DB12∕T 952-2020 豬糞中抗生素殘留量檢測(cè)方法

DB12Thedeterminationmethodofantibioticresiduesinpigmanurebyliquidchromatography-mass天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I1豬糞中抗生素殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法星、氟羅沙星、奧比沙星、氟甲喹、西諾沙星和依諾沙星殘留量的檢凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和NY/T1896-2010獸藥殘留實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范4.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取抗生素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.7）適量，用甲醇水（v/v=50:4.10濾膜：0.22μm，有機(jī)25.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源（ESI源5.6移液器。5.8氮?dú)獯蹈蓛x。5.9冷凍干燥器。將上清液吸取到燒杯中，再重復(fù)提取一次，將上清液合并，進(jìn)行適當(dāng)稀釋至有機(jī)相低于10%。首先用6mL甲醇和6mL水，依次活化固相萃取柱，將稀釋過(guò)的上清液混度控制在1mL/min左右）。將洗脫液于低于40℃下氮?dú)獯蹈桑?.0mL甲醇:水（1:1，v/v，水含0.1%在儀器的最佳條件下，經(jīng)過(guò)上述優(yōu)化的前處理方法提取得到空白糞樣溶液，分別用甲醇:水=1:1溶譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。分別以目標(biāo)抗生素定量離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐）；3128347.4.2.8多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）離子對(duì)、錐孔電壓及碰撞的允許偏差之內(nèi)，并且定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，相對(duì)豐度偏差不超過(guò)表2的準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。用外標(biāo)法定量。在上述色譜-質(zhì)譜條件下，目標(biāo)抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子的質(zhì)量色譜圖參見附錄B。試樣溶液與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，應(yīng)重新試驗(yàn)或?qū)⒃嚇尤芤汉突|(zhì)匹按公式（1）進(jìn)行計(jì)算目標(biāo)抗生素的殘留量，計(jì)算結(jié)果需49精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的15%。本方546西諾沙星（5.97）恩諾沙星（4.92）氟羅氟甲喹（7.39）洛美沙氧氟沙星（4.59）依諾沙星奧比沙星（5.02）磺胺甲基嘧啶（4.23）磺胺惡唑（7磺胺噻唑（3.95）磺胺嘧啶（去甲基金霉素（5.22）