高中化學(xué)專題13 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（解析版）

PAGE1PAGE專題13化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·安徽卷）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是，滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣贅?biāo)準(zhǔn)溶液。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒?！緶y(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)，可將氧化為。難以氧化；可被還原為?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制溶液時(shí)加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步?、笾校粑础傲⒓吹味ā?，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①?gòu)沫h(huán)保角度分析，該方法相比于，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。②為探究溶液滴定時(shí)，在不同酸度下對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)溶液試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)I溶液硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是?！敬鸢浮?1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化(3)增大的溶解度，促進(jìn)其溶解(4)偏小(5)(6)更安全，對(duì)環(huán)境更友好H2O酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值【分析】濃鹽酸與試樣反應(yīng)，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過(guò)量的SnCl2使Fe3+還原為Fe2+，冷卻后滴加HgCl2，將多余的Sn2+氧化為Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用K2Cr2O7進(jìn)行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+，化學(xué)方程式為?！窘馕觥浚?）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，因此給出儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到容量瓶、量筒；（2）Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化；（3）步驟I中“微熱”是為了增大的溶解度，促進(jìn)其溶解；（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，F(xiàn)e2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量偏??；（5）根據(jù)方程式可得：，ag試樣中Fe元素的質(zhì)量為，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的離子方程式為：，生成的Hg有劇毒，因此相比于的優(yōu)點(diǎn)是：更安全，對(duì)環(huán)境更友好；②溶液+0.5mL試劑X，為空白試驗(yàn)，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值。2．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無(wú)色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①?gòu)南铝羞x項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為?！敬鸢浮?1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色（或溶液褪為無(wú)色）(2)BC(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒(méi)有(4)aedf抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過(guò)濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品?！窘馕觥浚?）由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無(wú)色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o(wú)色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色（或溶液褪為無(wú)色）。（2）A．吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易烯的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣（如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等）的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒(méi)有。（4）①潤(rùn)洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤(rùn)洗；先加待測(cè)溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過(guò)量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。3．（2024·湖北卷）學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)I~Ⅳ。實(shí)驗(yàn)I實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)Ⅲ無(wú)明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色。回答下列問(wèn)題：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標(biāo)號(hào))。a．b．c．d．(2)實(shí)驗(yàn)I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中大大過(guò)量的原因是。實(shí)驗(yàn)Ⅲ初步表明能催化的分解，寫(xiě)出在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式、。(3)實(shí)驗(yàn)I表明，反應(yīng)難以正向進(jìn)行，利用化學(xué)平衡移動(dòng)原理，分析、分別與配位后，正向反應(yīng)能夠進(jìn)行的原因。實(shí)驗(yàn)Ⅳ：(4)實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體。從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為、。【答案】(1)bc(2)不能與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3(3)實(shí)驗(yàn)Ⅲ的現(xiàn)象表明，Co3+、Co2+分別與配位時(shí)，更易與反應(yīng)生成（該反應(yīng)為快反應(yīng)），導(dǎo)致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于減小的幅度，根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理，減小生成物濃度能使化學(xué)平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，因此，上述反應(yīng)能夠正向進(jìn)行(4)【分析】本題探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ中無(wú)明顯變化，證明不能催化的分解；實(shí)驗(yàn)Ⅱ中溶液變?yōu)榧t色，證明易轉(zhuǎn)化為；實(shí)驗(yàn)Ⅲ中溶液變?yōu)槟G色，說(shuō)明更易與反應(yīng)生成，并且初步證明在的作用下易被氧化為；實(shí)驗(yàn)Ⅳ中溶液先變藍(lán)后變紅，并且前后均有氣體生成，證明在酸性條件下，易轉(zhuǎn)化為，氧化性強(qiáng)，可以把氧化為?！窘馕觥浚?）配制1.00mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、膠頭滴管等等，因此選bc。（2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后無(wú)明顯變化，因此，實(shí)驗(yàn)I表明不能催化的分解。