TCSHB 0006-2024 環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制規(guī)范

PAGEPAGE10T/CSHB河 北 省 版 權(quán) 協(xié) 會 團 體 標 準T/CSHB0006—2024環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制規(guī)范Qualitycontrolspecificationforriserwasteheatrecoverydevice2024-06-25發(fā)布 2024-06-25實施河北省版權(quán)協(xié)會 發(fā)布目錄前言 3范圍 4規(guī)范性引用文件 4術(shù)語和定義 5質(zhì)量標準與檢測 5檢驗前準備事項 7灼燒減量的測定 7鐵礦石全鐵含量的測定 7鐵礦石鈣含量的測定 7鐵礦石鎂含量的測定 8鐵礦石鈉含量的測定 9鐵礦石鉀含量的測定 10質(zhì)量控制方法 11生產(chǎn)工藝方面 11設(shè)備選擇 12提高自動化生產(chǎn)工藝水平 13前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草則》的規(guī)定起草。（北京（河北（河北（天津）有限公司.范圍本文件規(guī)定了環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測的要求，描述了對應(yīng)的檢測方法。本文件適用于環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測，其他類型鐵精粉質(zhì)量檢測可參照使用。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1-2004測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)2GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1-2016鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.8-2016鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法GB/T6730.9-2016鐵礦石硅含量的測定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍分光光度法GB/T6730.12-2016S分光光度法GB/T6730.14-20176730.17-2014GB/T6730.18-2006鐵礦石磷含量的測定鉬藍分光光度法GB/T6730.22-2016鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.49-2017鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.65-2009（常規(guī)方法）GB/T6730.68-2009鐵礦石灼燒減量的測定重量法標準GB/T6730.74-20176730.75-20177729-2021冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1-2014GB/T12806-2011實驗室玻璃儀器單標線容量瓶GB/T12807-2021實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808-2015單標線吸量管實驗室玻璃儀器GB/T20565-2022鐵礦石和直接還原鐵術(shù)語術(shù)語和定義鐵礦石2000.07mm70%。無水碳酸鈉：俗名蘇打、石堿、純堿，化學(xué)式為Na2CO3，通常情況下為白色粉末。易鹽酸：氯化氫（HCl）的水溶液，為無色透明的液體，有強烈的刺鼻氣味，具有較高的腐蝕性。要求等級為分析純。硝酸：是一種具有強氧化性、腐蝕性的一元無機強酸，是六大無機強酸之一，化學(xué)式為HNO3，分子量為63.01，其水溶液俗稱硝鏹水或氨氮水。要求等級為分析純。氟化鈉：一種無機化合物，化學(xué)式為NaF，要求等級為分析純。重鉻酸鉀：一種無機化合物，化學(xué)式為K2Cr2O7，室溫下為橘紅色結(jié)晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。要求等級為分析純。二苯胺磺酸鈉：一種有機化合物，分子式為C12H10NSO3Na。無色或白色小結(jié)晶性粉末，鈉鹽為白色結(jié)晶性粉末。溶于水和熱乙醇。露置空氣中變色。要求等級為分析純。底液：底液是用于分析或校準的溶液，通常用于鐵礦石分析中的空白校正。首先稱取5g高純鐵（純度>99.98%0.0002%）30ml鹽酸中，逐滴加20ml200ml。在水中溶解17g碳酸鈉，小心加入到鐵基溶液中，并加熱揮發(fā)二氧化碳，冷卻。將混1000ml容量瓶中，用三級蒸餾水稀釋至刻度，混勻。質(zhì)量標準與檢測表4-1鐵精粉的質(zhì)量標準鐵精礦類型磁性礦為主的磁鐵精礦赤鐵礦為主的赤鐵精礦攀西式釩鈦磁鐵精礦礦品級代號C67C65C63C60H65H62H59H55P51B57TFe不小于，%676563606562595551.557TFe許波動范圍Ⅰ類+1.0~-0.5%+1.0~-0.5%±0.5%±0.5%Ⅱ類+1.5~-1.0%+1.5~-1.0%±1.0%±1.0%雜質(zhì)不大于，%SiO2Ⅰ類34578101212Ⅱ類6810131315SⅠ類0.1~0.190.1~0.19<0.6<0.5Ⅱ類0.2~0.40.2~0.4PⅠ類0.05~0.090.08~0..19<0.3Ⅱ類0.10~0.300.20~0.40Cu0.10~0.200.10~0.20Pb0.100.10Zn0.10~0.200.10~0.20Sn0.080.08As0.04~0.070.04~0.07TiO2<13FeK2O+Na2O0.250.25<2.5檢驗前準備事項100μm。如試樣有明顯的燒損(2.0%)時，其粒度應(yīng)小160μm105℃±2℃的烘箱中進行干燥處理，干燥處理后應(yīng)注意密封保存，防止吸濕，并且對同一預(yù)干燥試樣，至少獨立測定兩次，這是確保數(shù)據(jù)準確性的重要步驟。灼燒減量的測定1.00g0.0002g。而后將其置于已恒量的鉑坩堝（15ml?25ml）中，放入高混爐（1100℃，并且能自動控溫）內(nèi)，從室溫升1000℃±251h，然后取出置于干燥器中，冷至室溫，迅速稱量。如此反復(fù)操作（0.0003g為止。用一個非磁性勺稱取0.20g預(yù)干燥試樣，精確至0.0001g?？瞻自囼灱膀炞C試驗隨同試料作空白試驗，并用同類標準物質(zhì)（標準樣品）進行驗證試驗。500ml15ml（100ml鎢酸鈉溶液，在不斷搖動下滴加三氯化鈦溶液至試液呈藍色。滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍色消失，立即加入10ml硫酸-磷酸混合酸，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至試液由綠色至藍綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點。按下式計算全鐵的質(zhì)量分數(shù)（%）：式中：

