核電用低合金鋼材料SA508Gr3C筒體型鍛件中非金屬夾雜物的研究

民用核電站核島主設(shè)備受壓邊界殼體母材大量采用低合金鋼材料SA508Gr3C筒體型鍛件。大型鍛件由于采用冶煉、鍛造和熱處理技術(shù)，鋼錠的冒口、水口切除量，以及沖孔直徑大小和鍛件的初加工余量設(shè)置是否合適，都將直接影響鍛件的非金屬夾雜物狀況、等級(jí)，即鍛件的質(zhì)量，而鍛件的質(zhì)量將最終影響核電產(chǎn)品的加工質(zhì)量。可見，對(duì)核電產(chǎn)品鍛件中非金屬夾雜物進(jìn)行研究很有必要。01鍛件中非金屬夾雜物概述

1.1非金屬夾雜物來源

非金屬夾雜物按來源可分為外來夾雜物和內(nèi)生夾雜物。外來夾雜物是從冶煉到澆注過程中進(jìn)入鋼液的類似耐火材料或熔渣的物質(zhì)，留在鋼中而形成，主要特點(diǎn)是外形不規(guī)則，尺寸比較大，最大可達(dá)幾百微米，分布不均勻。

內(nèi)生夾雜物是在液態(tài)或固態(tài)鋼內(nèi)，由于脫氧或凝固過程中的物理化學(xué)反應(yīng)而生成，鋼中大部分非金屬夾雜物屬于這一類。內(nèi)生夾雜物的主要特點(diǎn)是顆粒較小，分布較均勻，一般來說是不能完全消除的。內(nèi)生夾雜物在煉鋼過程中按照產(chǎn)生的時(shí)間順序，可分為一次、二次和三次夾雜物。一次夾雜物為鋼液析出的原生夾雜物，它們的尺寸與外來夾雜物一樣，最大可以達(dá)到幾百微米。二次夾雜物是指在溫度降到鋼液凝固前，由于溶解度的降低而析出的夾雜物，尺寸通常比較小。三次夾雜物是在凝固過程中產(chǎn)生的，尺寸比較細(xì)小，分布在樹枝晶間。1.2非金屬夾雜物尺寸

非金屬夾雜物按尺寸可分為超顯微夾雜物、顯微夾雜物、宏觀夾雜物和大型夾雜物。超顯微夾雜物的尺寸小于1μm，屬于內(nèi)生夾雜物。顯微夾雜物的尺寸小于13μm，又稱微觀夾雜物，它們以內(nèi)生夾雜物為主。宏觀夾雜物的尺寸大于13μm，這種夾雜物顆粒大，數(shù)量少，在鋼中呈偶然性分布。大型夾雜物的尺寸大于50μm，它們多為外來夾雜物。1.3鋼錠內(nèi)部非金屬夾雜物缺陷分布

因?yàn)檫x擇結(jié)晶的關(guān)系，鋼錠內(nèi)首先凝固的部分純度高，最后凝固的冒口區(qū)雜質(zhì)較多，特別是低熔點(diǎn)的雜質(zhì)。非金屬夾雜物的密度小于鋼液密度，所以它們?cè)阡撘耗踢^程中上浮至冒口部分，即正偏析區(qū)富集。這些非金屬夾雜物多為外來夾雜物和一次夾雜物，特點(diǎn)是尺寸較大，相對(duì)密集，所以冒口部分在鍛造時(shí)必須切除。

大型鍛件鋼錠內(nèi)部非金屬夾雜物缺陷分布如圖1所示。

在鋼錠錠身中部凝固過程中，上部鋼液中最初形成的晶體因密度大而下沉，這一現(xiàn)象稱為結(jié)晶雨，會(huì)形成微型環(huán)流和偏析通道，使得超顯微夾雜物和顯微夾雜物等隨鋼水流動(dòng)，并在偏析通道附近富集、停留，形成偏析區(qū)的非金屬夾雜物。這些非金屬夾雜物多為二次夾雜物，屬于內(nèi)生夾雜物尺寸非常小，從小于1μm到20μm。