實(shí)驗(yàn)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3，因此，大大過(guò)量的原因是：與按物質(zhì)的量之比4:1發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中與的物質(zhì)的量之比為32:3。實(shí)驗(yàn)Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象表明在的作用下能與反應(yīng)生成，然后能催化的分解，因此，在實(shí)驗(yàn)Ⅲ中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為、。（3）實(shí)驗(yàn)I表明，反應(yīng)難以正向進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)Ⅲ的現(xiàn)象表明，Co3+、Co2+分別與配位時(shí)，更易與反應(yīng)生成（該反應(yīng)為快反應(yīng)），導(dǎo)致幾乎不能轉(zhuǎn)化為，這樣使得的濃度減小的幅度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于減小的幅度，根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理，減小生成物濃度能使化學(xué)平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，因此，上述反應(yīng)能夠正向進(jìn)行。（4）實(shí)驗(yàn)Ⅳ中，A到B溶液變?yōu)樗{(lán)色，并產(chǎn)生氣體，說(shuō)明發(fā)生了；B到C溶液變?yōu)榉奂t色，并產(chǎn)生氣體，說(shuō)明發(fā)生了，因此從A到C所產(chǎn)生的氣體的分子式分別為和。4．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(1)采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過(guò)濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻【答案】(1)恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫(2)防止過(guò)多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃(3)除去過(guò)量的SO2（或H2SO3）(4)靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Mn2+已沉淀完全(5)D、A、E【分析】步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過(guò)量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過(guò)濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O。【解析】（1）根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫；（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是：防止過(guò)多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過(guò)量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨??！敬鸢浮?1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的(2)蒸發(fā)皿(3)液封降低溫度(4)(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯痉治觥渴惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時(shí)滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴?！窘馕觥浚?）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，、蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說(shuō)明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；（4）m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實(shí)際所需稱取的質(zhì)量為；（5）趁熱過(guò)濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2024·江蘇卷）貴金屬銀應(yīng)用廣泛。Ag與稀制得，常用于循環(huán)處理高氯廢水。(1)沉淀。在高氯水樣中加入使?jié)舛燃s為，當(dāng)?shù)渭尤芤褐灵_(kāi)始產(chǎn)生沉淀(忽略滴加過(guò)程的體積增加)，此時(shí)溶液中濃度約為。[已知：，](2)還原。在沉淀中埋入鐵圈并壓實(shí)，加入足量鹽酸后靜置，充分反應(yīng)得到Ag。①鐵將轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag的化學(xué)方程式為。②不與鐵圈直接接觸的也能轉(zhuǎn)化為Ag的原因是。③為判斷是否完全轉(zhuǎn)化，補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過(guò)濾，[實(shí)驗(yàn)中必須使用的試劑和設(shè)備：稀、溶液，通風(fēng)設(shè)備](3)Ag的抗菌性能。納米Ag表面能產(chǎn)生殺死細(xì)菌(如圖所示)，其抗菌性能受溶解氧濃度影響。①納米Ag溶解產(chǎn)生的離子方程式為。②實(shí)驗(yàn)表明溶解氧濃度過(guò)高，納米Ag的抗菌性能下降，主要原因是。【答案】(1)(2)形成了以Fe為負(fù)極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應(yīng)式為，生成Ag洗滌，向最后一次洗滌液中滴加硝酸銀溶液，確保氯離子洗凈，開(kāi)啟通風(fēng)設(shè)備，向?yàn)V渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化(3)納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降【詳解】（1）濃度約為，當(dāng)?shù)渭尤芤褐灵_(kāi)始產(chǎn)生沉淀，此時(shí)，；（2）①在足量鹽酸中靜置，鐵將AgCl轉(zhuǎn)化為單質(zhì)Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；②不與鐵圈直接接觸的AgCl也能轉(zhuǎn)化為Ag，是因?yàn)樾纬闪艘訤e為負(fù)極，AgCl為正極，鹽酸為電解質(zhì)溶液的原電池，正極AgCl得到電子，電極反應(yīng)式為，生成Ag；③判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，即檢驗(yàn)混合物中是否含有AgCl，若AgCl完全轉(zhuǎn)化，則剩余固體全部為銀，可完全溶于稀硝酸，若AgCl未完全轉(zhuǎn)化，剩余AgCl不能溶于稀硝酸，則可用稀硝酸檢驗(yàn)，稀硝酸參與反應(yīng)可能會(huì)產(chǎn)生氮氧化物，反應(yīng)需在通風(fēng)設(shè)備中進(jìn)行，反應(yīng)后的溶液中存在氯離子，若未將濾渣洗凈，氯離子會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)，所以首先需要檢驗(yàn)氯離子是否洗凈，實(shí)驗(yàn)方案為：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過(guò)濾，洗滌，向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液，確保氯離子洗凈，打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備，向洗滌干凈的濾渣中加入足量稀HNO3，攪拌，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，若固體未完全溶解，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化；（3）①納米Ag溶解時(shí)被氧化為Ag+，離子方程式為：；②溶解氧濃度過(guò)高，納米Ag與氧氣生成Ag2O，使得Ag+濃度下降，抗菌性能下降。7．（2024·山東卷）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過(guò)程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見(jiàn)放大圖)，目的是。