟

打開K,推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中：②反應(yīng)的化學(xué)方程

1

式：

將注射器活塞退回原處并固定，待裝置復(fù)原到室溫Y管中有少量生成的氣態(tài)水凝集

水珠

打開K③：

2

【解析】NHs與NO,在Y管中發(fā)生反應(yīng)，生成氮?dú)夂退?，該反?yīng)氣體分子數(shù)削減。打開⑹后，因?yàn)閅管中的壓強(qiáng)

小于外界氣壓，產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。

催化劑

【答案】紅棕色氣體變淺、8NH、產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象、管中的壓強(qiáng)小于

J7N2+12HJOY

外界氣壓。

8.2024-3-26.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣

的試驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：

（一）碳酸鈣的制備：

L淡

石灰石雙氧水加氨水過都

（含少?帙的氧化物）小火我小A

碇酸被溶液

①些85

水

⑴步驟①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于

⑵右圖是某學(xué)生過濾操作示意圖,其操作不規(guī)范的是—（填標(biāo)號(hào)）。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙潮濕，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度

（二）過氧化鈣的制備：

稀越展.煮沸、過戲氨水和取氣水過/匕尸

2-@------瑰液一百1-------H色錦晶

（3）步驟②的詳細(xì)操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈—性（填“酸”、“堿”

或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是0

（4）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為,該反應(yīng)須要在冰浴下進(jìn)行,緣由是o

（5）將過濾得到的白色結(jié)晶依次運(yùn)用蒸儲(chǔ)水、乙醇洗滌，運(yùn)用乙醇洗滌的目的是o

（6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煨燒后，干脆加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。

該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是,產(chǎn)品的缺點(diǎn)是=

【解析】(1)試驗(yàn)中須要除去鐵，加入氨水的目的是調(diào)整pH,使Fe”水解生成Fe(OH)3沉淀。沉淀顆粒越大，有

利于沉淀分別。

(2)過濾操作不規(guī)范的是ade。

(3)此時(shí)溶液是氯化鈣，溶解少量CO2,所以溶液呈酸性，將溶液煮沸的作用是：除去溶液中的C(k

(4)步驟③中發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)物是CaCLN&?比0和H2O2,生成物是CaO?和NH￡1,反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

CaCl2+2NH3?H2O+H2O2=CaO2I+2NH4C1+2H2O

該反應(yīng)的反應(yīng)物受熱分解，所以須要在冰浴下進(jìn)行。

(5)水洗可以除去結(jié)晶表面的可溶性雜質(zhì)，運(yùn)用乙醇洗滌的目的是除去結(jié)晶表面的水分，削減產(chǎn)品損失；

(6)通過比較可以發(fā)覺，其次種方法比第一種方法，工藝簡潔，操作便利。但是，其次種方法沒有除雜過程,

產(chǎn)品純度較低。

3.重要的性質(zhì)試驗(yàn)：

(1)與水反應(yīng)：2Na+2Ha=2NaOH+H2t(現(xiàn)象：浮、游、熔、響、紅)

(2)氫氧化鋁的兩性：氫氧化鋁既能溶于酸，又能溶于強(qiáng)堿。

(3)鐵離子檢驗(yàn)：

(4)氯氣的試驗(yàn)室制法：MnO2+4HCl(濃)=MnC12+Cl2t+2壓0

(5)鹵素離子的檢驗(yàn)：

由于AgCl、AgBr、Agl都不溶于稀HNO3,且顏色分別為白色、淺黃色、黃色，所以，用HNO3酸化的

AgNO3,溶液來檢驗(yàn)鹵素離子。

(6)硫酸根離子的檢驗(yàn)

2

先用鹽酸酸化，若無沉淀生成加入BaCl2(或Ba(OH)J溶液，視察是否有沉淀生成。若沒有Ag;S03-

干擾也可以先加檢驗(yàn)試劑，后對(duì)沉淀酸化。

(7)檢驗(yàn)SO?和CO?的一般流程：由于SO,和CO?都可使澄清的石灰水變渾濁。所以先檢驗(yàn)SO?,再除去

S02,并檢驗(yàn)SO?是否除盡，然后檢驗(yàn)CO?

(8)氨氣的試驗(yàn)室制法：

①制取：Ca(0H)2+2NH4Cl4CaCb+ZHQ+ZNH3t(不能寫離子方程式)

NH<a4

CMOH>,

△

濃氨水加熱法：NH3?H0:NH3t+H2O

(9)檢驗(yàn)NHZ：

未知液幽-呈堿性金-潮濕的紅色石蕊試紙變藍(lán)色，則證明含NHZO

NHJ+OirqNH3t+H2Of

(10)重要的有機(jī)化學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)：

烷燒的取代反應(yīng)、烯煌和煥煌的加成反應(yīng)和加聚反應(yīng)、苯的同系物的取代反應(yīng)、乙醇的催化氧化和脫

水反應(yīng)、鹵代燃的取代反應(yīng)和消去反應(yīng)及鹵素離子檢驗(yàn)、苯酚的取代反應(yīng)和顯色反應(yīng)、乙醛的銀鏡反應(yīng)、