ωTFe

=c×(V?V0)×55.85×100m×1000c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（ml）；V0——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（ml）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。0.20g0.20g200ml15ml鹽酸，覆以表面皿。在近沸或微沸下加熱溶解，并以玻璃棒攪起附著于杯底的殘渣。至溶解作用停止后，2ml105℃10ml鹽酸。70℃～901min～2min（勿取下表面皿）20ml熱水，熱至微沸，立即取下，以中速濾紙加300ml(4.4)3次～470℃～8050ml，作為主液保存。容量15l?25l70℃灼燒10n～15min45ml7002min～31.0g1000℃下進行熔融，并不時轉(zhuǎn)動坩堝，至殘渣熔融完全。待熔融物冷卻后，以水將坩堝外部充分洗凈，100ml5.0ml氯化鍶溶液，以水稀釋至刻度，混勻。表4-2試液分取量表鈣的含量范圍/%分取體積/ml相當試樣質(zhì)量/g鹽酸加入量/ml氯化鍶加入量/ml0.03～0.18不分取0.200000>0.18～0.3550.000.10004.002.50>0.35～0.7025.000.05006.003.75>0.70～1.5020.000.04006.404.004-2100ml0ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml100ml8.0ml4-25.0ml（3次的方式除422.7nm，通入空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零。用校準曲線中濃度最大的溶液進行噴測，調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達到最大吸光度。0.20g0.20g250ml20ml鹽酸，蓋上表2ml105℃～110℃左右熱至干涸。5ml30ml250ml的315ml?25ml）80ml左右，保留濾液。將裝有濾紙和沉淀物殘渣的鉑坩堝置于高溫爐（1100℃，并且能自動控溫500℃～8003滴～410ml7002min～3min1.0g100015（1.0g無水2.0g碳酸鈉。這種情況下，在底液中碳酸鈉的量和鹽酸的體積都應(yīng)加倍）200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為試樣測試溶液。4-310ml4-3加入一定量的底液和鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為最終測試溶液。表4-3測試溶液分取量表鎂含量范圍/%分取試液量/ml相當試樣量/g底液加入量/ml鹽酸加入量/ml0.03～0.1300.0752020.1～0.50200.052520.50～1.2550.01253031.25～3.502.50.006253030ml2.00ml4.00ml8.00ml12.00ml、16.00ml20.00ml鎂標準溶液B7100ml3ml30ml10ml0μg/ml～3.00μg/ml。鎂含量的測定范圍按要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，以空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm20.20g0.20g100ml10ml鹽酸10ml氫氟酸。加入一個磁性攪拌棒，蓋上蓋子。調(diào)整磁力攪拌電熱板的溫度使水溫保持9845min或直至試樣不再溶解。移去蓋子，停止攪拌，將攪拌5ml5ml40ml水溶解鹽類，100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如有明顯不溶殘渣，可能會影響到分析結(jié)果時，將其轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐中在160℃消解45min或?qū)堅^濾，洗滌，灼燒，加0.3g混合熔劑，于950℃熔融15min，用5ml100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4-4100ml液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-4試液的分取鈉含量（質(zhì)量分數(shù)）/%分取量/ml補加底液量/ml0.0025～0.030-->0.03～0.1030.07>0.10～0.3010.009>0.30～0.505.09.50ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml100ml10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準溶液鈉的0μg/ml～1.5g/ml。10min589.0nm，噴入最高濃度的鈉校準溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)。589.0nm處測定吸20.20g0.20g10ml10ml氫氟酸，5ml5ml鹽酸、40ml100ml160℃消解45min0.3g95015min5ml鹽酸100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。100ml塑料容量瓶中、并補加底液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-5試液的分取鉀含量（質(zhì)量分數(shù)）/%分取量/ml補加底液量/ml0.0025～0.064-->0.064～0.2625.07.5>0.26～0.6410.009.0>0.645.09.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml鉀標準溶液至一組100ml10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準溶0ug/ml～3.2μg/ml。按照儀器操作說明書，固定適用燃燒器，空心陰極燈預(yù)熱10min后，點燃火焰，設(shè)定鉀波長766.5nm，噴入最高濃度的鉀校準溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按以下要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)?！?.最低靈敏度：最高濃度校準溶液的吸光度不應(yīng)小于0.25。20%（表示為吸光度的變化）20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化）0.7。10次吸光度，計算得到的標準偏差應(yīng)不1.5%100.5%?！?66.5nm處測定吸2質(zhì)量控制方法生產(chǎn)工藝方面選礦工藝—浮聯(lián)合和磁—重聯(lián)合的選礦工藝磨礦分級工藝原礦在入磨前用對輥破碎機細碎至-5mm，適當粗磨，即一次磨礦至-0.074mm占整體比例56.5%，即可選出合格精礦，且鐵的回收率最高。脫水工藝（壓濾工藝必須25um，則采用壓濾更合理。為了不斷優(yōu)化脫水工藝,目前已研究出許多新型脫水設(shè)備,高效多頻脫水