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成，粉塵在該過(guò)程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過(guò)程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)AD(2)濃硫酸防止倒吸(3)當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無(wú)色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色(4)催化劑通入F的氣體溫度過(guò)高，導(dǎo)致部分升華，從而消耗更多的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不變【分析】由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為，然后將生成的導(dǎo)入碘液中吸收，通過(guò)消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來(lái)測(cè)定鋼鐵中硫的含量。【解析】（1）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后的濃度為0.0020000），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的固體，需要在燒杯中溶解固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒?，若球泡?nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過(guò)量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無(wú)色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及、可得關(guān)系式3S~3~3~，若滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，則，，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)的生成，因此，粉塵在該過(guò)程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過(guò)高，可能導(dǎo)致部分升華，這樣就要消耗更多堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大；若滴定過(guò)程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，得到被還原為，仍能得到關(guān)系式3S~3~，測(cè)定結(jié)果會(huì)不變。8．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無(wú)色藍(lán)色回答下列問(wèn)題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．B．C．D．E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水B．乙醇C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))?！敬鸢浮?1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化(5)冷卻過(guò)程中降低在水中的溶解度(6)B(7)81.2%【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出。【詳解】（1）表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無(wú)色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。（5）為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與的極性差，進(jìn)而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。9．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無(wú)逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水，過(guò)濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無(wú)色液體，色譜檢測(cè)純度為?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)在反應(yīng)中起作用，用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號(hào))。A．無(wú)需分離 B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為(精確至)。(6)若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為(精確至1)?！敬鸢浮?1)催化劑無(wú)有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生(2)吸收生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90【分析】乙酸與過(guò)量乙醇在一定溫度下、硫酸氫鈉作催化劑、甲基紫的乙醇溶液和變色硅膠作指示劑的條件下反應(yīng)制取乙酸乙酯，用飽和碳酸鈉溶液除去其中的乙酸至無(wú)二氧化碳逸出，分離出有機(jī)相、洗滌、加無(wú)水硫酸鎂后過(guò)濾，濾液蒸餾時(shí)收集餾分，得純度為的乙酸乙酯?！窘馕觥浚?）該實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化，用濃時(shí)，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，所以在反應(yīng)中起催化劑作用；濃硫酸還具有強(qiáng)氧化性和脫水性，用濃在加熱條件下反應(yīng)時(shí)，可能發(fā)生副反應(yīng)，且濃硫酸的還原產(chǎn)物二氧化硫有毒氣體，所以用其代替濃的優(yōu)點(diǎn)是副產(chǎn)物少，可綠色制備乙酸乙酯，無(wú)有毒氣體二氧化硫產(chǎn)生；（2）變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可吸收加熱時(shí)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率；（3）A.若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則反應(yīng)后需要過(guò)濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無(wú)需分離，故A正確；B.反應(yīng)的平衡常數(shù)只與溫度有關(guān)，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應(yīng)平衡常數(shù)，故B錯(cuò)誤；C.小孔冷凝柱承載并沒(méi)有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯(cuò)誤；D.由題中“反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱”可知，若向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，會(huì)影響觀察反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，所以使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程，故D正確；故答案為：AD；（4）容量瓶用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要容量瓶；漏斗用于固液分離，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相不需要漏斗；分離液態(tài)有機(jī)相和洗滌液態(tài)有機(jī)相也不需要洗氣瓶；分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是分液漏斗；（5）由反應(yīng)可知，乙酸與乙醇反應(yīng)時(shí)，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1mol×88g/mol=8.8g，則該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為；（6）若改用作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因?yàn)?，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol，所以質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。10．（2024·全國(guó)甲卷）(俗稱過(guò)氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過(guò)氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過(guò)氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過(guò)氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過(guò)氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過(guò)氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)過(guò)濾中使用到的玻璃儀器有(寫(xiě)出兩種即可)。