A偏析是由于密度小的熔質(zhì)熔化液在固液兩相區(qū)間上升而引起的，總體呈宏觀對(duì)稱、微觀不對(duì)稱狀態(tài)。影響A偏析形成的因素包括冶金、導(dǎo)熱及工藝條件等，其中凝固條件、合金成分及凝固組織是主要影響因素。目前，在實(shí)際生產(chǎn)中A偏析還不能進(jìn)行有效控制，許多研究還在繼續(xù)。

由于鋼錠外層收縮脫離錠模產(chǎn)生間隙，散熱速度減慢，中心區(qū)的鋼液有可能達(dá)到同一過冷度而同時(shí)凝固，最終形成粗大等軸晶區(qū)。在這一區(qū)間的上部出現(xiàn)V偏析，下部出現(xiàn)負(fù)偏析，存在夾雜與疏松等缺陷。其非金屬夾雜物為三次夾雜物，屬內(nèi)生夾雜物，尺寸小，是超顯微夾雜物和顯微夾雜物，局部富集。

底部的鋼液凝固快，同時(shí)，結(jié)晶雨使碰斷的樹枝晶分枝一起下沉堆積，并且因?yàn)殇撘貉a(bǔ)縮能力較弱，所以下沉堆積的組織疏松、氧化物夾雜多，在化學(xué)成分上構(gòu)成負(fù)偏析區(qū)。這些非金屬夾雜物也為三次夾雜物，尺寸小，屬于超顯微夾雜物和顯微夾雜物，局部富集。

對(duì)于大型鍛件鋼錠而言，鋼錠冒口、水口部分存在金屬固有的凝固缺陷，鍛造時(shí)必須完全切除。在現(xiàn)代冶煉設(shè)備及工藝條件下，鋼水的質(zhì)量得到提高，鋼錠內(nèi)部存在輕微的A偏析和V偏析。1.4非金屬夾雜物在鍛造過程中的變化

鍛造是將鋼錠變成鍛件的過程。大型鍛件鍛造的目的首先是獲得一定形狀和尺寸的鍛件，其次是通過鍛造破碎鋼錠中的鑄態(tài)組織，焊合鋼錠內(nèi)部的疏松、裂紋、氣孔等缺陷，均勻和密實(shí)金屬組織。在此同時(shí)，也會(huì)對(duì)鋼錠中的非金屬夾雜物進(jìn)行破碎和變形，使其微量化和彌散化。鍛造過程如圖2所示。1.5鋼錠水口、冒口切除對(duì)非金屬夾雜物的影響

在鋼錠冒口和水口中，存在金屬固有的凝固缺陷，鍛造時(shí)必須完全切除。冒口部位為上浮非金屬夾雜物聚集部位，需完全切除。錠身部位為鍛造中用于生產(chǎn)鍛件本體的部分，存在V偏析，不能切除。水口部位有隨結(jié)晶雨帶下的非金屬夾雜物，需完全切除。鋼錠水口、冒口切除部位如圖3所示。1.6沖孔對(duì)非金屬夾雜物的影響

沖孔用于殼體鍛件成形，可以部分去除鍛坯中部缺陷，如圖4所示。鋼錠V偏析區(qū)沖孔完全去除，A偏析區(qū)不能完全去除，少量殘存于鍛坯內(nèi)壁附近，在后續(xù)鍛造變形過程中隨基體一起變形，在變形力的作用下逐步彌散。02非金屬夾雜物的檢測(cè)和試驗(yàn)

研究人員以存在材料不符合項(xiàng)的核電站設(shè)備用低合金鋼材料SA508Gr3C筒體鍛件作為案例，來分析非金屬夾雜物的檢測(cè)和試驗(yàn)。2.1檢測(cè)目的

檢測(cè)是為了掌握存在不符合項(xiàng)筒體鍛件內(nèi)部非金屬夾雜物的分布狀態(tài)，確定筒體鍛件內(nèi)部非金屬夾雜物的等級(jí)，分析非金屬夾雜物產(chǎn)生原因和非金屬夾雜物形態(tài)對(duì)核電產(chǎn)品質(zhì)量的影響，從而找到工藝的解決措施。2.2檢測(cè)取樣

