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文檔簡(jiǎn)介
工業(yè)丙酮國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
工業(yè)丙酮
GB/T6026-1998
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1998-10-19批準(zhǔn)1999-04-01實(shí)施
前言
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ASTMD329—1995標(biāo)準(zhǔn),對(duì)GB/T6026—1989進(jìn)行了修訂。主要項(xiàng)目的設(shè)置與ASTMD329相同。由于我國(guó)丙酮產(chǎn)品均偏酸性;高錳酸鉀時(shí)間試驗(yàn)包括了醛及國(guó)GB/T6678—1986化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680—1986液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T7534—1987工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測(cè)定(eqvISO918:1983)
3要求
3.1外觀:透明一體。
3.2工業(yè)丙酮應(yīng)符合表1要求。
4試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均使用符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖虶B/T6682中實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
表1要求
4.1色度的測(cè)定
按GB/T3143進(jìn)行測(cè)定。
4.2密度的測(cè)定
按GB/T4472—1984中2.3.3進(jìn)行測(cè)定。
密度計(jì)示值范圍為0.800~0.750。
試樣應(yīng)在(20±5)℃下進(jìn)行測(cè)定。密度-溫度校正系數(shù)為0.0011g/cm3·℃。
4.3沸程的測(cè)定
按GB/T7534進(jìn)行測(cè)定。4.3.1儀器溫度計(jì):局浸式,溫度范圍45~65℃或50~70℃,分度值0.1℃,局浸線110mm。4.3.2結(jié)果計(jì)算
按GB/T7534—1987中第6章計(jì)算,K值列于表2。表2K值
4.4蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定
按GB/T6324.2進(jìn)行測(cè)定。
4.5酸度的測(cè)定
4.5.1儀器
a)堿式滴定管:2mL或1mL,分度值為0.05mL;
b)移液管:25mL;
c)錐形瓶:100mL。
4.5.2試劑和溶液
a)蒸餾水:按GB/T603制備;
b)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
c)酚酞指示液:10g/L。
4.5.3分析步驟
在100mL錐形瓶中,加入25mL蒸餾水及2滴酚酞指示液,加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至淡粉紅色,再用移液管量取試樣25mL于100mL錐形瓶中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡粉紅色,保持15s不褪色
為終點(diǎn)。
酸度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X1表示(以乙酸計(jì)),按式(1)計(jì)算:
??????????(1)
式中:c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,mL;
ρt——t℃時(shí)試樣的密度,g/cm3;
25——試樣的體積,mL;
0.060——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)
量。
4.5.4允許差
平行測(cè)定兩次結(jié)果的差值不大于0.0002%,取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
4.6高錳酸鉀時(shí)間試驗(yàn)
4.6.1儀器
a)恒溫水浴:溫度可控制在(25±0.5)℃,試驗(yàn)時(shí)能避免光對(duì)試樣的照射;
b)移液管:2mL;
c)無(wú)色透明具塞比色管:50mL;
d)定時(shí)器:能測(cè)量120min或較多間歇時(shí)間,備有鬧鈴。
4.6.2試劑和溶液
a)高錳酸鉀溶液:0.200g/L。稱取0.200g高錳酸鉀,用新鮮煮沸的水溶解后,置于1L容量瓶中,稀
釋至刻度,搖勻。此溶液必須儲(chǔ)存在棕色瓶中,有效期為一周;
b)氯化鈷-鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液:稱取175mg氯化鈷(CoCl2·6H2O),加入21.4mL500號(hào)鉑-鈷比色液,
轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到與試驗(yàn)相同的50mL比色管中,此標(biāo)準(zhǔn)比色液
有效期為三個(gè)月;
c)500號(hào)鉑-鈷比色液按GB/T3143制備。
4.6.3分析步驟
將待測(cè)試樣注入50mL具塞比色管中至超過(guò)刻度,放置在恒溫水浴中[溫度控制在(25±0.5)℃],當(dāng)試樣溫度達(dá)到(25±0.5)℃時(shí),使比色管中液面位于50mL刻度。用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液,搖勻,放入恒溫水浴中,記錄時(shí)間。待給定的最少時(shí)間到達(dá)后,從恒溫水浴中取出比色管,對(duì)著光線,在白色襯底下,用手提起比色管,縱向觀察,與標(biāo)準(zhǔn)比色液相比較。若試樣顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色液,則還原高錳酸鉀時(shí)間為“大于Xmin”;若試樣顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液相同,則還原高錳酸鉀時(shí)間為“Xmin”;若試樣顏色淺于
標(biāo)準(zhǔn)比色液,則還原高錳酸鉀時(shí)間為“小于Xmin”X是按3.2給出的被測(cè)試樣的最少時(shí)間。
4.7水混溶性試驗(yàn)
4.7.1儀器
a)具塞量筒:250mL;
b)移液管:25mL。
4.7.2試劑
蒸餾水:按GB/T603制備。
4.7.3分析步驟