(2)過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說(shuō)明過(guò)氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過(guò)程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過(guò)氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過(guò)刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(2)50%(3)液體分層，上層為無(wú)色，下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A【解析】（1）過(guò)濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實(shí)驗(yàn)中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過(guò)氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過(guò)氧化氫過(guò)量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，理論上可得到過(guò)氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到過(guò)氧化脲9.4g，故過(guò)氧化脲的產(chǎn)率為。（3）在過(guò)氧化脲的性質(zhì)檢測(cè)中，檢測(cè)Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說(shuō)明過(guò)氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過(guò)氧化脲的還原性；檢測(cè)Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過(guò)氧化脲會(huì)將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過(guò)氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會(huì)溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無(wú)色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強(qiáng)氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項(xiàng)正確；B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．滴定過(guò)程中，待測(cè)液有可能會(huì)濺到錐形瓶?jī)?nèi)壁，滴定近終點(diǎn)時(shí)，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，C項(xiàng)正確；D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來(lái)的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選BD。（6）A．在配制過(guò)氧化脲溶液時(shí)，容量瓶中頁(yè)面超過(guò)刻度線，會(huì)使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，A項(xiàng)符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，會(huì)導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B項(xiàng)不符合題意；C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，C項(xiàng)不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)使滴定過(guò)程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，D項(xiàng)不符合題意；故選A。11．（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問(wèn)題：(1)量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。(3)“攪拌”的作用是。(4)“加熱”方式為。(5)使用的“脫色劑”是。(6)“趁熱過(guò)濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。【答案】(1)酸式滴定管(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶【分析】將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入兩頸燒瓶中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過(guò)攪拌來(lái)提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑（脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如：活性炭），回流20min，趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。【解析】（1）己-2，5-二酮的摩爾質(zhì)量為，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己-2，5-二酮的體積為，又因?yàn)橥悓?duì)橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管。（2）③為鐵架臺(tái)；儀器②用于冷凝回流，為球形冷凝管。（3）己-2，5-二酮的熔點(diǎn)為-5.5℃，常溫下為液體，4-甲氧基苯胺的熔點(diǎn)為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。（4）由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。（5）“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過(guò)濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。（6）由題給信息可知，產(chǎn)品吡咯X為白色固體，加熱至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁熱過(guò)濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率；由加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液，所以為減少溶解損失，洗滌時(shí)可用50%的乙醇溶液。（7）由產(chǎn)品的分離提純過(guò)程可知，若需進(jìn)一步提純，可采用的方法為重結(jié)晶。12．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說(shuō)法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶(2)E→C→D(3)BC(4)液封(5)ABC(6)99%【分析】A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答?！窘馕觥浚?）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②液封；（5）A．H2S有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會(huì)污染空氣，故D錯(cuò)誤；故選ABC。（6）根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，則H2S物質(zhì)的量為0.0198mol，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。考點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·湖北宜荊一模）某學(xué)習(xí)小組為探究Mg與酸、堿、鹽溶液的反應(yīng)。完成如下實(shí)驗(yàn)：編號(hào)操作現(xiàn)象Ⅰ將鎂條放入稀硫酸中迅速放出大量氣體，試管壁發(fā)熱Ⅱ?qū)㈡V條放入pH為的溶液中無(wú)明顯現(xiàn)象Ⅲ將鎂條放入pH為的溶液中放出氣體，溶液中有白色沉淀生成回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前除去鎂表面氧化物的方法是。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅰ的離子方程式為。(3)經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析，實(shí)驗(yàn)Ⅲ中產(chǎn)生的氣體為和混合氣體。產(chǎn)生氣體的原因是。