采用如下方法截取試樣，進(jìn)行不同目的的試驗(yàn)。

（1）在鍛件端部及人孔開孔處取樣，進(jìn)行非金屬夾雜物檢測(cè)。

（2）采用鑿取的方法對(duì)缺陷部位截取小型船樣，進(jìn)行非金屬夾雜物檢測(cè)。

（3）在缺陷挖除凹坑邊緣截取母材試樣，進(jìn)行非金屬夾雜物檢測(cè)。

（4）在母材中截取切片，通過電子顯微鏡尋找合適的母材形變抗裂行為試驗(yàn)用試樣。2.3試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

非金屬夾雜物分為A、B、C、D類，各類又分為細(xì)系和粗系。非金屬夾雜物評(píng)級(jí)使用的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為ASTME45。其中方法Ｅ需要在放大100倍的情況下觀察160mm2試樣拋光區(qū)，用于評(píng)定鋼中非金屬夾雜物的含量，能反映出更大的Ｂ類和Ｄ類非金屬夾雜物級(jí)別數(shù)和出現(xiàn)頻率。方法A要求在放大100倍的情況下觀察160mm2試樣拋光區(qū)，這一視場(chǎng)相當(dāng)于一個(gè)邊長(zhǎng)為0.71mm、面積為0.5mm2的正方形試樣表面，將每個(gè)0.5mm2的視場(chǎng)與評(píng)級(jí)圖作比較，對(duì)A、B、C、D類非金屬夾雜物按細(xì)系和粗系，找出最嚴(yán)重級(jí)別數(shù)的視場(chǎng)，每一個(gè)被檢試樣都應(yīng)該報(bào)告這些最差視場(chǎng)的嚴(yán)重級(jí)別數(shù)。2.4筒體鍛件取樣和檢測(cè)

從筒體鍛件的試料上截取弧長(zhǎng)為80mm的試樣，選取弧段兩端及中間位置共3處做檢測(cè)，筒體厚度Ｔ≈295mm。從距筒體內(nèi)壁1mm處開始，依次選取距內(nèi)壁1mm、距內(nèi)壁5mm、距內(nèi)壁30mm、T/4、T/2、3T/4、距外壁5mm、距外壁1mm等8個(gè)位置，每個(gè)位置有4個(gè)試樣進(jìn)行非金屬夾雜物試驗(yàn)。筒體鍛件的試料分布和分厚度截取試樣位置分別如圖5、圖6所示。

筒體上人孔位置開孔后余料的厚度為234mm，直徑為1200mm。選取距離邊緣410mm處、弧長(zhǎng)為60mm的試料，在厚度方向上依次截取筒體外弧面、中心位置、內(nèi)弧面三個(gè)位置20mm×20mm的試樣進(jìn)行非金屬夾雜物檢測(cè)，如圖7所示。

通過對(duì)試料、人孔開孔余料等部位的非金屬夾雜物試樣共計(jì)96000余個(gè)視場(chǎng)的檢測(cè)，50~100μm非金屬夾雜物的視場(chǎng)占0.028%，100μm以上非金屬夾雜物的視場(chǎng)占0.004%。非金屬夾雜物典型照片如圖8所示。2.5缺陷船樣電鏡分析

采用手工打磨和鑿取的方法對(duì)缺陷部位截取船樣。針對(duì)完整缺陷部位，基于超聲波檢測(cè)發(fā)現(xiàn)的缺陷，選取筒體上某典型缺陷作為分析對(duì)象，截取長(zhǎng)約30mm的一個(gè)船樣，取樣示意圖如圖9所示。

針對(duì)局部缺陷部位，基于超聲波檢測(cè)發(fā)現(xiàn)的缺陷部位，鑿取了幾處缺陷船樣作為分析對(duì)象，取樣示意圖如圖10所示。

完整缺陷部位船樣的宏觀形貌如圖11所示，根據(jù)斷成兩截船樣的不同長(zhǎng)度，將短的那段編號(hào)為L(zhǎng)C-D，長(zhǎng)的那段編號(hào)為L(zhǎng)C-Ｌ。局部缺陷部位船樣的宏觀形貌如圖12所示。

