DB12∕T 954-2020 奶牛場(chǎng)糞污銅、鋅含量的測(cè)定 分光光度法

DB12DeterminationofCuandZncontentofdairyfarmmanure-Spectrophotometry天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙潤(rùn)、李辰宇、王景峰、張克強(qiáng)、邱志剛、李佳佳、徐2奶牛場(chǎng)糞污銅、鋅含量的測(cè)定分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)適用于規(guī)模化奶牛場(chǎng)糞污中銅（Cu）、鋅（Zn）凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）CJ/T51—2018城鎮(zhèn)污水水質(zhì)標(biāo)按照GB/T27522—2011中第4.1按照GB/T27522—2011中第4.44樣品微波消解4.2試劑材料3）：4.3儀器設(shè)備4.3.1微波消解儀4.3.2聚四氟乙烯消解罐4.4樣品消解4.4.1設(shè)定條件應(yīng)保證額定功率工作狀態(tài)下微波消解時(shí)間不少于4.4.2操作步驟樣品混勻后加入20mL稀硝酸（1+44.2.3靜置待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋懸緊，置于微波消解儀中，按蕩洗消解罐2～3次，收集溶液轉(zhuǎn)移至505.2試劑材料）：）：45.2.9Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（Cu）=1000mg/L]10mL硫酸（1+45.2.3）中，在容量瓶中采用實(shí)驗(yàn)用水（5.3儀器設(shè)備具有440nm波長(zhǎng)光源的單波長(zhǎng)單光束紫外可），），為淺紫色加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（5.2.7攪拌并靜置2min；準(zhǔn)在440nm波長(zhǎng)下以四氯化碳作為參比，測(cè)定精確移取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.2.10）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、6.0mL置于50mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水（5.2.1）定容至標(biāo)線，按5.4.1要求測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去若使用專用單光束紫外可見分光光度計(jì)，可將擬合后的標(biāo)準(zhǔn)曲線信息寫入設(shè)備存6.1.1方法：采用雙硫腙分光光度法測(cè)定糞污中的Zn元素，測(cè)定范圍為0.005mg/L～0.05mg/L，由56.1.2原理：Zn離子與雙硫腙可在乙酸鹽緩沖介質(zhì)中（pH4.0～5.5）形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯6.2.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/6.2.4雙硫腙溶液：稱取125mg雙硫6.2.6硫代硫酸鈉溶液：25g具有535nm波長(zhǎng)光源的單波長(zhǎng)單光束紫外可在100mL玻璃燒杯中加入20mL待測(cè)液（4.4.2），加入2滴甲基橙指示劑（6.2.7）攪拌，使用氨水（1+45.2.5）調(diào)節(jié)pH（溶液由紅色初變?yōu)槌赛S色加入10mL乙酸鈉緩沖液（6.2.5）和2mL硫代硫酸鈉溶液（6.2.6），充分?jǐn)嚢?；加?0mL雙硫腙溶液（6.2.4料滴管緩慢吸取底層有機(jī)相于10mm比色皿中，在535nm波長(zhǎng)下以四氯化碳作為參比，測(cè)定吸光精確移取Zn標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（6.2.9）0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于10mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水（6.2.1）定容至標(biāo)線，按6.4.1規(guī)定操作，測(cè)定各標(biāo)