(4)該組同學(xué)們比較實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ后，分析認(rèn)為：實(shí)驗(yàn)Ⅲ能快速反應(yīng)的原因，與溶液中白色沉淀有關(guān)。為探究其成分，設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。取出鎂條，將沉淀過(guò)濾、洗滌、低溫烘干，得到純凈固體。將一半固體放入錐形瓶中，按如圖連接好裝置。滴加稀硫酸到無(wú)氣體放出為止，在處通入足量空氣。最后稱量形管增重。將另一半固體高溫灼燒，最后剩余固體氧化物為。①最后通入空氣的目的是。②固體充分高溫灼燒后，需要放在（填儀器名稱）中冷卻后才能稱量。稱量時(shí)（選填“是”“不是”）采用托盤(pán)天平稱量。(5)依據(jù)以上分析，實(shí)驗(yàn)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的方程式為。通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論：置換氫氣與、溫度、與溶液接觸面積有關(guān)，在溶液中，生成的沉淀能破壞表面覆蓋的，從而較快進(jìn)行?！敬鸢浮?1)用砂紙打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均勻氣泡，取出，洗凈。）(2)(3)與水反應(yīng)放熱使分解放出(4)將系統(tǒng)內(nèi)生成的完全排入到U形管中被吸收干燥器不是(5)【解析】（1）實(shí)驗(yàn)前除去鎂表面氧化物的方法是：用砂紙打磨。（或者：浸入稀硫酸中至表面有均勻氣泡，取出，洗凈。）；（2）實(shí)驗(yàn)Ⅰ，鎂與硫酸反應(yīng)的離子方程式為（3）實(shí)驗(yàn)Ⅲ中產(chǎn)生的氣體為和混合氣體。產(chǎn)生的是鎂與水反應(yīng)產(chǎn)生的，產(chǎn)生氣體只能由分解產(chǎn)生，故原因是與水反應(yīng)放熱使分解放出（4）①最后通入空氣的目的是：將系統(tǒng)內(nèi)生成的完全排入到U形管中被吸收；②固體充分高溫灼燒后，需要放在干燥器中冷卻后才能稱量，防止高溫下與水反應(yīng)。托盤(pán)天平稱量時(shí)精確到小數(shù)點(diǎn)后一位，題中是后兩位，所以不是采用托盤(pán)天平稱量。（5）高溫灼燒，最后剩余固體氧化物為MgO,則n(MgO)=，n(Mg)，形管增重為的質(zhì)量，由此可得的物質(zhì)的量為，的物質(zhì)的量為0.01mol，含鎂化合物總質(zhì)量為0.01×58g/mol+0.03×84g/mol=3.1g，則結(jié)晶水的物質(zhì)的量為，白色沉淀為，實(shí)驗(yàn)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的方程式為：；2．（2024·湖北武漢漢陽(yáng)部分學(xué)校一模）銅(Ⅱ)氨基酸配合物在醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，甘氨酸(，以HL代表甘氨酸)在約70℃的條件下可與氫氧化銅反應(yīng)制備二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅰ.氫氧化銅的制備①向燒杯中加入適量和20mL水。②完全溶解后，邊滴加氨水邊攪拌至最初產(chǎn)生的沉淀完全溶解。③加入溶液至不再生成沉淀，過(guò)濾，用水洗滌。(1)步驟②沉淀溶解過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式為。(2)步驟③中檢驗(yàn)沉淀洗滌干凈的操作及現(xiàn)象為。Ⅱ.二甘氨酸合銅(Ⅱ)水合物的制備④稱取適量甘氨酸，溶于150mL水中。⑤在65～70℃的條件下加熱，邊攪拌邊加入新制的，至全部溶解。⑥熱抽濾，向?yàn)V液加入10mL無(wú)水乙醇。⑦抽濾，用乙醇溶液洗滌晶體，再用丙酮洗滌，抽干。⑧將產(chǎn)品烘干。(3)步驟④中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快甘氨酸溶解的操作為。(4)步驟⑥中需要對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行熱抽濾的原因?yàn)椤?5)步驟⑦中用乙醇溶液洗滌晶體后再用丙酮洗滌的原因?yàn)?。?產(chǎn)品中銅含量的測(cè)定稱取產(chǎn)品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL該溶液，加入足量KI固體和50mL水，以淀粉為指示劑，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液1.60mL。已知：在酸性介質(zhì)中，配合物中的被質(zhì)子化，配合物被破壞；，。(6)滴定終點(diǎn)溶液顏色的變化為。(7)產(chǎn)品中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)(2)取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無(wú)明顯現(xiàn)象，再滴加溶液，無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，，則說(shuō)明沉淀已洗滌干凈(3)燒杯用玻璃棒攪拌(4)除去不溶性雜質(zhì)，防止產(chǎn)物提前析出，降低產(chǎn)率(5)洗去殘留的乙醇且丙酮更易揮發(fā)(6)溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)顏色(7)25.6％【解析】（1）沉淀溶解過(guò)程中轉(zhuǎn)化為深藍(lán)色的，離子方程式為：，故答案為：；（2）檢驗(yàn)沉淀洗滌干凈，可以檢驗(yàn)洗滌液中沒(méi)有，操作為取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無(wú)明顯現(xiàn)象，再滴加溶液，無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則說(shuō)明沉淀已洗滌干凈，故答案為：取少量步驟③中最后一次沉淀的洗滌液于試管中，向其中加入稀鹽酸酸化，無(wú)明顯現(xiàn)象，再滴加溶液，無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則說(shuō)明沉淀已洗滌干凈；（3）①儀器a為燒杯，故答案為：燒杯；②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒攪拌，故答案為：用玻璃棒攪拌；（4）熱抽濾的目的是除去不溶性雜質(zhì)，防止產(chǎn)物提前析出，降低產(chǎn)率，故答案為：除去不溶性雜質(zhì)，防止產(chǎn)物提前析出，降低產(chǎn)率；（5）丙酮洗滌可以洗去殘留的乙醇，且丙酮更易揮發(fā)，故答案為：丙酮洗滌可以洗去殘留的乙醇，且丙酮更易揮發(fā)；（6）到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，被全部還原為，溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)顏色，故答案為：溶液由藍(lán)色恰好變?yōu)闊o(wú)色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)顏色；（7）由滴定相關(guān)反應(yīng)可知，，滴定消耗溶液1.60mL，則產(chǎn)品中，則產(chǎn)品中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，故答案為：25.6%。3．（2024·重慶十八中兩江實(shí)驗(yàn)學(xué)校一診）鉍酸鈉(，Mr=280g/mol)是一種新型有效的光催化劑，也被廣泛應(yīng)用于制藥業(yè)。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。Ⅰ．制取鉍酸鈉利用白色且難溶于水的在NaOH溶液中，在充分?jǐn)嚢璧那闆r下與反應(yīng)制備，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖(加熱和夾持儀器已略去)。已知：粉末呈淺黃色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題：(1)儀器C的名稱是。(2)B裝置盛放的試劑是。(3)C中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為：。(4)當(dāng)觀察到C中白色固體消失時(shí)，應(yīng)關(guān)閉和，并停止對(duì)A加熱，原因是。(5)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作是、過(guò)濾、洗滌、干燥。(6)實(shí)驗(yàn)完畢后，打開(kāi)，向A中加入NaOH溶液的主要作用是。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測(cè)定(7)取Ⅰ中制取的產(chǎn)品xg，加入足量稀硫酸和稀溶液使其完全反應(yīng)，再用0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的(已知：)，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗ymL。該產(chǎn)品的純度為?！