用移液管吸取25mL試樣與250mL量筒中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。在另一250mL量筒中加入250mL蒸餾水做標(biāo)準(zhǔn),在環(huán)境條件下放置30min后,通過(guò)液柱對(duì)著黑色背景進(jìn)行觀察,比較試樣溶液與蒸餾水的清濁程度。如用人工光源,使光線處于橫向通過(guò)量筒的位置。若試樣與蒸餾水濁度相同,則為合格;若試
樣濁度大于蒸餾水濁度,則為不合格。
4.8丙酮中水、醇含量的測(cè)定(醇含量為甲醇加乙醇)
色譜參考操作條件見(jiàn)附錄C(提示的附錄)
4.8.1儀器
熱導(dǎo)氣相色譜儀。
4.8.1.1色譜儀性能
a)儀器靈敏度:以氫氣作載氣,對(duì)甲醇的靈敏度應(yīng)優(yōu)于500mV·mL/mg。
b)儀器穩(wěn)定性:在操作條件不變的情況下,儀器連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)8h,色譜峰的保留值的變化差值不得大于±
5%。
4.8.2分析步驟
按儀器操作規(guī)程開(kāi)啟儀器,嚴(yán)格控制操作條件,待儀器穩(wěn)定后方可測(cè)定。用10μL注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣
前必須用待測(cè)試樣將注射器清洗5次以上,快速進(jìn)樣。測(cè)定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
4.8.3計(jì)算
按校正面積歸一法進(jìn)行計(jì)算。
丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xi表示,按式(2)計(jì)算:
????????????(2)
式中:Xi——i組分的百分含量;
Ai——i組分的峰面積;
fi——i組分的質(zhì)量校正因子值。
4.8.4質(zhì)量校正因子的測(cè)定
4.8.4.1用重量添加法配制接近實(shí)際樣品濃度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合樣品,按實(shí)際測(cè)試試樣條件進(jìn)行測(cè)定。
4.8.4.2質(zhì)量校正因子用fi表示,按式(3)計(jì)算,兩樣酮校正因子為1。
????????????(3)
式中:fi——i組分的質(zhì)量校正因子;
A——丙酮峰面積;
Ai——i組分的峰面積;
m——丙酮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù);
mi——i組分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
4.8.5允許差
平行測(cè)定兩次結(jié)果的差值不大于0.03%,取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
4.9純度
丙酮的純度以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X2表示,按式(4)計(jì)算:
????????(4)
酸%、水%、醇%由4.5和4.8條中獲得。
5檢驗(yàn)規(guī)則
5.1工業(yè)丙酮應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)丙酮都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的工業(yè)丙酮都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、檢驗(yàn)日期、產(chǎn)品凈重、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
5.2組批:可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品貯罐進(jìn)行組批。
5.3使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的工業(yè)丙酮的質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)收,驗(yàn)收其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.4取樣方法:按GB/T6680中第2章“常溫下為流動(dòng)態(tài)的液體”的相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行。桶裝時(shí),取樣桶數(shù)應(yīng)根據(jù)GB/T6678中的規(guī)定取樣,所取試樣總量不得少于1L。
5.5將選取的試樣充分混勻后,等量分別裝入二個(gè)清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中,貼上標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)和取樣日期,一瓶作檢驗(yàn)分析,一瓶保存二個(gè)月以備查驗(yàn)。
5.6如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新選取兩倍數(shù)量的包裝取樣,進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品為不合格。
5.7當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議需要解決時(shí),用戶應(yīng)在產(chǎn)品到貨之日起一個(gè)月內(nèi)提出仲裁,仲裁單位可由雙方協(xié)議選定,按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。
5.8檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T1250修約值比較法進(jìn)行。
5.9蒸發(fā)殘?jiān)?、密度、水混溶性?xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,每?jī)芍軝z驗(yàn)一次。
6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志,其內(nèi)容包括:注冊(cè)商標(biāo)、生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、凈重及按GB190規(guī)定的易燃物品標(biāo)志。
6.2工業(yè)丙酮應(yīng)用干燥、清潔的鍍鋅桶或槽車包裝。桶裝凈重160kg。
6.3裝卸及運(yùn)輸時(shí),均應(yīng)防止猛烈撞擊,避免日曬、雨淋。
6.4工業(yè)丙酮應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、溫度保持在35℃以下的防火、防爆的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)。
7安全
丙酮是高度易燃、易
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