DB12∕T 846-2018 植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

2018122620181226發(fā)布20190201實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布DB12、鎂的測(cè)定電感Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,pm,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproductsInduII本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉燁潼、陳秋生、張強(qiáng)、殷萍、秦旭、張瑋、孟兆芳、張璽。11鈣、鎂的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS)測(cè)定方法。鎂含量的測(cè)定。2原理試樣采用高溫壓力微波密閉酸消解處理，或者用硝酸/氧化劑濕法消解處理，處理后的溶液用超純水水稀釋定容，直接進(jìn)行ICPMS測(cè)定。3試劑和材料3.1除非有特殊說明，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率大于等于18.2MQ/cm超純水。3.5內(nèi)標(biāo)溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi):10mg/L。3.6內(nèi)標(biāo)溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)1mg/L:分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（4.3)稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/L。3.8多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe濃度為1000網(wǎng)/mL;Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni濃度為10pg/mL。3.9多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe濃度為100pg/mL;Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、Zn、Ni濃度為1^g/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。4儀器與設(shè)備4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀44微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解罐、具有調(diào)溫或調(diào)壓功能。4.5控溫電加熱器。25.2試樣消解25.2試樣消解表1樣品稱取量單位為克5分析步驟5.1試樣制備與保存水果、蔬菜等水分含量高的樣品，取可食部分，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于潔凈容器中，5.2.2微波消解微波消解條件參照附錄A。表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄B表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄B;將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。N1N2N3N4N5N6PbCdCrAsFeMnCuZnNiKNaCaMg單位為微克每升6.1試樣中各元素的含量按⑴式進(jìn)行計(jì)算：⑴3式中：X—一一被測(cè)元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg；c一一被測(cè)試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，pg/mL;c〇一一被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，pg/mL;V一一被測(cè)試液體積，單位為毫升，mL;f一一試樣液稀釋倍數(shù)；m—一試樣質(zhì)量，單位為克，g。4表A1表A1水果、蔬菜類樣品的微波消解參考條件355附錄A(資料性附錄）微波消解參考條件66(資料性附錄）儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見表B.1。