敬鸢浮?1)三口(頸)燒瓶(2)飽和食鹽水(3)(4)防止過(guò)量使溶液呈酸性，導(dǎo)致分解(5)在冰水(冷水)中冷卻結(jié)晶(或冷卻結(jié)晶)(6)除去A中殘留(7)【分析】A制備氯氣，B除氯氣中的氯化氫，C中被氯氣氧化為，防止過(guò)量使溶液呈酸性，導(dǎo)致分解，所以當(dāng)觀察到C中白色固體消失時(shí)，應(yīng)關(guān)閉和，并停止對(duì)A加熱，D中氫氧化鈉溶液吸收氯氣，防止污染?！窘馕觥浚?）根據(jù)裝置圖，儀器C的名稱是三口燒瓶；（2）A中生成得氯氣中含有氯化氫，B裝置的作用是除氯氣中的氯化氫，所以盛放的試劑是飽和食鹽水；（3）C中在堿性條件下，被氯氣氧化為，根據(jù)得失電子守恒，發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式為；（4）遇酸溶液迅速分解，防止過(guò)量使溶液呈酸性，導(dǎo)致分解，所以當(dāng)觀察到C中白色固體消失時(shí)，應(yīng)關(guān)閉和，并停止對(duì)A加熱。（5）粉末呈淺黃色，不溶于冷水，反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作是在冰水(冷水)中冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。（6）氯氣有毒，為防止氯氣污染空氣，實(shí)驗(yàn)完畢后，打開(kāi)，向A中加入NaOH溶液的主要作用是除去A中殘留。（7）根據(jù)得失電子守恒建立關(guān)系式，，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液ymL。N()=n()=0.1mol/L×y×10-3L=y×10-4mol，該產(chǎn)品的純度為。4．（2024·湖北省襄陽(yáng)四中一模）工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)回答下列問(wèn)題：(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置E中為溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇溶液。(4)實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是。(5)已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。(6)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：。(7)燒瓶C中的實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：。(8)準(zhǔn)確稱取2.000g產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol·L-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)原理為：2S2O+I2=S4O+2I-。消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為18.00mL，則產(chǎn)品的純度為(已知Na2S2O3·5H2O的相對(duì)分子質(zhì)量為248)。【答案】(1)一段時(shí)間后液柱高度保持不變NaOH(2)2：1(3)飽和NaHSO3溶液(4)控制滴加硫酸的速度(5)溶液變澄清(或渾濁消失)(6)蒸發(fā)濃縮取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(7)S2O+2H+=S↓+SO2+H2O(8)44.64%【分析】A中的亞硫酸鈉中加入濃硫酸生成二氧化硫，裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l)(Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3?5H2O，E中盛放NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理，防止含硫化合物排放在環(huán)境中，據(jù)此分析解題。【解析】（1）儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則氣密性良好，E中盛放NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理，防止含硫化合物排放在環(huán)境中，故答案為：液柱高度保持不變；NaOH；（2）C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+(Ⅲ)×3，得到總反應(yīng)為2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)3Na2S2O3(aq)，則C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2：1，故答案為：2：1；（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，故其中的液體要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除去SO2中的酸性雜質(zhì)氣體，則可飽和的亞硫酸氫鹽溶液，如飽和NaHSO3溶液，故答案為：飽和NaHSO3溶液；（4）為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，可以通過(guò)控制B中滴加硫酸的速度，來(lái)控制生成SO2的速率，故答案為：控制滴加硫酸的速度；（5）Ⅲ中發(fā)生S(g)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)是S完全溶解，可觀察到溶液變澄清(或渾濁消失)，故答案為：溶液變澄清(或渾濁消失)；（6）由分析可知，反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，操作、現(xiàn)象和結(jié)論為取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸中，靜置，取上層清液(或過(guò)濾后取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)，故答案為：蒸發(fā)濃縮；取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸中，靜置，取上層清液(或過(guò)濾后取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)白色沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)。（7）Na2S2O3?5H2O遇酸易分解，則Na2S2O3與稀硫酸反應(yīng)的離子方程式為+2H+═S↓+SO2↑+H2O，故答案為：+2H+═S↓+SO2↑+H2O；（8）根據(jù)反應(yīng)可知：2S2O+I2=S4O+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，則產(chǎn)品的純度為=44.64%，故答案為：44.64%。5．（2024·湖北襄陽(yáng)四中一模）某小組探究溶液和溶液的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：向某濃度的酸性溶液（過(guò)量）中加入溶液（含淀粉），一段時(shí)間（t秒）后，溶液突然變藍(lán)。資料：在酸性溶液氧化，反應(yīng)為(1)針對(duì)t秒前溶液未變藍(lán)，小組做出如下假設(shè)：ⅰ.t秒前未生成，是由于反應(yīng)的活化能（填“大”或“小”），反應(yīng)速率慢導(dǎo)致的。ⅱ.t秒前生成了，但由于存在，（用離子方程式表示），被消耗。(2)下述實(shí)驗(yàn)證實(shí)了假設(shè)ⅰ合理。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：向?qū)嶒?yàn)Ⅰ的藍(lán)色溶液中加入，藍(lán)色迅速消失，后再次變藍(lán)。(3)進(jìn)一步研究溶液和溶液反應(yīng)的過(guò)程，裝置如下。實(shí)驗(yàn)Ⅲ：K閉合后，電流表的指針偏轉(zhuǎn)情況記錄如下表：表盤(pán)時(shí)間/min0～～偏轉(zhuǎn)位置右偏至Y指針回到“0”處，又返至“X”處；如此周期性往復(fù)多次……指針歸零①K閉合后，判斷b極區(qū)發(fā)生氧化反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方案為：。②0～時(shí)，從a極區(qū)取溶液于試管中，滴加淀粉溶液，溶液變藍(lán)；直接向a極區(qū)滴加淀粉溶液，溶液未變藍(lán)。由此判斷在a極放電的電極反應(yīng)式是。③結(jié)合化學(xué)方程式解釋～時(shí)指針回到“0”處的原因：。(4)綜合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，下列說(shuō)法正確的是。A．對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ，t秒后溶液變藍(lán)，Ⅰ中被完全氧化B．對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅲ，t秒前未發(fā)生反應(yīng)C．