酸的酯化反應(yīng)、酯的水解反應(yīng)。

4.重要的定量試驗(yàn)：

(1)配制肯定物質(zhì)的量濃度溶液：算、稱、溶、移、定

(2)酸堿中和滴定：

①原理：測(cè)出恰好完全反應(yīng)的酸和堿的體積，依據(jù)化學(xué)方程式中的酸和堿的物質(zhì)的量之比，通過計(jì)算

得出未知溶液的濃度。

②儀器：

酸式滴定管、堿式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(tái)、滴定管夾、燒杯等。

酸式滴定管：不能盛放堿液、水解呈破性的鹽溶液；

堿式滴定管：不能盛放酸性溶液和強(qiáng)氧化性溶液。

③操作過程：a.打算；b.滴定；c.計(jì)算。

④誤差分析:

e^a~vT

只要看操作對(duì)V標(biāo)的影響如何，假如操作使V標(biāo)增大，則所測(cè)的待測(cè)液的濃度偏大，反之則偏小。

滴定終點(diǎn)的推斷答題模板：當(dāng)?shù)稳胱罱K一滴XXXXXX標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液變成XXXXXX色，且

半分鐘內(nèi)不復(fù)原原來的顏色。

5.試驗(yàn)探究題解法

①了解題意：

首先，初步了解題目大意，明確題目要求。

其次，重點(diǎn)關(guān)注題目已知的信息(特殊性質(zhì)或要求)。

②綜合分析：

依據(jù)題目要求，結(jié)合題給信息和已有學(xué)問分析解決問題的思路和方法。

③解答問題：

依據(jù)題目要求答題，留意書寫規(guī)范，化學(xué)用語精確，語言表達(dá)清晰。

【鏈接高考】

1.2024-1-26.醋酸亞銘［(CLCOObCr?H2］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣

汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘；二價(jià)銘再與醋酸鈉溶液

作用即可制得醋酸亞銘。試驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問題：

(1)試驗(yàn)中所用蒸儲(chǔ)水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是，儀器a的名稱是。

(2)將過量鋅粒和氯化鋁固體置于c中，加入少量蒸館水，按圖連接好裝置，打開KI、K2,關(guān)閉K3。

①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為o

②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是。

(3)打開及，關(guān)閉及和K?。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其緣由是；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充

分析出并分別，需采納的操作是、—、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)：

【解析】(1)從題目信息可知，醋酸亞銘可以做氧氣汲取劑，所以試驗(yàn)用的蒸儲(chǔ)水須要除去溶解的氧氣。

儀器a是常見的儀器：分液漏斗或滴液漏斗。

(2)①題目已知一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘：Zn+2Cr3+

=Zn2++2Cr2+；

②c中有氫氣產(chǎn)生，由于醋酸亞銘可以汲取氧氣，該氣體的作用就是：解除c中空氣。

(3)打開降關(guān)閉路和心c中產(chǎn)生壓使壓強(qiáng)大于大氣壓，使c中溶液流入d。沉淀充分析出并分別的完整操作是:

冷卻、過濾、洗滌、干燥。

(4)由于醋酸亞銘可以汲取氧氣，而d裝置又沒有密封，所以該裝置的缺點(diǎn)是：d裝置放開體系，可能使醋

酸亞銘與空氣接觸。

2.2024-2-28."IMX三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖，回答下列問題：

(1)曬制藍(lán)圖時(shí),用lUFeCO/］壓0作感光劑，以KsFeKCN3］溶液為顯色劑,其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

2K3［Fe(C204)3］=2FeC204+3K2C204+2C02f?顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

(2)為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下面所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。

①通入氮?dú)獾哪康氖牵?/p>

②試驗(yàn)中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此推斷熱分解產(chǎn)物中肯定含有

③為防止倒吸，停止試驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是o

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe。，檢驗(yàn)FezOs存在的方法是：

(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2s04酸化，用c溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中，加稀H2s

酸化，用cmol?LKMn()4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO,溶液VmL,該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為=

【解析】(1)光解反應(yīng)產(chǎn)生FeQO,，K3Fe[(CN)6]溶液為顯色劑，因而顯色反應(yīng)是兩者之間的復(fù)分解反應(yīng)：3FeCz()4

+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2c2O4

(2)①由于反應(yīng)中有氣體生成，所以通氮?dú)獾哪康木褪牵号懦鲅b置中的空氣，使產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入汲取裝置。

②試驗(yàn)中視察到裝置B澄清石灰水變渾濁，說明有CO?；E中固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中裝置澄清石灰水變渾濁，說明