用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡觀察LC-D和LC-Ｌ這兩個(gè)完整缺陷部位船樣的表面、開裂面，以及磨拋后的橫截面等形貌，用能譜儀分析某些特征形貌處的微區(qū)成分。兩個(gè)船樣的掃描電鏡形貌拼接如圖13所示，從圖中可以看出，裂紋擴(kuò)展方向與筒體軸向約成15°角。

對(duì)LC-D中懷疑是非金屬夾雜物的區(qū)域進(jìn)行掃描電鏡觀察和能譜儀分析，開裂面的形貌觀察表明是沿晶斷口，如圖14所示。用環(huán)氧樹脂鑲樣制備橫截面樣品，經(jīng)砂紙研磨和拋光，對(duì)裂紋部位約100個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行了非金屬夾雜物的掃描電鏡觀察和能譜儀成分分析，如圖15所示。

用低速鋸從LC-L中切取約5mm長(zhǎng)的一段，編號(hào)為L(zhǎng)C-L-CUT1，如圖16所示。從切割面上觀察發(fā)現(xiàn)，裂紋穿透深度深，幾乎貫穿整個(gè)樣品厚度，呈階梯狀擴(kuò)展，如圖17所示。

用掃描電鏡的二次電子缺陷部位和背散射電子成像模式，觀察局部缺陷部位船樣的裂紋斷口形貌，用能譜儀分析某些特征區(qū)域的成分，裂紋斷口出現(xiàn)典型的沿晶斷裂特征，如圖18所示。

在船樣裂紋裂縫中，檢測(cè)到Ca-Al-Si-O-(K)-C和Al-Si-O顆粒，與母材中非金屬夾雜物的成分相似。

對(duì)船樣橫截面的裂紋部位約100個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行非金屬夾雜物分析，發(fā)現(xiàn)在裂紋周圍存在Ｄ類細(xì)系非金屬夾雜物，非金屬夾雜物成分與裂縫中檢測(cè)到的顆粒和母材中非金屬夾雜物的成分相似。

船樣中裂紋與筒體軸向約成15°角，裂紋穿透深度深，呈階梯狀擴(kuò)展。在主裂紋邊上觀察到二次裂紋，二次裂紋邊上及前端都含有非金屬夾雜物。裂紋斷口出現(xiàn)典型的沿晶斷裂特征。03筒體母材應(yīng)變開裂行為研究

3.1研究目的

設(shè)計(jì)合理的試驗(yàn)方法，通過試驗(yàn)來研究母材中不同尺寸和形態(tài)的非金屬夾雜物在應(yīng)力作用下的開裂行為，并為確定存在非金屬夾雜物的鍛件在后續(xù)制造加工中的焊接及熱處理工序?qū)Y(jié)構(gòu)完整性的影響提供理論依據(jù)。3.2試驗(yàn)材料和方法

筒體母材SA508Gr3C中發(fā)現(xiàn)少量直徑為50～200μm的非金屬夾雜物，以及一定數(shù)量的20μm彌散宏觀夾雜物。

為了研究母材在焊接熱循環(huán)下，非金屬夾雜物是否會(huì)誘導(dǎo)裂紋起裂，設(shè)計(jì)了試驗(yàn)，考察等效焊接熱應(yīng)變下缺口和非金屬夾雜物誘導(dǎo)裂紋的行為。

考察的非金屬夾雜物1呈月牙形，長(zhǎng)度約200μm?？疾斓姆墙饘賷A雜物2呈圓形，直徑約50μm。3.3拉伸試驗(yàn)

預(yù)測(cè)熱循環(huán)峰值為600~900℃區(qū)域?？紤]在全奧氏體溫度線800℃以上，材料經(jīng)過相變會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力松弛和塑性應(yīng)變回復(fù)，狀態(tài)比較復(fù)雜，因此選擇測(cè)試溫度為650℃。試驗(yàn)設(shè)備為高溫拉伸機(jī)。首先測(cè)試在650℃時(shí)材料的拉伸性能，獲得該溫度下的屈服強(qiáng)度和延伸率。拉伸試樣如圖19所示。