實(shí)驗(yàn)Ⅲ中指針?lè)祷豖處的原因，可能是氧化【答案】(1)大(2)少量(3)取少量b極區(qū)溶液于試管中，先加入足量的稀鹽酸酸化，再滴加幾滴溶液，生成白色沉淀，說(shuō)明b極區(qū)發(fā)生了氧化反應(yīng)此時(shí)，a極區(qū)發(fā)生反應(yīng)，不再與發(fā)生反應(yīng)，外電路無(wú)電流通過(guò)(4)AC【解析】（1）t秒前未生成I2，是由于反應(yīng)的活化能大，反應(yīng)速率慢導(dǎo)致的；t秒前生成了I2，具有氧化性，但由于存在具有還原性的Na2SO3，發(fā)生反應(yīng),I2被消耗，故溶液未變藍(lán)；（2）Na2SO3有還原性，I2有氧化性，向?qū)嶒?yàn)Ⅰ的藍(lán)色溶液中加入少量Na2SO3，I2被還原為I-，藍(lán)色迅速消失，但溶液中存在，后再次變藍(lán)；（3）若b極發(fā)生氧化反應(yīng)，亞硫酸根離子被氧化為硫酸根離子，證明硫酸根離子的方法是：取少量b極區(qū)溶液于試管中，先加入足量的稀鹽酸酸化，再滴加幾滴溶液，生成白色沉淀，說(shuō)明b極區(qū)發(fā)生了氧化反應(yīng)；0~t1時(shí)，從a極區(qū)取溶液于試管中，滴加淀粉溶液，溶液變藍(lán)，有碘單質(zhì)生成，直接向a極區(qū)滴加淀粉溶液，溶液未變藍(lán)，無(wú)碘單質(zhì)，說(shuō)明在a極放電的產(chǎn)物是I-，生成的I-與生成了碘單質(zhì)，在a極放電的電極反應(yīng)式是：；t2~t3時(shí)指針回到“0”處，說(shuō)明無(wú)電流生成，原因是a極區(qū)發(fā)生反應(yīng)，不再與發(fā)生反應(yīng)，外電路無(wú)電流通過(guò)；（4）A．對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ，過(guò)量的碘酸鉀酸性溶液與亞硫酸鈉溶液反應(yīng)，亞硫酸鈉完全反應(yīng)，才能出現(xiàn)t秒后溶液變藍(lán)，Ⅰ中被完全氧化，A項(xiàng)正確；B．對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅲ，t秒前發(fā)生反應(yīng)生成I-，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．實(shí)驗(yàn)Ⅲ中指針?lè)祷豖處的原因，可能是I2氧化，C項(xiàng)正確；答案選AC。6．（2024·河南許昌部分學(xué)校高考沖刺）CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時(shí)溶解度為13.6g；在150℃時(shí)轉(zhuǎn)變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并測(cè)定產(chǎn)品純度。(1)制備Ca(HS)2溶液：所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3>H2S)。①裝置a的名稱為。②裝置b中盛放的試劑是。③裝置c中的長(zhǎng)直導(dǎo)管的作用是，三頸燒瓶中通入CO2不能過(guò)量，原因是。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80°C時(shí)，可合成硫脲，同時(shí)生成一種常見(jiàn)的堿，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)產(chǎn)品純度的測(cè)定。稱取10.0g粗產(chǎn)品，配制成100mL溶液，量取25.00mL該溶液，用0.1mol·L?1的酸性KMnO4溶液滴定，滴至終點(diǎn)時(shí)平均消耗酸性KMnO4溶液的體積為VmL。已知：5CS(NH2)2+14+32H+=14Mn2++5CO2↑+5N2↑+5+26H2O。①滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是。②該產(chǎn)品的純度為，(寫(xiě)出計(jì)算表達(dá)式即可)?！敬鸢浮?1)啟普發(fā)生器飽和碳酸氫鈉溶液作安全導(dǎo)管，避免燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大二氧化碳過(guò)量會(huì)使碳酸鈣沉淀轉(zhuǎn)化為碳酸氫鈣溶液，不利于Ca(HS)2溶液分離(2)2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)滴入最后一滴，溶液變?yōu)樽霞t色，且半分鐘內(nèi)不變?yōu)樵瓉?lái)顏色【分析】鹽酸和碳酸鈣固體反應(yīng)生成二氧化碳，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有HCl雜質(zhì)，用飽和碳酸氫鈉溶液除掉HCl氣體，二氧化碳通入到CaS中反應(yīng)生成Ca(HS)2和碳酸鈣沉淀，H2S尾氣用石灰乳吸收?！窘馕觥浚?）①裝置a的名稱為啟普發(fā)生器；故答案為：?jiǎn)⑵瞻l(fā)生器。②二氧化碳中含有HCl雜質(zhì)，因此裝置b主要是除掉HCl雜質(zhì)，因此b中盛放的試劑是飽和碳酸氫鈉溶液；故答案為：飽和碳酸氫鈉溶液。③裝置c中的長(zhǎng)直導(dǎo)管的作用是作安全導(dǎo)管，避免燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，三頸燒瓶中主要是碳酸鈣沉淀和Ca(HS)2溶液，若通入CO2過(guò)量，碳酸鈣和二氧化碳、水反應(yīng)生成碳酸氫鈣，會(huì)影響碳酸鈣和Ca(HS)2溶液的分離；故答案為：作安全導(dǎo)管，避免燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大；二氧化碳過(guò)量會(huì)使碳酸鈣沉淀轉(zhuǎn)化為碳酸氫鈣溶液，不利于Ca(HS)2溶液分離。（2）將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80°C時(shí)，可合成硫脲，同時(shí)生成一種常見(jiàn)的堿，根據(jù)質(zhì)量守恒得到該堿為氫氧化鈣，因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；故答案為：2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2O2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2。（3）①KMnO4溶液本身是有顏色，因此滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是滴入最后一滴，溶液變?yōu)樽霞t色，且半分鐘內(nèi)不變?yōu)樵瓉?lái)顏色；故答案為：滴入最后一滴，溶液變?yōu)樽霞t色，且半分鐘內(nèi)不變?yōu)樵瓉?lái)顏色。②10.0g粗產(chǎn)品消耗高錳酸鉀物質(zhì)的量為V×10?3L×0.1mol?L?1×4＝4V×10?4mol，該溶液該產(chǎn)品的純度為；故答案為：。7．（2024·江西吉安一中一模）重鉻酸鉀()廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成和定量分析。(1)鉀鉻礬[]在鞣革、紡織等工業(yè)上有廣泛的用途，可通過(guò)還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，實(shí)驗(yàn)裝置如圖。①選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的而不用稀硫酸的原因是。②裝置B中為了使盡可能吸收完全，除了控制適當(dāng)攪拌速率外，還可以采取的一項(xiàng)措施是。③寫(xiě)出三頸燒瓶中析出晶體的化學(xué)方程式。(2)實(shí)驗(yàn)室利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸鈉作指示劑)測(cè)定含有少量雜質(zhì)(不參與反應(yīng))的中的n值。具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取ag試樣，用足量稀硫酸在燒杯中充分溶解后，將燒杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸餾水洗滌玻璃棒和燒杯內(nèi)壁2～3次，將洗滌液也都注入該容器；加蒸餾水至，改用膠頭滴管加蒸餾水至溶液的凹液面與刻度線相切，蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒，搖勻。移取溶液25.00mL于錐形瓶中，，用c溶液滴定至終點(diǎn)(被還原為)，記錄消耗溶液體積。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)2次，測(cè)得消耗溶液的體積為VmL(三次實(shí)驗(yàn)的平均值)。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：稱取ag試樣，隔絕空氣加熱至恒重(雜質(zhì)及未發(fā)生分解)，固體質(zhì)量減少了bg。①請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)Ⅰ的實(shí)驗(yàn)方案。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ接近滴定終點(diǎn)時(shí)，向錐形瓶中滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)液的操作為(填序號(hào))。A．B．C．D．