有CO。

③為防止倒吸，就要限制好氣壓。先熄滅酒精燈，冷卻后，再停止通氮?dú)狻?/p>

④檢驗(yàn)Fe。存在就是將樣品用非氧化性酸，酸化后檢驗(yàn)Fe：詳細(xì)方法為：

取少量藥品加入試管中，再加入稀硫酸溶液溶解，再滴入2-3滴KSCN溶液，視察溶液顏色改變。

(3)①酸性高錦酸鉀氧化草酸，達(dá)到終點(diǎn)，因高鎰酸鉀溶液變紅。

②題目中利用鋅粉將Fe"轉(zhuǎn)化為Fe”,然后用酸性高鋅酸鉀氧化滴定。MnOJ與。Fe?+發(fā)生反應(yīng)的關(guān)系是：1:5。

INX1000=28cV/m%

1

3.2024-3-26.硫代硫酸鈉晶體(Na2S203?5H20,滬248g?moU)可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}:

(1)已知：&p(BaSO4)=l.1義10刈，xP(BaS2O3)=4.IXlO^o

市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑，設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案進(jìn)行檢驗(yàn)：

試劑:稀鹽酸、稀壓S0“、BaCL溶液、Na2c溶液、上。?溶液

試驗(yàn)步驟現(xiàn)象

①取少量樣品，加入除氧蒸儲(chǔ)水②固體完全溶解得無色澄清溶液

③___________________④_______________，有刺激性氣體產(chǎn)生

⑤靜置，________________⑥___________________

(2)利用KzCrzO?標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測(cè)定硫代硫酸鈉的純度。測(cè)定步驟如下：

①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水在______中溶解，完全溶解后,

全部轉(zhuǎn)移至100mL的中，加蒸儲(chǔ)水至______o

②滴定：取0.00950mol?L的⑹口曲標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生反應(yīng)：

2+3+

Cr207+6r+14H=3I2+2Cr+7H20o然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：L+ZSzO/'SRr+ZI-。加

入淀粉溶液作為指示劑，接著滴定，當(dāng)溶液，即為終點(diǎn)。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL,

則樣品純度為—%(保留1位小數(shù))。

【解析】本題要求分別檢驗(yàn)&0?和SO廣，SzO「與鹽酸反應(yīng)生成硫磺和二氧化硫氣體，S0/用BaCk檢驗(yàn)。特殊

說明，酸化不能用硫酸和硝酸。

(1)加入過量稀鹽酸、出現(xiàn)乳黃色渾濁、取上層清液，滴入BaCk溶液、產(chǎn)生白色沉淀。

(2)①燒杯、容量瓶、刻度；

②藍(lán)色退去、

0.00950X20.00X103X3X2X248

=95.0%

1.2000X-24,80

100

4.2024-2-28.水中溶解氧是水生生物生存不行缺少的條件。某課外小組采納碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶

解氧。試驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：

I.取樣、氧的固定:用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(0H)z堿性懸濁液(含有KI)

混合，反應(yīng)生成Mn0(0H)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。

II.酸化，滴定:將固氧后的水樣酸化，Mn0(0H)2被F還原為Mn”,在暗處靜置5min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2s2O3溶液滴

定生成的12o(2S2O3*2+I2=2I+SlOfi2)

回答下列問題：

(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避開擾動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是:=

(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為0

(3)NaSOs溶液不穩(wěn)定，運(yùn)用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)須要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和；

蒸儲(chǔ)水必需經(jīng)過煮沸、冷卻后才能運(yùn)用，其目的是殺菌、除及二氧化碳。

(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol?l/NaSOs溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為

;若消耗Na2s2O3溶液的體積為6mL,則水樣中溶解氧的含量為mg?L，

(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏o(填“高”或“低”)

【解析】(1)取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度

降低逸出。使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一樣，避開產(chǎn)生誤差。

(2)依據(jù)題目已知信息，Mn(OH)?被氧氣MnO(OH)2,由此可得方程式2Mn(0H)2+()2=2Mn0(0H)2。

(3)NazSq溶液不穩(wěn)定，運(yùn)用前需標(biāo)定，所以屬于粗配溶液，用量筒量取即可，不須要容量瓶；因?yàn)樵囼?yàn)測(cè)

定的是氧氣含量，蒸儲(chǔ)水必需經(jīng)過煮沸的目的是除去溶解的氧氣，避開試驗(yàn)結(jié)果不精確。

(4)本題采納碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。

該試驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定上,因此終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)最終一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半

分鐘內(nèi)無改變；依據(jù)氧化還原反應(yīng)，可以得出關(guān)系式：

Oz~2MnO(0H)?~21廣4Na2s2O3

可得水樣中溶解氧的含量為C(abXIO-3)4-4X32X103]4-0.l=80ab

(5)終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)溶液體積偏小，即80ab中，b的讀數(shù)偏小,

最終結(jié)果偏低。

5.2024-3-26.綠磯是含有肯定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，某化學(xué)愛好小組對(duì)綠磯的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列

問題：

(1)在試管中加入少量綠磯樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯改變。再向試管中通入空氣，

溶液漸漸變紅。由此可知：、o

(2)為測(cè)定綠磯中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開