對(duì)于表面可以觀察到非金屬夾雜物的試樣，在非金屬夾雜物位置附近開缺口，如圖20、圖21所示。然后對(duì)試樣表面進(jìn)行精磨＋拋光金相處理，記錄非金屬夾雜物的初始形貌和材料狀態(tài)。隨后進(jìn)行試驗(yàn)，拉伸逐步加載，并記錄非金屬夾雜物和基體界面的變化情況。3.4光學(xué)顯微鏡觀察

在光學(xué)顯微鏡下以100倍至500倍進(jìn)行觀察，記錄非金屬夾雜物的變化過程，如圖22所示。3.5電子背散射衍射分析

對(duì)試樣拋光后，采用振動(dòng)拋光去應(yīng)力層。隨后采用電子背散射衍射分析對(duì)試樣表面進(jìn)行衍射花樣采集，統(tǒng)計(jì)試樣的初始晶粒尺寸、微觀組織，以及初始變形分布。3.6

共聚焦顯微鏡觀察

采用共聚焦顯微鏡獲得變形后試樣表面的三維形貌，測(cè)量空洞深度、裂紋深度，以及塑性區(qū)形貌。3.7試驗(yàn)結(jié)果及討論

當(dāng)非金屬夾雜物存在尖銳角度時(shí)，如月牙形的非金屬夾雜物，在銳角處容易誘發(fā)裂紋。試驗(yàn)中長(zhǎng)度約200μm的非金屬夾雜物銳角處，在650℃施加200MPa達(dá)到0.2%塑性變形時(shí)，擴(kuò)展了約0.2mm。

當(dāng)非金屬夾雜物為近似圓形時(shí)，高溫拉伸不易產(chǎn)生裂紋。試驗(yàn)中直徑約50μｍ的近似圓形非金屬夾雜物，在650℃拉伸時(shí)雖然破裂，但在施加0.3%塑性變形時(shí)仍未出現(xiàn)裂紋。

空洞和圓形非金屬夾雜物類似，在高溫拉伸時(shí)不易誘發(fā)裂紋。試樣上的空洞在變形時(shí)，都沒有引起裂紋。

母材在存在圓形缺口的條件下，仍有較好的塑性變形能力，延伸率達(dá)到20%以上。04減少非金屬夾雜物的工藝措施

當(dāng)鍛件中的非金屬夾雜物超出規(guī)范要求的指標(biāo)時(shí)，會(huì)影響鍛件材料的力學(xué)性能。當(dāng)超標(biāo)非金屬夾雜物處于待堆焊鍛件表面時(shí)，特定形態(tài)的非金屬夾雜物在焊接和熱處理應(yīng)力作用下受拉伸開裂而形成堆焊層熱影響區(qū)及以下部位的局部裂縫，造成產(chǎn)品返修甚至報(bào)廢。如何防范鍛件非金屬夾雜物超標(biāo)，識(shí)別由于非金屬夾雜物造成的產(chǎn)品母材裂縫，是工程應(yīng)用需要解決的問題。

對(duì)于鍛件的冶煉、澆注、鍛造，以及鍛件在產(chǎn)品制造過程中的各個(gè)環(huán)節(jié)，可以采取以下工藝措施，并加以管控，進(jìn)而保證產(chǎn)品的最終質(zhì)量。4.1冶煉過程控制

煉鋼過程要嚴(yán)格管控外來物質(zhì)，如耐火材料進(jìn)入鋼水、熔渣材料留在鋼錠中部等。嚴(yán)格管控由于脫氧或凝固過程中進(jìn)行的物理化學(xué)反應(yīng)而生成的內(nèi)生夾雜物留在液態(tài)或固態(tài)鋼內(nèi)。

采取雙高真空冶煉工藝流程，每個(gè)步驟都考慮富余鋼水量，避免熔渣對(duì)鋼水質(zhì)量的影響。

選擇優(yōu)質(zhì)原輔材料，做好原輔材料的清潔干燥。電爐冶煉采用高堿度、強(qiáng)氧化性爐渣的方法充分脫磷。電爐冶煉過程中，采取造好泡沫渣、鋼液良好沸騰、流渣換渣的工藝方法，以