③n=(用含字母的表達(dá)式表示)，若盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未潤(rùn)洗，則測(cè)定的n值(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)【答案】(1)利于加快反應(yīng)速率和生成二氧化硫氣體的逸出適當(dāng)增加重鉻酸鉀的濃度、使二氧化硫通過(guò)球泡進(jìn)入溶液(2)液面距離刻度線1～2cm滴入1-2滴二苯胺磺酸鈉D偏小【分析】70%的和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，氣體進(jìn)入B中還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，尾氣有毒，使用堿液吸收；滴定實(shí)驗(yàn)的步驟是：滴定前的準(zhǔn)備：滴定管：查漏→洗滌→潤(rùn)洗→裝液→調(diào)液面→記錄，錐形瓶：注液體→記體積→加指示劑；滴定：眼睛注視錐形瓶溶液顏色變化；終點(diǎn)判斷：記錄數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)處理：通過(guò)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算；【解析】（1）①選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的而不用稀硫酸的原因是利于加快反應(yīng)速率和生成二氧化硫氣體的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。②裝置B中為了使盡可能吸收完全，除了控制適當(dāng)攪拌速率外，還可以采取的一項(xiàng)措施是：適當(dāng)增加重鉻酸鉀的濃度、使二氧化硫通過(guò)球泡進(jìn)入溶液等；③氣體進(jìn)入B中還原酸性重鉻酸鉀溶液制得，反應(yīng)中硫化合價(jià)由+4變?yōu)?6、鉻化合價(jià)由+6變?yōu)?3，結(jié)合電子守恒可知，反應(yīng)為：；（2）①容量瓶配制溶液的操作步驟中定容操作為：加蒸餾水至液面距離刻度線1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加，最后定容顛倒搖勻。利用溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸鈉作指示劑)測(cè)定含有少量雜質(zhì)(不參與反應(yīng))的中的n值，則移取溶液25.00mL于錐形瓶中，滴入1-2滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，然后進(jìn)行滴定操作；②實(shí)驗(yàn)Ⅰ接近滴定終點(diǎn)時(shí)，酸性重鉻酸鉀溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：將滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶?jī)?nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以純水沖下；故選D；③滴定過(guò)程中鐵化合價(jià)由+2變?yōu)?3，鉻化合價(jià)由+6變?yōu)?3，由電子守恒可知，，則ag試樣中為，ag試樣中結(jié)晶水為，則，n=；若盛放標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管未潤(rùn)洗，導(dǎo)致V值偏大，使得測(cè)定的n值偏小。8．（2024·廣東惠州一模）高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)是煉鐵過(guò)程中所得到的一種副產(chǎn)品，直接排放會(huì)污染空氣。某化學(xué)興趣小組利用高爐煤氣和SO2制備Na2S2O3·5H2O，裝置如圖所示。回答下列問(wèn)題：資料：潤(rùn)濕的試紙可鑒別，方程式為：(黑色)Ⅰ．Na2S2O3的制備步驟一：關(guān)閉K1、K2，打開(kāi)K3，通入高爐煤氣。發(fā)生的反應(yīng)有：丁中；乙中。(1)當(dāng)潤(rùn)濕的(CH3COO)2Pb試紙(填現(xiàn)象)，關(guān)閉K3，停止通入高爐煤氣。(2)導(dǎo)管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶。醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體，方程式為：。①過(guò)量H2S會(huì)導(dǎo)致吸收CO的能力下降的原因是。②將吸收液通過(guò)(任寫(xiě)一種)的方法實(shí)現(xiàn)吸收液的再生，同時(shí)釋放CO，達(dá)到資源再利用。步驟二：打開(kāi)K1、K2，通入SO2氣體。(3)試劑a為(填化學(xué)式)。(4)裝置乙中生成Na2S2O3的化學(xué)方程式為。(5)導(dǎo)管b接盛有(填化學(xué)式)溶液的洗氣瓶用于尾氣處理。Ⅱ．Na2S2O3·5H2O純度的測(cè)定(6)測(cè)定某樣品中Na2S2O3·5H2O的含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下(雜質(zhì)不參加反應(yīng))：i．取的溶液，用硫酸酸化后，加入過(guò)量溶液，發(fā)生反應(yīng)：ii．稱取樣品，配制成溶液，取該溶液滴定步驟i所得溶液(淀粉作指示劑)至終點(diǎn)。三次平行實(shí)驗(yàn)，平均消耗樣品溶液。發(fā)生的反應(yīng)為：①判斷步驟ii的滴定終點(diǎn)方法為。②樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)變黑(2)H2S能與亞銅離子反應(yīng)生成沉淀，破壞配合物結(jié)構(gòu)，從而降低了CO的吸收加熱(或減壓)(3)Na2SO3(4)4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O(5)NaOH(6)滴入最后半滴樣品溶液后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色80.0%【分析】本題為實(shí)驗(yàn)探究題，先關(guān)閉K1、K2，打開(kāi)K3，通入高爐煤氣，分別發(fā)生反應(yīng)有：丁中；乙中H2S+Na2CO3=NaHCO3+NaHS，當(dāng)濕潤(rùn)的(CH3COO)2Pb試紙變黑后，說(shuō)明乙中反應(yīng)完全，關(guān)閉K3，打開(kāi)K1、K2，甲中產(chǎn)生SO2，原理為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O，向乙裝置中通入SO2氣體，發(fā)生反應(yīng)：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，然后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌干燥，得到Na2S2O3·5H2O，最后對(duì)所得樣品進(jìn)行定量實(shí)驗(yàn)檢測(cè)其純度，據(jù)此分析解題?！窘馕觥浚?）H2S和(CH3COO)2Pb反應(yīng)生成黑色的PbS，當(dāng)潤(rùn)濕的(CH3COO)2Pb試紙變黑，說(shuō)明H2S過(guò)量，關(guān)閉K3，停止通入高爐煤氣，故答案為：變黑；（2）①過(guò)量H2S會(huì)導(dǎo)致吸收CO的能力下降的原因是過(guò)量H2S會(huì)與Cu+反應(yīng)生成Cu2S沉淀，破壞了CH3COOCu(NH3)2，從而降低了CO的吸收，故答案為：H2S能與亞銅離子反應(yīng)生成沉淀，破壞配合物結(jié)構(gòu)，從而降低了CO的吸收；②CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2?CO(aq)ΔH＜0，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，升高溫度，平衡逆向移動(dòng)，故將吸收液通過(guò)加熱的方法實(shí)現(xiàn)吸收液的再生，同時(shí)釋放CO，達(dá)到資源化利用，另該反應(yīng)也是氣體分子數(shù)減小的反應(yīng)，減壓也可以使平衡逆向移動(dòng)，達(dá)到同樣的目的，故答案為：加熱(或減壓)；（3）裝置甲內(nèi)利用濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)，制取SO2，故試劑a為Na2SO3，故答案為：Na2SO3；（4）裝置乙中有NaHCO3、NaHS，通入后SO2，三者反應(yīng)生成Na2S2O3的化學(xué)方程式為：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O，故答案為：4NaHCO3+2NaHS+4SO2=3Na2S2O3+4CO2+3H2O；（5）多余的SO2可以用NaOH溶液吸收，故導(dǎo)管b接盛有NaOH溶液的洗氣瓶用于尾氣處理，故答案為：NaOH；（6）①由題干信息可知，步驟ii中一開(kāi)始為淀粉和I2的溶液，溶液顯藍(lán)色，而后隨著反應(yīng)的進(jìn)行I2消耗，當(dāng)I2消耗完時(shí)溶液變?yōu)闊o(wú)色，故判斷步驟ii的滴定終點(diǎn)方法為當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛悠啡芤汉?，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，故答案為：滴入最后半滴樣品溶液后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色；②根據(jù)反應(yīng)方程式、可知：n(Na2S2O3·5H2O)=2n(I2)=2×3n(K2Cr2O7)=6×0